直拉法大直径硅单晶
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单晶si直拉法硅的单晶体。
具有基本完整的点阵结构的晶体。
不同的方向具有不同的性质,是一种良好的半导材料。
纯度要求达到99.9999%,甚至达到99.9999999%以上。
单晶硅是一种比较活泼的非金属元素,是晶体材料的重要组成部分,处于新材料发展的前沿。
其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。
由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势,近三十年来,太阳能利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展,成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。
单晶si 单晶si片单晶si棒太阳能电池板单晶的生长方法:直拉法(CZ法);悬浮区熔法(FZ法);基座;片长单晶生长法;汽相生长法;铸锭法;液相外延生长法。
CZ-有坩埚法,主要用于低功率集成电路、晶体管、太阳能电池等。
其特点是实现晶体大直径化,设备和工艺比较成熟,该方法生产的单晶占硅单晶总量的80%以上。
直拉硅单晶生长流程:准备装炉抽空捡漏充氩气加热引晶缩细颈放肩转肩等径生长收尾降温停电停氩气停真空泵拆路直拉法单晶炉 1)籽晶旋转升降机构 2)籽晶夹头 3)炉体升降开启机构 4)上炉体 5)隔离阀 6)主炉体 7)电极8)机架 9)坩埚驱动构 10)加热器电源 11)电气箱12)Ar气管路 13)冷却水管路 14)真空管路 15)控制箱16)主炉体升降机构准备戴好口罩和一次性手套。
用用吸尘器和专用毛刷清扫炉室、真空管以及石墨器件。
更换塑料手套,用高纯纸和无水乙醇擦拭炉室、密封圈、测信号孔。
检查并确认石墨器件直拉法的优缺点:优点用直拉法生长单晶的设备和工艺比较简单,容易实现自动控制,生产效率高,易于制备大直径单晶,容易控制单晶中的杂质浓度,可以制备低电阻率单晶。
缺点多晶硅原料易被坩埚污染,硅单晶纯度降低,当硅单晶电阻率大于50欧姆厘米时质量很难控制。
直拉法单晶硅-回复单晶硅是一种具有高纯度的硅晶体,具有优异的光电性能和热电性能,广泛应用于电子器件和太阳能电池等领域。
本文将以“直拉法单晶硅”为主题,详细介绍直拉法制备单晶硅的步骤和工艺。
一、什么是直拉法单晶硅?直拉法单晶硅是一种通过直接拉取的方法制备的高纯度硅晶体。
该方法通过溶解高纯度的多晶硅在熔融的硅熔体中,然后逐渐拉伸出一根单晶硅柱。
得到的单晶硅柱可以被切割成具有特定晶向的晶圆,用于制备半导体器件和太阳能电池等。
二、直拉法制备单晶硅的步骤:1. 原材料准备:选择高纯度的多晶硅作为原材料,通常其纯度需达到99.9999以上。
这种高纯度的多晶硅块通常是由卤化硅还原法制备而来。
2. 熔炼硅熔体:将高纯度多晶硅块放入石英玻璃坩埚中,然后将坩埚放入电阻加热炉中进行熔炼。
在特定的温度和保温时间下,多晶硅逐渐熔化成硅熔体。
3. 准备拉晶装置:将石英棒固定在拉晶装置上,调整装置的温度和拉伸速度等参数,使其适合拉晶过程。
4. 开始拉晶:将熔融的硅熔体与石英棒接触,通过向上拉伸石英棒,使熔体附着在棒的一端,并由此逐渐形成硅晶体。
拉晶过程中需要控制温度、拉伸速度以及拉伸方向等参数,以保证拉晶产生单晶硅。
5. 晶柱切割:拉晶结束后,得到的硅晶体为一根长柱状,可以根据具体需要切割成不同规格和方向的晶圆。
切割过程需要使用专业的切割设备和切割工艺,以获得所需的单晶硅片。
三、直拉法制备单晶硅的工艺特点:1. 高纯度:直拉法制备的单晶硅可以达到非常高的纯度要求,这对于一些对杂质含量极为敏感的电子器件非常重要。
2. 大尺寸:直拉法制备的单晶硅柱可以达到较大的尺寸,使得每次拉晶得到的单晶硅片面积更大,提高了生产效率。
3. 较低的缺陷密度:直拉法制备的单晶硅的晶界和缺陷密度较低,有利于提高电子器件的性能。
4. 可重复性好:直拉法制备单晶硅的过程相对稳定,能够实现较好的生产批量一致性和可重复性。
四、直拉法制备单晶硅的应用:1. 半导体器件:直拉法制备的单晶硅片广泛应用于集成电路、晶体管、场效应晶体管等半导体器件的制造。
直拉法生产硅单晶中的石英坩埚选用直拉法生产硅单晶,必须使用石英坩埚。
石英坩埚按生产的硅单晶的级别分类有电子级和太阳能级,而电子级又根据产品的类别对石英坩埚有不同的要。
多年来通过石英坩埚及硅材料厂家的相互配合与支持,石英坩埚的工艺技术、产品质量都得到了长足的进步:部分替代进口,而且批量出口,国产坩埚在国际市场争得了一席之地。
但是应该看到,国产石英坩埚与国外高品质的石英坩埚在工艺技术和产品性能方面还有一定的距离。
国产石英坩埚与进口石英坩埚对比1.产品标准目前国内能生产电子级石英坩埚的厂家有十多家,具有一定规模、产品规格较齐全的有锦州圣戈班石英公司、菲利华石英玻璃有限公司、余姚市通达电器电信有限公司等。
从这些公司公布的产品标准来看,跟国际标准(美国GE公司)相当。
石英坩埚的主要指标包括三个方面:几何尺寸;纯度、杂质含量;外观。
几何尺寸体现了精加工水平,由于单晶生产厂家的热场系统(主要是石墨坩埚)相对固定,因此石英坩埚的几何尺寸有统一要。
由于GE坩埚进入市场较早,所以我国产品几何尺寸一般沿用了GE的标准。
纯度、杂质含量标准,采用了石英砂原料生产厂家的标准,由于国产坩埚都采用了进口原料,国内坩埚厂家的标准与国际标准一致。
但是,国内坩埚厂家主要列出了A1、Fe、Ca、Cu、K、Na、Li、B等8种杂质含量的指标,而GE标准除这8种元素外还列出了As、Cd、Cr、Mg、Mn、Ni、P、Sb、T、Zr等指标,而且GE的指标相对要也高一些。
外观包括触痕、裂纹、划伤、凹坑、表面附着物和沾污、斑点和失透点、气泡、波纹等,每一种缺陷都给出了定义和控制限度。
由于引进了国外先进的工艺技术,在缺陷控制方面有很大的提高,国产免洗坩埚也能做到免检的水平。
2.原材料石英坩埚的原材料是二氧化硅,就其纯度而言,大体分为两种,一种是以天然水晶为原料的石英砂,它的杂质总含量(指Al、Fe等13种杂质元素的总和)一般均在50ppm 以下,另一种是用高纯合成原料(如四氯化硅)经高温水解溶制而成的产品,它的纯度很高,13种杂质元素的总含量一般均不超过2ppm,但是它的价格昂贵,软化点低,不少坩埚厂家用这种高纯合成原料在坩埚内层烧结一层 lmm左右的透明层,从而既保证了坩埚内表面的纯度,又不致于使坩埚软化点过低。
单晶硅的生长方法1. 直拉法呀,就像我们小时候搭积木一样,一点点把单晶硅拉起来。
你看,在一个高温的坩埚里,把多晶硅熔化,然后用一根细细的籽晶去慢慢往上提拉,哇,单晶硅就这么神奇地生长出来啦!就像盖高楼一样,一层一层的。
2. 区熔法呢,这可有意思了,就好比是在一个局部区域进行一场特殊的“培育”。
把一根多晶硅棒固定,然后用一个加热环在上面移动,加热的地方就熔化啦,慢慢移动过去,单晶硅不就长出来了嘛!是不是很神奇呀!3. 外延生长法,哎呀呀,就好像给单晶硅穿上一件新衣服一样。
在一个已经有单晶硅的衬底上,让气态的反应物沉积上去,形成新的单晶硅层,这就像给它装饰打扮一番呢!4. 气相沉积法,就如同是在空中“变魔术”,让那些气体中的硅原子乖乖地聚集在一起变成单晶硅。
比如把含硅的气体通入反应室,它们就会乖乖地在合适的地方沉积下来成为单晶硅啦,多奇妙呀!5. 分子束外延法,这可是个精细活儿呀,就像一个细心的工匠在雕琢一件艺术品。
通过精确控制分子束的流量和方向,让单晶硅完美地生长出来,厉害吧!6. 固相晶体生长法,这就像是在一个安静的角落默默努力的小伙伴。
在固体状态下,通过一些特殊的条件,让单晶硅悄悄地生长,给人一种很踏实的感觉呢!7. 助熔剂法,好比是有了一个好帮手一样。
加入助熔剂来帮助单晶硅生长,就像有人在旁边助力,让单晶硅长得更好更快呢!8. 水热法,哇哦,就如同在一个温暖的水中“孕育”着单晶硅。
在特定的温度和压力下,让单晶硅在水中生长,是不是很特别呀!9. 熔盐法,这就好像是在一个充满魔法的盐世界里让单晶硅现身。
利用熔盐作为介质,单晶硅就神奇地冒出来啦,真的好有趣呀!10. 等离子体增强化学气相沉积法,就像有一股神奇的力量在推动着单晶硅生长。
利用等离子体来增强反应,让单晶硅快快长大,太有意思啦!我觉得呀,这些单晶硅的生长方法都好神奇,各有各的独特之处,都为我们的科技发展做出了重要贡献呢!。
直拉法单晶硅的工艺流程
直拉法生长单晶硅的主要工艺流程为:准备→开炉→生长→停炉。
准备阶段先清洗和腐蚀多晶硅,去除表面的污物和氧化层,放人坩埚内。
K4T51163QG-HCE6再准备籽晶,籽晶作为晶核,必须挑选晶格完整性好的单晶,其晶向应与将要拉制的单晶锭的晶向一致,籽晶表面应无氧化层、无划伤。
最后将籽晶卡在拉杆卡具上。
开炉阶段是先开启真空设各将单晶生长室的真空度抽吸至高真空,一般在102Pa以上,通入惰性气体(如氩)及所需的掺杂气体,至一定真空度。
然后,打开加热器升温,同时打开水冷装置,通入冷却循环水。
硅的熔点是1417℃,待多晶硅完全熔融,坩埚温度升至约14⒛℃。
生长过程可分解为5个步骤:引晶→缩颈→放肩→等径生长→收尾。
引晶又称为下种,是将籽晶与熔体很好地接触。
缩颈是在籽晶与生长的单晶锭之问先收缩出晶颈,晶颈最细部分直径只有2~3mm。
放肩是将晶颈放大至所拉制晶锭的直径尺寸,再等径生长硅锭.直至耗尽坩埚内的熔体硅。
最后收尾结束单晶生长。
晶体生长中,控制拉杆提拉速度和转速、坩埚温度及坩埚反向转速是很重要的,硅锭的直径和生长速度与上述囚素有关。
在坩埚温度、坩埚反向转速一定时,主要通过控制拉杆提拉速度来控制硅锭的生长。
即籽晶熔接好后先快速提拉进行缩颈,再渐渐放慢提拉度进行放肩至所需直径,最后等速拉出等径硅锭。
单晶硅的主要制备方法比较
链接:/tech/20196.html
单晶硅的主要制备方法比较
硅单晶的制备方法:按拉制方法不同分为无坩埚区熔(FZ)法与有坩埚直拉(CZ)法。
区熔拉制的单晶不受坩埚污染,纯度较高,适于生产电阻率高于20欧/厘米的N型硅单晶(包括中子嬗变掺杂单晶)和高阻 P型硅单晶。
由于含氧量低,区熔单晶机械强度较差。
大量区熔单晶用于制造高压整流器、晶体闸流管、高压晶体管等器件。
直接法易于获得大直径单晶,但纯度低于区熔单晶,适于生产20欧/厘米以下的硅单晶。
由于含氧量高,直拉单晶机械强度较好。
大量直拉单晶用于制造MOS集成电路、大功率晶体管等器件。
外延片衬底单晶也用直拉法生产。
硅单晶商品多制成抛光片,但对FZ单晶片与CZ单晶片须加以区别。
外延片是在硅单晶片衬底(或尖晶石、蓝宝石等绝缘衬底)上外延生长硅单晶薄层而制成,大量用于制造双极型集成电路、高频晶体管、小功率晶体管等器件。
目前,市场上所供应的单晶硅多是以有坩埚直拉(CZ)法制备而成的,下面是直拉硅单晶生长控制主要过程示意图:
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直拉单晶硅工艺技术直拉单晶硅工艺技术是一种生产单晶硅材料的工艺方法,它能够高效地制备高纯度、高质量的单晶硅。
在电子、光伏等领域有着广泛的应用。
下面我将介绍一下直拉单晶硅工艺技术的基本原理和步骤。
直拉单晶硅工艺技术基本原理是利用熔融态下的硅液形成的“剪切层”和拉伸过程中形成的“湍流鞍点”来减小晶体发生成核的机会,实现快速生长大尺寸单晶硅。
直拉单晶硅工艺技术的步骤如下:1、硅原料准备:选择高纯度的硅原料,通常采用电石炉法或氯气法制备。
2、硅液制备:将硅原料放入特殊的熔化炉中,在高温下将硅原料熔化成液态硅。
3、净化处理:通过添加掺杂剂和进行化学处理等方式,对硅液进行净化,去除杂质和不纯物质。
4、晶体成核:将净化后的硅液脱氧,并添加少量的晶种,形成晶体的初步成核。
5、晶体生长:将晶种固定在拉伸机上,通过控制温度和拉拔速度,使晶体逐渐生长。
6、晶体拉伸:在晶体生长过程中,通过拉伸机的拉拔和旋转,将晶体朝着一个方向上不断拉长,直到达到目标长度。
7、光洁处理:将拉伸后的晶体进行光洁处理,使其表面变得光滑。
8、切割整理:将拉伸后的晶体切割成适当大小的小晶体,用于制造半导体晶体管等器件。
直拉单晶硅工艺技术的优点在于能够生长大尺寸的单晶硅,提高了生产效率和晶体质量。
同时,它还具有晶体控制性好、成本低等特点,为单晶硅领域的发展提供了重要的技术支持。
然而,直拉单晶硅工艺技术也存在一些问题。
首先,大尺寸单晶的生产周期较长,需要耗费大量的能源和物资。
其次,工艺要求严格,操作技术要求高,一旦出现操作失误,就会导致晶体质量下降。
总而言之,直拉单晶硅工艺技术是一种优质、高效的制备单晶硅材料的方法。
通过不断的技术创新和工艺改进,相信直拉单晶硅工艺技术能够继续优化,提高生产效率和质量,为电子、光伏等领域的应用提供更好的支持。
直拉法制备单晶硅的原理宝子,今天咱来唠唠直拉法制备单晶硅这个超酷的事儿。
你知道单晶硅不?那可是个超级重要的材料呢。
就像是科技世界里的小明星,好多高科技产品都离不开它。
那这个直拉法呀,就像是一场神奇的魔法表演,把硅变成我们想要的单晶硅。
直拉法的舞台呢,是一个特制的坩埚。
这个坩埚就像是一个小房子,里面住着硅原料。
这些硅原料可不是随随便便的硅哦,它们得是纯度比较高的多晶硅。
就像一群小伙伴,在这个坩埚小房子里等着被变成更厉害的单晶硅。
然后呢,有一个籽晶,这个籽晶就像是一颗种子。
你想啊,种子是能长出大树的,这个籽晶呢,就能“长”出单晶硅。
把籽晶小心翼翼地放到硅原料的上面,就像是把种子种到土里一样。
不过这个“土”可是滚烫的硅原料呢。
接下来呀,就开始加热啦。
哇,那温度升得可高了,就像给这个坩埚里的硅原料和籽晶开了一场超级热的派对。
在这么高的温度下,硅原料就开始慢慢融化,变成了液态的硅。
这时候的硅就像是一滩超级热的小湖,亮晶晶的。
这时候神奇的事情发生啦。
因为籽晶是晶体结构的,它就像一个小队长,对周围那些液态的硅说:“小伙伴们,按照我的样子来站队吧。
”那些液态的硅就很听话地在籽晶的下面开始一层一层地排列起来,就像小朋友们排队一样整整齐齐。
这个过程就像是搭积木,不过是超级微观的积木哦。
随着时间的推移,这个按照籽晶结构排列的硅就越来越长,就像小树苗慢慢长成大树一样。
这个不断生长的单晶硅会被慢慢地往上拉,就像从井里打水一样,一点一点地把它拉出来。
在这个过程中,周围的环境要控制得特别好呢。
比如说温度,就像我们要给这个正在生长的单晶硅宝宝一个特别舒适的温度环境,不能太热也不能太冷,不然它就会长得不好啦。
而且呀,在拉的过程中,还得让单晶硅转圈圈呢。
就像小朋友跳舞一样,一边转一边往上长。
这样做是为了让单晶硅长得更均匀,就像我们做蛋糕的时候要把面糊搅拌均匀一样,这样做出来的蛋糕才好吃,这个单晶硅才长得好呢。
当这个单晶硅长到我们想要的长度的时候,就像小树苗长到合适的高度了,就可以把它从坩埚里取出来啦。
直拉单晶硅的八个过程直拉单晶硅是一种制备高纯度硅材料的重要方法,其过程包括八个步骤。
本文将从这八个步骤入手,详细介绍直拉单晶硅的制备过程。
第一步:原料准备直拉单晶硅的原料是高纯度硅,通常采用三氯化硅还原法制备。
在这个过程中,三氯化硅和氢气在高温下反应,生成高纯度的硅。
这个过程需要严格控制反应条件,以确保生成的硅具有足够的纯度。
第二步:熔炼将高纯度硅原料放入熔炉中,加热至高温,使其熔化。
在这个过程中,需要控制熔炉的温度和气氛,以确保硅的纯度和均匀性。
第三步:晶体种植将晶体种植棒浸入熔融硅中,使其表面形成一层硅晶体。
这个过程需要控制种植棒的温度和位置,以确保晶体的生长方向和均匀性。
第四步:晶体生长通过拉扯种植棒,使硅晶体逐渐生长。
这个过程需要控制拉扯速度和温度,以确保晶体的生长速度和均匀性。
第五步:晶体形成当晶体生长到一定长度时,将其从熔融硅中取出,形成一根硅晶棒。
这个过程需要控制取出的速度和位置,以确保晶体的形状和尺寸。
第六步:切割将硅晶棒切成一定长度的硅晶棒坯。
这个过程需要控制切割的位置和角度,以确保硅晶棒坯的尺寸和形状。
第七步:研磨将硅晶棒坯进行研磨,使其表面光滑。
这个过程需要控制研磨的压力和速度,以确保硅晶棒坯的表面质量。
第八步:抛光将硅晶棒坯进行抛光,使其表面更加光滑。
这个过程需要控制抛光的压力和速度,以确保硅晶棒的表面质量。
通过以上八个步骤,就可以制备出高纯度、高质量的直拉单晶硅。
这种材料在半导体、太阳能电池等领域有着广泛的应用。
第29卷第4期 人 工 晶 体 学 报 V ol.29 N o.4 2000年11月 JOURNA L OF SY NTHETIC CRY ST A LS N ovember,2000大直径直拉硅单晶炉热场的改造及数值模拟任丙彦,刘彩池,张志成,郝秋艳(河北工业大学半导体材料研究所,天津300130)摘要:为了降低大直径硅单晶生长过程中氧的引入,对常规的406mm(16英寸)热场进行了改造。
设计了以矮加热器为核心的复合式加热器系统,使晶体生长过程中熔体热对流减小。
通过对热场的数值模拟计算,分析了热场的温度分布,发现熔体的纵向温度梯度下降,熔体热对流减小,硅单晶中氧含量降低。
关键词:直拉硅单晶;热场;加热器;热对流;氧含量;数值模拟中图分类号:O78 文献标识码:A 文章编号:10002985X(2000)0420381205 Improvement and Numeric Simulation for H eat Zone inLarge2diameter Si Single Crystals FurnaceREN Bing2yan,LIU Cai2chi,ZH ANG Zhi2cheng,H AO Qiu2yan(Institute of Sem iconductor M aterials,Hebei University of T echnology,T ianjin300130,China)(Received10March2000,accepted15June2000)Abstract:In order to reduce oxygen content in large2diameter C zochralski Si single crystal(CZSi),we have m odified the heat zone in406mm(16in.)system.Thermal convection of melthas been suppressed by our new heat system with com posite heater.Distribution of tem perature filed was calculated by numeric simulation.The result indicated that axial tem perature gradient was decreased due to the decrease of thermal convection in the melt.The concentration of oxygen in CZSi has been reduced.K ey w ords:CZSi;heat zone;heater thermal convection;oxygen concentration;numericsimulation1 引 言传统的直拉(CZ)法生长硅单晶时,氧是主要的非故意掺入的杂质[1]。
直拉法单晶制造中的直径检测技术--------------------------------------------------------------------------------1引言近年来,特别是进入21世纪,国内半导体工业蓬勃发展。
其最重要的基本材料——硅单晶需求量迅猛增加,占据了举足轻重的地位[5]。
各地兴建单晶厂和单晶硅片生产线的报道一直不绝于耳。
随着单晶硅片制造向200~300mm大直径化发展,直拉法在单晶制造中越来越显示出其主导地位,相应的直径检测技术也在向适应大直径化发展。
2直拉法单晶制造技术直拉单晶制造法(Czochralski,CZ法)是把原料多硅晶块放入石英坩埚中,在单晶炉中加热融化,再将一根直径只有10mm的棒状晶种(称籽晶)浸入融液中(图1)。
在合适的温度下,融液中的硅原子会顺着晶种的硅原子排列结构在固液交界面上形成规则的结晶,成为单晶体。
把晶种微微的旋转向上提升,融液中的硅原子会在前面形成的单晶体上继续结晶,并延续其规则的原子排列结构。
若整个结晶环境稳定,就可以周而复始的形成结晶,最后形成一根圆柱形的原子排列整齐的硅单晶晶体,即硅单晶锭。
当结晶加快时,晶体直径会变粗,提高升速可以使直径变细,增加温度能抑制结晶速度。
反之,若结晶变慢,直径变细,则通过降低拉速和降温去控制。
拉晶开始,先引出一定长度,直径为3~5mm的细颈,以消除结晶位错,这个过程叫做引晶。
然后放大单晶体直径至工艺要求,进入等径阶段,直至大部分硅融液都结晶成单晶锭,只剩下少量剩料。
控制直径,保证晶体等径生长是单晶制造的重要环节。
硅的熔点约为1450℃,拉晶过程始终保持在高温负压的环境中进行。
直径检测必须隔着观察窗在拉晶炉体外部非接触式实现。
拉晶过程中,固态晶体与液态融液的交界处会形成一个明亮的光环,亮度很高,称为光圈。
它其实是固液交界面处的弯月面对坩埚壁亮光的反射。
当晶体变粗时,光圈直径变大,反之则变小。
大直径直拉单晶技术
摘要:随着国内大直径直拉单晶技术的发展,一些原先在小直径单晶中并未引起重视的问题,对大直径单晶生长的负面影响日渐显现。
大直径单晶对其生长环境有很高的稳定性要求。
本文就其中真空度的稳定和气流控制的优化两个方面,提出了改进方案,以提高大直径单晶生长的成晶率和内在品质。
关键字:直拉法;大直径单晶;真空稳定性;气流控制
1 引言
半导体技术的日新月异促使了硅单晶生长技术向大直径方向发展。
目前,国内大直径直拉单晶制造的规模化生产刚刚起步,许多技术尚处在摸索阶段。
生长无位错的大直径单晶,要求其生长环境有很高的稳定性。
这使得一些破坏单晶生长稳定性的因素,在原先小直径单晶生长中影响不大,但是对大直径单晶生长的负面影响却日渐显现。
在直拉单晶生长过程中,炉体内的气体气流由上至下贯穿单晶生长的区域,及时地带走由于高温而产生出来的硅氧化物和杂质挥发物。
因此,维持单晶炉体内真空值的稳定性,不受外界因素的影响,同时使保护气体有合理的气流走向,迅速带走杂质,已经成为目前半导体材料制造行业领域改进设备,提高成晶率的重要课题。
2 真空度的稳定性控制
高纯氩气从单晶炉顶部注入,底部由真空泵将气体抽出,炉内的真空值保持动态平衡(一般在20Torr左右)。
但由于种种外界因素的影响,这个平衡往往会受到破坏,使真空值在较大幅度内变化,特别在大直径单晶生长中的影响尤为明显。
2.1 影响真空度不稳定的因素
其一,一般设备中,氩气的进气流量是由转子流量计控制的。
转子流量计是通过改变通气孔径的大小来控制气体的流量。
它的缺点就是气流量势必随着进气口压力的改变而改变。
实际生产中,气源压力不可避免地会受到环境温度和贮罐内氩气存量的影响。
其二,真空泵是抽真空的动力设备。
在拉晶过程中,由于炉内高温而挥发出来的杂质和硅氧化物会被吸收到真空泵油中,与泵油混合在一起。
随着工作时间的增长,真空泵油的粘稠度会不断增大,导致抽真空的效率降低。
到一定程度,真空泵必须定期更换泵油。
另外,真空泵油的温度也是影响抽真空效率的因素。
2.2 改进方案
针对上面提出的两个问题,首先从氩气进气系统入手,为了保证进气速度恒定,我们用质量流量控制器(MFC)代替转子流量计。
质量流量控制器能精确地测量和控制气体的流量,它的测量技术是基于美国一个专利(美国专利号NOS.4464932、4679585)。
质量流量控制器检测的是气体的“质量流”,它只受气体自身三个特性的影响(热容量、密度、分子结构),对于某种确定的气体,上面三个参数都是确定的。
因此,MFC的测量精度不受气体的温度、压力等外在因素的影响,能在20~200SLPM的范围内达到高于1.0%的控制精度,响应时间小于2s。
其次,考虑真空抽速的控制。
我们在单晶炉与真空泵的管道上增加了步进蝶阀。
采用步进蝶阀目的是通过改变抽气通道的孔径来调节真空抽速。
这是一个闭环的控制系统,由数字真空表实时检出炉内的真空压力,把该真空值与设定真空值比较,当炉内真空值偏高,就逐渐开大步进蝶阀,提高抽气速度,降低真空值至设定点。
反之,若炉内真空值偏低,则关小步进蝶阀,减小抽气速度。
采用这样闭环系统,可以使单晶炉内真空值相当稳定,避免外界因素的干扰。
3 气流的优化控制
在单晶生长过程中,硅熔液和石英坩埚等炉内物件会由于高温产生大量硅氧化物(主要成分是SiO,也有少量SiO 2,呈黄色烟尘状)、杂质挥发物以及挥发性气体。
这些气尘粒子飘浮在单晶生长界面周围。
当减小氩气流量时,能明显看到硅熔液上方有烟尘翻腾,俗称“冒烟”。
氩气由上至下穿过单晶生长区域,带走气尘杂质。
有时,SiO粒子可能会被吸附到单晶生长界面上,造成正在生长的单晶的原子晶向发生位错,使单晶生长失败,俗称“断苞”,降低了成晶率。
由于单晶的大直径化,需要更大的硅多晶投料量,使用更大直径的石英坩埚。
自然而然,大直径单晶生长时,产生的气尘杂质会更多,增加了位错发生的机率。
所以,大直径单晶需要更迅速地排除气尘杂质。
3.1 进气口改造
为了尽可能快地带走挥发气尘,氩气流量必须足够大。
大直径单晶的氩气流量一般在60-100SLPM。
特别是对于成晶较困难的重掺单晶,由于掺杂量大,挥发物多,需要更大的氩气流量。
值得注意是,大气流量会在炉顶进气口处产生高速气流,并在气流周围形成不规则的气流旋涡。
拉晶过程中,单晶以软轴方式悬挂在钢缆上,高速气流就一阵阵旋风,吹得钢缆和单晶来回晃动,无法稳定,像极大的增加了单晶生长错位断苞的可能性。
为了避免这样的情况发生,我们对氩气进气口形状作了改进。
改进后的进气口像一个环状的莲蓬头。
由原来的一个进气口,改为多个的微孔进气,并且气流方向向外发散。
这样进气口的总孔径不变,保证了大进气量,又使气流相对缓和、分散。
3.2 合理的气流流向
气流量大并不意味带走颗粒气尘的效果好,合理的气流流向是一个更加重要的因素。
当氩气穿过单晶生长的区域时,由于硅熔液面低于石英坩锅口上沿,熔液表面凹入坩锅内部,大部分气流会直接从坩锅壁外侧流向炉体下部,只有少量的气流进入石英坩埚内部,带走气尘杂质的效率自然降低了。
这种情况在坩锅内熔液越浅时,问题越严重。
为了避免这种情况的发生,在大直径、高品质单晶的拉制中,使用了导气罩技术,使气体在炉体内有合理的流向,能更有效带走杂质气尘。
使用导气罩对于大直径单晶的生长是十分重要的。
导气罩可以为气流导向,不同的作用有不同的形状设计。
这里介绍一种基本的导气罩。
首先,氩气向下进入单晶生长的区域,由一个圆筒形的导气罩直接把气流引导至坩锅内,导气罩下口沿深入坩埚内,直接作用于单晶生长面附近的气尘杂质。
然后由于坩锅内壁的导向作用,气体在熔液面上铺开后,又随坩锅内壁上升,最后从坩锅外侧流向炉体下部。
4 结语
在上面介绍的改进措施中,导气罩的使用和设计对大直径单晶生长是至关重要的,能极大地提高单晶生长的成晶率。
国内由于大直径单晶生产刚刚起步,在导气罩方面的研究还处于起步阶段。
在国外,导气罩在大直径单晶生长中已经普遍使用。
一套导气罩的成熟定型需
要半导体材料制造公司付出大量的时间和资金进行反复的试验和改进。
所以,对于导气罩技术的发展各大半导体公司都有自己的专利技术,互相保密,一般拒绝参观和交流。
本文也正是因为这个原因只对导气罩技术作了原理性的分析。
关于导气罩的设计要考虑很多因素,譬如导气罩对单晶氧含量、碳含量和其他品质指标的影响;导气罩与炉内各物件合适的间隙;如何固定安装;安装后对主观察窗和侧观察窗直径检测设备的视野的影响;还有与加热器上方安装导气圈配合使用,以达到更理想的效果等等。
随着国内大直径单晶生长技术的进步,在这些方面的研究和探索十分有意义。