试卷一
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟
一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。（每空2分，共20分）
1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱
B、韦氏（Vigreux）分馏柱
C、填充式分馏柱
D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物
B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量
B、吸附剂的粒度
C、洗脱溶剂的极性
D、洗脱溶剂的流速
4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。
A、硝酸
B、高锰酸钾
C、重铬酸钾
5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏
B、分液漏斗
C、重结晶
D、金属钠
E、无水氯化钙干燥
F、无水硫酸镁干燥
G、P2O5
H、NaSO4干燥
6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色
B、脱水
C、促进结晶
D、脱脂
7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？
A、熔点管
B、分液漏斗
C、分水器
D、脂肪提取器
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（）
2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（）
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（）
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（）
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）
6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（）
7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（）
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（）
9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（）
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？
4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
试卷一试题答案
一、填空题。
1、蒸馏
2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、
3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、
4、升华
5、吸附色谱、分配色谱
6、保护氨基、降低氨基定位活性
7、3%、萃取、色谱
8、碱化溶解
二、选择题。
1、A、B、C。
2、A
3、A、B、C、D
4、C
5．1）b
2）e
3) a
4) c
6、A
7、C
三、判断题。
1、√
2、√
3、×
4、×
5、√
6、√
7、×
8、√
9、×
10、√
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、答：
错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、答：
操做过程：
1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。
3）洗脱和分离。
