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有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学试验试题填空判断有机化学实验⼀、填空题：1、苯甲酸⼄酯的合成反应中通常加⼊苯或环⼰烷的⽬的是。
答：及时带⾛反应中⽣成的⽔分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作⽤是和。
答：催化剂和吸（脱）⽔剂。
4、通常在情况下⽤⽔浴加热回流。
答：反应温度较低；物质⾼温下易于分解时。
5、分⽔器通常可在情况下使⽤。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是⽤于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点⾼、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽⽓（减压）、保护和测压8、当⽤油泵进⾏减压时，为了防⽌易挥发的有机溶剂、酸性物质和⽔汽进⼊油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装，，等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，⽯蜡⽚。
9、⽔泵减压下所能达到的最低压⼒为。
答：当时室温下的⽔蒸⽓压。
10、减压⽑细管的作⽤是。
答：使少量空⽓进⼊，作为液体沸腾的⽓化中⼼，使蒸馏平稳进⾏。
11、减压蒸馏安全瓶的作⽤是。
答：调节系统压⼒及放⽓。
12、沸点与压⼒的关系是压⼒升⾼，沸点升⾼；压⼒降低，沸点降低。
答：压⼒升⾼，沸点升⾼；压⼒降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要⼀⽑细管插⼊烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时⼜起搅拌作⽤，防⽌液体。
答：⽓泡、⽓化中⼼、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在⼀定压⼒下蒸馏物的，或在⼀定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压⼒。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下⾸先除去，以防⽌⼤量进⼊吸收塔，甚⾄进⼊，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选⽤壁厚耐压的或仪器，禁⽤底仪器，以防在受压⼒不均⽽引起爆炸，连接处亦需利⽤耐压像⽪管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发⽣Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
(1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
(1)√(2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（或者是共沸物）(2)×。
(1)用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
2)用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
答：(1)√(2)×。
(1)用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
(2)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
答：(1)√(2)×。
(2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
×。
(1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
√(1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（熔点管要干净，管壁不宜太厚）(1)×(2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
(2)√。
(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
(2)×。
(1)在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
应为每分钟上升1-2℃答：(1)×(2)×。
(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
（第二次的测定必须用新的熔点管重新装样品，因为有些物质熔融后悔发生部分分解，或转变成具有不同熔点的其他结晶形态）该图有以下六处错误1.圆底烧瓶中的盛液量过多，加热时可能使液体冲入分水器中。
盛液量应不超过烧瓶容积的2/3。
2.没有加沸石，易引起暴沸。
3.分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇和粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。
4.回流冷凝管应选用球形冷凝管，以保证足够的冷却面积。
5.通水方向反了，冷凝管中无法充满水。
6.系统密闭，易因系统压力增大而发生爆炸事故。
答：该图有以下六处错误：1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温度分布均匀。
2.热浴体加入量过多。
3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。
有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。
4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
有机化学实验试题踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。
考试科目考试专业任课教师班级_____________________姓名________________学号__________一二三四五六总分试题得分一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、实验中常用的冷凝管有（）、（）、（）。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（）部位。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、液体混合物成分的沸点相差（）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
有机化学试验题简答题有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
有机化学实验试题有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、酿造时，如果馏出液易变色水解，可以在接受器上相连接一个（潮湿管）避免（空气中的水分）入侵。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物潮湿前，应当将被潮湿液体中的(水份)尽可能(除去)，不应当看见存有（混浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的(固体)；(2)混合物中含有(焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水就是由（下）而（上），反过来没用。
因为这样冷凝管无法充满著水，由此可能将增添两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管及的内管可能将（断裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、酿造时酿造烧瓶中所丰液体的量既不该少于其容积的（2/3），也不该多于（1/3）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3mm），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先通(大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制取酯的制备实验中，为了提升酯的收率和延长反应时间，可以实行（提升反应物的用量）、（增加生成物的量）、（挑选最合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为遏-液两态在大气压下达至平衡状态的温度。
对于单纯的有机化合物，通常其熔点就是（紧固的）。
即为在一定压力下，固-液两二者之间的变化都就是非常灵敏的，初熔至全熔的温度不少于（0.5~1℃），该温度范围称作（熔程）。
例如夹杂杂质则其熔点（上升），熔程也（变小短）。
16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。
17、如果温度计水银球坐落于支管口之上，蒸汽还未达至（温度计水银球）就已从两支管口流入，此时，测量的沸点数值将（相对较低）。
18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。
19、提炼就是抽取和提纯有机化合物的常用手段。
它就是利用物质在两种（不互溶（或微水溶性））溶剂中（溶解度）或（分配比）的相同去达至拆分、抽取或提纯目的。
20、通常（液态）有机物在溶剂中的溶解度随其温度的变化而发生改变。
温度（增高）溶解度（减小），反之则溶解度（减少）。
冷的饱和溶液，减少温度，溶解度上升，溶液变为（过饱和）而划出结晶。
利用溶剂对被纯化化合物及杂质的溶解度的相同，以达至拆分提纯的目的。
21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。
22、在水蒸气酿造已经开始时，应当将t形管的（螺旋夹夹子）关上。
在酿造过程中，应当调整冷却速度，以馏出来速度（2―3几滴/秒）为宜。
二、推论下面观点的准确性，恰当画√，不恰当画×。
1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
（√）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（×）13、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（√）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（×）5、没提沸石，极易引发暴沸。
（√）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。
（×）7、在冷却过程中，如果忘了提沸石。
可以轻易从瓶口重新加入。
（×）8、在正溴丁烷的制备实验中，酿造出来的馏出液中正溴丁烷通常应当在下层。
（√）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（×）10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
（×）11、用酿造法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测量结果。
（√）12、测量氢铵化合物的沸点，用分馏法比酿造法精确。
（×）13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（×）14、样品管及中的样品熔融后再加热切割仍可以用作第二次测熔点。
（×）15、用mgso4潮湿细乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量去同意。
（√）16、在采用分液圆柱形展开分液时，上层液体经圆柱形的下口释出。
（×）17、精制乙酸乙酯的最后一步酿造中，所用仪器均需潮湿。
（√）18、在肉桂酸制取实验中，在水蒸汽酿造时用氢氧化钠替代碳酸钠去中和水溶液。
（×）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。
（×）20、在水蒸气蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。
（√）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
（√）22、在展开常压酿造、流入和反应时，可以在密封的条件下展开操作方式。
（×）23、在展开酿造操作方式时，液体样品的体积通常为酿造烧瓶体积的1/3?2/3。
（√）24、球型冷凝管通常采用在酿造操作方式中。
（×）25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。
(?)26、在正溴丁烷的制取中，气体稀释装置中的圆柱形须放在稀释液面之下。
(?)27、在反应体系中，沸石可以重复使用。
(?)228、利用活性炭展开脱色时，其量的采用通常须要掌控在1%-3%。
(√)29、“相近相溶”就是重结晶过程中溶剂挑选的一个基本原则。
（√）30、样品中所含杂质，测出的熔点偏高。
（×）31、a、b两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
（×）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。
（√）33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（?）34、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
（?）三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中，所含(c)杂质，需用水蒸气酿造方法除去。
a、mgso4;b、ch3coona;c、c6h5cho;d、nacl2、正溴丁烷的制取中，第一次水洗的目的就是（a）a、除去硫酸b、除去氢氧化钠c、减少溶解度d、展开提炼3、久置的苯胺呈圆形红棕色，用(c)方法精制。
a、过滤;b、活性炭脱色;c、蒸馏;d、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是(c)。
a、试样存有杂质；b、试样不潮湿；c、熔点管太厚；d、温度下降很慢。
5、重结晶时，活性炭拉艾的促进作用就是（a）a、脱色b、水解c、推动结晶d、脱脂6、过程中，如果辨认出没重新加入沸石，必须（b）。
a、立刻加入沸石；b、停止加热稍冷后加入沸石；c、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（a）。
a、1%-3%；b、5%-10%；c、10%-20%四、实验操作方式：1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理?请问：若未反应的正丁醇较多，或因酿造过久而滤出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能将漂浮或变成上层。
突遇此现象可以提清水吸收，并使油层(正溴丁烷)下陷。
2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？3答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。
(2)用软木（胶）纳轻轻敲击磨口成膜处。
(3)将甘油等物质渗进磨口缝隙中，并使扩散抬起。
4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。
怎样处理才算合理？请问：这一油珠就是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉烧杯底部，可以补回少量热水，并使其全然熔化，不容指出就是杂质而将其舍弃。
5、重结晶时，如果溶液加热后不划出晶体怎么办？可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。
(2)用冰水冷却。
(3)投入“晶种”。
6、怎样推论水蒸汽酿造与否顺利完成？酿造顺利完成后，如何完结实验操作方式？当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。
待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。
7、冷凝管通水方向就是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
8、制备乙酰苯胺时，柱顶温度为什么必须掌控在105oc左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100oc，反应物醋酸的沸点为118oc，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oc左右。
9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度状态参数温度变化，即为高温时溶解度小，而高4。
