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有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
化学系基础有机化学实验竞赛试题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。
绪论单元测试1.进入高校化学实验室人员的基本要求，不正确的是（）。
A:必须是熟练是实验人员B:具备良好的安全意识C:牢记人身安全第一D:了解一般的应急救护措施答案:A2.取用试剂时，错误的说法是（）A:多取的试剂可倒回原瓶，避免浪费。
B:瓶塞应倒置桌面上，以免弄脏，取用试剂后，立即盖严，将试剂瓶放回原处，标签朝外。
C:不能用手接触试剂，以免危害健康和沾污试剂。
D:要用干净的药匙取固体试剂，用过的药匙要洗净擦干才能再用。
答案:A3.实验室内使用乙炔气时，说法正确的是（）A:房间应密闭。
B:室内应有高湿度。
C:室内不可有明火，不可有产生电火花的电器。
D:乙炔气可用铜管道输送。
答案:C4.化学品的毒性可以通过皮肤吸收、消化道吸收及呼吸道吸收等三种方式对人体健康产生危害，下列不正确的预防措施是（）。
A:实验场所严禁携带食物；禁止用饮料瓶装化学药品，防止误食。
B:实验过程中使用三氯甲烷时戴防尘口罩。
C:称取粉末状的有毒药品时，要带口罩防止吸入D:实验过程中移取强酸、强碱溶液应带防酸碱手套。
答案:B5.危险化学品包括（）。
A:爆炸品、易燃气体、易燃喷雾剂，氧化性气体，加压气体。
B:氧化性液体，氧化性固体，有机过氧化物，腐蚀性物质。
C:其他选项都是。
D:易燃液体，易燃固体，自反应物质，可自燃液体，自燃自热物质，遇水放出易燃气体的物质。
答案:C6.绝大部分的安全事故是由（）造成的。
A:管理不善B:操作失误C:人员安全意识不足、疏忽大意D:线路老化答案:C7.下列气体属于窒息性非易燃无毒气体的是（）。
A:氯化氢B:一氧化碳C:氮气D:甲烷答案:C8.需要你将硫酸、氢氟酸、盐酸和氢氧化钠各一瓶从化学品柜搬到通风橱内，正确的方法是（）A:硫酸和盐酸同一次搬运，氢氟酸、氢氧化钠分别单独搬运。
B:硫酸和氢氧化钠同一次搬运，盐酸和氢氟酸同一次搬运。
C:硫酸和氢氟酸同一次搬运，盐酸和氢氧化钠同一次搬运。
D:硫酸和盐酸同一次搬运，氢氟酸和氢氧化钠同一次搬运。
化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：(A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?(B)A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；(C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：(B)A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：(B)A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：(B)A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物?(A)A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：(CD)A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层?(BD)A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：(C)A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：(B)A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：(A)A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：(B)A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点二．填空题1．遇到酸烧伤时，首先立即用(大量水洗)，再用3-5%的(碳酸氢钠)洗，然后涂烫伤膏。
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
试题部分： 一、 判断题（每题3分，共15分）： 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。
3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
二、 填空题（每空3分，共45分）： 1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 。
2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 。
3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 洗净棱镜部件。
4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 。
5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂。
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题一、填空题（每空1分，共10分）1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。
蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。
当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。
2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（）4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。
5、比移值是指（）的比值。
6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。
二、选择题（每小题2分，共20分）。
1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（）A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
C．上层液体经漏斗的上面的口放出D. 将两层间存在的絮状物放出。
2、低沸点液体蒸馏时(如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（）A、都有一处通大气B、接受器用冰水浴冷却C、要加沸石D、不能用明火加热3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。
A、有颈漏斗B、热滤漏斗C、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.正丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水.5. 在重结晶时，下面操作正确的是（）A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色C.活性炭可以一开始就加入D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30%6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（）A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。
D、继续蒸馏操作。
7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（）A、停止通水B、停止加热C、停止接收产品D、打开T形管螺旋夹8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（）A、乙酸B、乙醇C、乙酸乙酯D、石油醚9、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
中南大学考试试卷（A）2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 %答案请写在答题纸上一、选择题（20分，每小题1分）1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥;C. 熔点管壁太厚;D. 熔点管壁太薄3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶;C. 锥形瓶;D. 平底烧瓶4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）A.分馏；B. 蒸馏;C. 水蒸汽蒸馏;D. 减压蒸馏5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）A.CaO；B. MgSO4;C. KOH;D. Na6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）A. 向上倾斜；B. 向下倾斜;C. 保持水平位置;D. 保持垂直位置7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）A. 乙醚；B. 氯仿;C. 苯;D. 丙酮8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( b )A. 反应温度B. 反应物类型不同C. 反应产物不同D. 反应机理不同12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( b )A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的(b )A.2/3B. 1/3C. 1/2D. 3/414. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括(d )A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）A.醇；B. 胺;C. 醚;D. 酸17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有(c )A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式(b )A.油浴；B. 水浴;C. 明火;D. 空气浴19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白色A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是(b )A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶二、填空题：（共20分，每空1分）1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
实验测试一一、填空题（每空2分，共14分）1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）防止（）侵入。
2、重结晶只适宜杂质含量在（）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（）等方法，再进行提纯。
3、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）的不同，或根据其（）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
二、判断题，正确画√，不正确画×（每题2分，共16分）1、热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。
（）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（）3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱无影响。
（）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（）5、合成乙酰苯胺时，锌的加入是为了防止苯胺氧化，同时还可以起沸石的作用。
（）6、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的丁醇顺利返回烧瓶中。
（）7、两种密度很接近的液体组成的混合物可用分馏来提纯分离。
（）8、水蒸气蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹通大气，然后停止加热。
（）三、选择题（每题2分，共20）1、毛细管法测定熔点时，如果熔点管壁太厚，则造成（）。
A）初熔温度偏高B）初熔温度偏低C）不影响初熔温度D）只是熔程变大2、蒸馏时，最好控制馏出液的馏出速度为（）。
A）3～4滴/秒B）1～2滴/秒C）2～3滴/秒D）4～5滴/秒3、利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（）。
A）蒸馏B）回流C）汽化和冷凝D）蒸发4、下列不属于水蒸气发生器的安全管的作用的是（）。
A）起压力指示计的作用B）有安全阀的作用C）蒸馏中途方便补加水D）防止暴沸5、减压蒸馏，在圆底烧瓶中加入待蒸馏液体不超过容积的（）。
A）1/3 B）2/3 C）1/2 D）3/46、重结晶操作中，活性炭的作用是（）。
A）防止爆沸B）脱色C）溶解D）脱水7、在萃取操作时，两种液体混合振荡不可过于剧烈，以防（）。
A）分解B）反应C）漏夜D）乳化8、苄叉丙酮的制备，最后蒸馏乙醚时，最好用（）加热。
A）水浴B）油浴C）加热套D）酒精灯9、用以下那种溶剂提取茶叶中的咖啡因，可以取得较好的效果（）。
A）氯仿B）汽油C）苯D）甲苯10、采用旋转蒸发仪进行减压蒸馏比普通减压蒸馏效率高，原因是（）。
A）蒸发面积大，蒸发速度快B）温度可以加的更高C）体积大，加的溶剂量大D）蛇形冷凝管冷却效果更好四、问答题（每题5分，共40分）1、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？5、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？7、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右？8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？实验测试一答案一、1、干燥管；空气中的水分2、5%；色谱法3、吸附；溶解性能；亲和性二、1、√2、×3、×4、×5、√6、×7、×8、√三、1、A2、B3、C4、C5、C6、B7、D8、A9、A10、A四、1、答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
3、答：(1) 用热水浸泡磨口粘接处。
(2) 用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处(3) 将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。
4、答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
5、答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1) 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2) 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
6、答：不可以。
通水方向如果是由上而下则冷凝水不能充满冷凝管，则造成冷凝管中的蒸气冷凝不均匀、不充分，还可能使冷凝管的内管炸裂。
7、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105℃左右。
8、答：(1) 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2) 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3) 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。
五、实验测试二一、填空题（每空2分，共14分）1、减压蒸馏装置主要由（）、抽气、安全保护和（）四部分组成。
2、水蒸气发生器的安全管的作用的是（）、起压力指示计的作用、还有起安全阀的作用。
3、熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点（）、熔程（）。
4、控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的（）。
5、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的（）放出。
二、判断题，正确画√，不正确画×（每题2分，共16分）1、蒸馏操作没有加沸石，易引起暴沸。
（）2、常压过滤时，用玻璃棒贴近单层滤纸一边，首先沿玻璃棒倾入沉淀上层清液。
（）3、两个化合物的R f值相同，说明是同一个化合物。
（）4、作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更可靠。
（）5、苯甲醛和丙酮制备苄叉丙酮的过程中丙酮是过量的。
（）6、重结晶操作应用于固体有机化和物的提纯。
（）7、在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱比不装填料的效率低。
（）8、回流时，反应中生成的有毒和刺激性气体进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体，如用氢氧化钠溶液吸收氨气。
（）三、选择题（每题2分，共20）1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1～1.2mm，长约70～80mm；装试样的高度约为（）。
A）1～2mm B）4～5mm C）0.5～1mm D）2～3mm2、蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、（）、牛角管和接受器等组成。
A）球形冷凝管B）干燥管C）分水器D）直形冷凝管3、利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的（）。
Ａ）回流B）蒸馏C）萃取D）蒸发4、重结晶操作中，热过滤之前，需要将滤纸用（）润湿A）水B）热水C）热溶剂D）溶剂5、脂肪提取器是利用溶剂回流和（），使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器A）毛吸原理B）虹吸原理C）相似相溶D）液固萃取6、偶氮苯和邻硝基苯胺可通过薄层色谱和柱色谱法分离，原理是根据偶氮苯和邻硝基苯（）A）密度不同B）沸点不同C）分子极性不同D）颜色不同7、呋喃甲醛要通过减压蒸馏提纯，原因是（）A）呋喃甲醛密度大B）呋喃甲醛沸点高、易被氧化C）呋喃甲醛和水发生反应D）呋喃甲醛的沸点低、但易被氧化8、减压过滤使用的漏斗是：（）A）分液漏斗B）滴液漏斗C）布氏漏斗D）恒压漏斗9、若遇到酒精洒在桌上并燃烧起火，应采用的紧急灭火的方法是（）A）用水灭火B）用书本扑打灭火C）用湿布盖住或沙土盖灭D）用嘴吹灭10、因为许多化合物是无色的，纸色谱层析后需要在纸上喷某种显色剂，氨基酸一般用（）显色A）茚三酮B）碘蒸气C）溴酚蓝D）甲基橙四、问答题（每题5分，共40分）1、使用减压过滤的优点有哪几个？2、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。
怎样处理才算合理？3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？4、如何使用和保养分液漏斗？5、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右？6、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？五、画出制备环己烯的反应装置图（10分）实验测试二答案一、1、蒸馏；测压2、防止暴沸3、降低；加长4、1/35、下口二、1、√2、×3、×4、√5、√6、√7、×8、×三、1、D2、D3、B4、C5、B6、C7、B8、C9、C10、A四、1、答：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；(3) 滤出的固体容易干燥。
2、答：这一油珠是溶液 83℃，未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。
3、答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中；二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
4、答：(1) 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
(2) 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
(3) 使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。
(4) 使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结（注意部件不可拆开放置）。
5、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105℃左右。
6、答：(1) 重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用；(2) 千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
7、答：(1) 在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
(2) 开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2-3滴/秒为宜。
(3) 操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
8、答：应先减到一定的压力再加热五、实验测试三一、填空题（每空2分，共14分）1、分馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、（）、牛角管和接受器等组成。
