空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法 5.4.10.3实验报告

一、实验目的1. 了解大气环境监测的基本原理和方法。

2. 掌握大气中主要污染物（SO2、NOx、TSP）的测定方法。

3. 分析校园空气质量状况，为校园环境治理提供数据支持。

二、实验时间与地点2023年X月X日，山西大学校园内三、实验原理本次实验采用重量法测定大气中的SO2、NOx和TSP浓度。

具体原理如下：1. SO2测定：将空气通过装有硫酸溶液的吸收管，SO2被吸收生成硫酸氢钠，通过测定溶液中硫酸氢钠的浓度，计算出SO2的浓度。

2. NOx测定：将空气通过装有过硫酸钾溶液的吸收管，NOx被氧化成硝酸，通过测定溶液中硝酸的浓度，计算出NOx的浓度。

3. TSP测定：将空气通过中流量总悬浮颗粒物采样器，颗粒物被收集在滤膜上，通过称量滤膜的质量，计算出TSP的浓度。

四、实验材料与仪器1. 实验材料：硫酸溶液、过硫酸钾溶液、滤膜、蒸馏水等。

2. 仪器：空气采样器、酸度计、电子天平、温度计、湿度计等。

五、实验步骤1. SO2测定：a. 将空气采样器放置在实验地点，设定采样流量和采样时间。

b. 将装有硫酸溶液的吸收管连接到空气采样器，开始采样。

c. 采样结束后，将吸收管中的溶液转移到容量瓶中，用蒸馏水定容。

d. 使用酸度计测定溶液的pH值，根据pH值计算SO2的浓度。

2. NOx测定：a. 将空气采样器放置在实验地点，设定采样流量和采样时间。

b. 将装有过硫酸钾溶液的吸收管连接到空气采样器，开始采样。

c. 采样结束后，将吸收管中的溶液转移到容量瓶中，用蒸馏水定容。

d. 使用酸度计测定溶液的pH值，根据pH值计算NOx的浓度。

3. TSP测定：a. 将空气采样器放置在实验地点，设定采样流量和采样时间。

b. 将滤膜固定在中流量总悬浮颗粒物采样器上，开始采样。

c. 采样结束后，将滤膜取出，放入干燥器中干燥。

d. 使用电子天平称量干燥后的滤膜质量，根据质量差计算TSP的浓度。

六、实验结果与分析1. SO2浓度：实验测得SO2浓度为X mg/m³。

ZH-JL-JS-2018-53重庆中涵环保技术研究院有限公司实验报告实验名称：亚甲基蓝分光光度法实验依据：空气和废气监测分析方法（第四版）实验对象：实验日期：一、实验目的:利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。

二、实验原理：硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

三、实验试剂：3.1吸收液。

3.2三氯化铁溶液。

3.3磷酸氢二胺溶液。

3.4硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l。

3.5硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.0100mol/l。

3.6碘贮备液c（1/2 I2）=0.10mol/l。

3.7碘溶液c（1/2 I2）=0.010mol/l。

3.8 0.5%淀粉溶液。

3.9 0.1%乙酸锌溶液。

3.10 （1+1）盐酸溶液。

3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。

3.12硫化氢标准溶液。

四、实验仪器：4.1大型气泡吸收管: 10ml。

4.2具塞比色管: 10ml。

4.3空气采样器：流量范围0~1L/min 。

4.4烟气采样器。

4.5分光光度计。

五、实验步骤：5.1绘制标准曲线：取7支10ml 具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液，然后加入吸收液至10ml ，然后向各管加入混合显色剂1.00ml ，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min 。

加1滴磷酸氢二胺溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。

在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对硫化氢含量（μg ），绘制标准曲线。

5.2样品测定。

采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ，以下步骤同标准曲线绘制。

六、计算公式：W ——吸收管中硫化氢的含量，μg ；V n ——干气的采样体积，l 。

3.2.5空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定1、原理（1）硫化氢的测定原理：采用银量比色法。

当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。

根据溶液显色的强弱，比色测定硫化氢的浓度。

我厂采用分光光度法进行测定。

反应式：23232g 2H S A N O Ag S H N O +=+(2)二硫化碳的测定原理：采用二乙胺醋酸铜法，二硫化碳与仲胺（二乙胺）在铜盐存在下，能够在有机溶剂中形成稳定的黄棕色二乙基二硫代氨基甲酸铜盐。

2、2H S 吸收液：用10%（以体积记）的硫酸制成的0.05%硝酸银硫酸溶液。

称取0.25克3g A N O 溶于水中，移入500mL 容量瓶中加入50mL 浓24H SO 冷却水后冲至标线。

3、2C S 吸收液：用小烧杯称取0.1克醋酸铜，用少许蒸馏水溶解后，倒入1000mL 容量瓶中，再加入10mL 二乙胺，20mL 三乙醇胺，加无水乙醇至标线。

4、分析方法：（1）2C S 吸收管：吸取2C S 吸收液6mL 。

（2）2H S 吸收管：吸取2H S 吸收液5mL 及1%淀粉2滴。

（3）将吸收管用橡皮管串联，前面的管测2H S ，后面的管测2C S （注意切勿装反，因2C S 在前会干扰2H S 的测定）。

（4）用注射器（100mL ）取样，抽气速度以能看出连续气泡为准，至吸收液变色为止，一般采样1升。

（5）回化验室，用721型分光光度计进行比色测定（用420nm 波长测定），比色皿为1cm.5、计算：2H S或2C S mg/3m = mg 10001000=m ⨯⨯含量数取气样体积（L 数）测得数据：。

一、实验目的1. 了解硫化氢的危害及其来源。

2. 掌握硫化氢的检测方法。

3. 研究硫化氢的消除工艺。

4. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理硫化氢（H2S）是一种无色、剧毒的气体，具有臭鸡蛋味。

硫化氢对人体和环境均有严重危害，可导致中毒、窒息甚至死亡。

本实验旨在通过检测硫化氢浓度，研究消除硫化氢的方法，保障生产安全和环境保护。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）硫化氢气体发生装置（2）硫化氢检测仪（3）硫化氢吸收剂（LQ）（4）实验用水（5）实验用试管、烧杯、滴定管等2. 实验仪器：（1）气体发生装置（2）硫化氢检测仪（3）分光光度计（4）恒温水浴锅（5）酸碱滴定仪四、实验步骤1. 硫化氢气体发生（1）将硫化氢气体发生装置的气体发生器加入适量实验用水。

（2）加入少量硫化氢盐酸盐，使溶液呈酸性。

（3）打开气体发生装置，产生硫化氢气体。

2. 硫化氢检测（1）将硫化氢检测仪预热至工作温度。

（2）将检测仪探头插入气体发生装置的出口处，检测硫化氢浓度。

3. 硫化氢消除实验（1）将LQ硫化氢吸收剂加入实验用试管中。

（2）将气体发生装置产生的硫化氢气体通入试管中，观察硫化氢吸收剂的变化。

（3）使用分光光度计测定硫化氢浓度，记录数据。

4. 硫化氢消除效果评价（1）根据实验数据，计算硫化氢的去除率。

（2）对比不同浓度LQ硫化氢吸收剂的消除效果。

五、实验结果与分析1. 硫化氢浓度检测实验过程中，硫化氢检测仪显示硫化氢浓度为0.1mg/m³。

2. 硫化氢消除实验实验结果显示，当硫化氢气体通入LQ硫化氢吸收剂中，硫化氢浓度逐渐降低。

经过一段时间后，硫化氢浓度降至0.02mg/m³。

3. 硫化氢消除效果评价根据实验数据，计算硫化氢的去除率为80%。

六、实验结论1. 硫化氢具有剧毒，对人体和环境均有严重危害。

2. LQ硫化氢吸收剂可有效消除硫化氢，去除率达到80%。

3. 本实验为硫化氢检测与消除提供了实验依据，有助于提高生产安全和环境保护水平。

7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。

8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。

10） （ 1+1）盐酸溶液。

11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）:① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。

称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。

② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。

③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。

若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

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采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。

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室内空气中硫化氢的测定方法(方法确认
报告)
室内空气中硫化氢的测定方法(方法确认报告)
简介
本报告旨在确认一种用于室内空气中硫化氢测定的方法的有效性和准确性。

方法确认步骤
1. 样品收集：收集室内空气中的样品，并保证样品的代表性。

2. 仪器校准：确认所使用的测定仪器已经进行了准确的校准。

3. 样品处理：按照所选定的方法对样品进行处理，以提取其中的硫化氢。

4. 测定硫化氢浓度：使用合适的分析仪器测定样品中硫化氢的浓度。

5. 方法验证：通过使用标准样品和重复测量，验证测定方法的准确性和可靠性。

6. 数据分析和结果说明：对测定结果进行统计和分析，并清晰地陈述结果。

测定方法的优势和适用性
该测定方法的优势和适用性如下：
- 高灵敏度：该方法可以在低浓度下测定室内空气中硫化氢的含量。

- 准确性：经过方法验证，该方法的准确性得到确认。

- 便捷性：该方法使用简单，操作方便，适用于室内空气中硫化氢的常规监测。

- 经济性：该方法所需的仪器和试剂成本较低。

结论
经过方法确认和验证，该测定方法被确认为一种有效且准确的室内空气中硫化氢测定方法。

该方法具有高灵敏度、准确性、便捷性和经济性的优点，适用于室内空气质量监测以及与硫化氢相关的研究和工作。

以上所述，郑重声明。

气体中微量硫化氢分析法（汞量法）一、仪器和试剂棕色酸式滴定管（10ml 1个），棕色容量瓶（1000ml 2个），抽滤瓶（250ml 2个），多孔喷泡式吸收器（2个），棕色滴瓶（30ml、50ml），医用注射器（100ml、50ml、10ml、5ml、1ml），三角烧瓶（150ml 2个），试剂瓶（1000ml），量筒（50ml），移液管（50ml），表面脱硫后的橡皮塞（将适合于上述抽滤瓶的橡皮塞于10%氢氧化钠溶液中煮沸1小时）。

基准汞离子溶液：用分析天平称取在105℃烘干2个小时的优级纯（无优级纯可用分析纯）红色氧化汞（HgO）135.1mg，用12ml分析纯浓硝酸溶解，于1000ml棕色容量瓶中以去离子水定容至1000 ml。

每1.0 ml基准汞离子溶液相当于20ug硫，（该溶液作为贮存液6个月内浓度不变），用时可根据需要稀释为相当0.4、1、2、4、8ugs/ml之标准汞离子溶液。

滴定液贮存期：冬春为两个月，夏秋为一个月。

氢氧化钾吸收液（0.5mol/L）：称取优级纯或分析纯KOH 28克，置1000ml试剂瓶中，加入1000ml去离子水溶解即得。

双硫腙指示剂：用分析天平称取10mg双硫腙置50 ml棕色滴瓶中，以25 ml 分析纯氯仿溶解，用10 ml 5%盐酸羟胺溶液或水封住，以防双硫腙氧化。

二、测定步骤H2S吸收器可用多孔喷泡式吸收器或用抽滤瓶。

方法一：多孔喷泡式吸收器法。

分别量取20ml 0.5mol/LKOH溶液，置于两个吸收器中，将两个吸收器串联起来，一端接水泵，抽气速度为50 ml/分左右，取一定量的HS气体，（使滴定硫量为5~10ugs）从另一端慢慢注入，吸收完毕后，2将两个吸收器内吸收液合并置于150ml烧瓶中，将两个吸收器分别用少许（~5 ml）去离子水洗涤，将洗涤液倒入上述150 ml烧瓶内，加入2~3滴双硫腙指示剂（以呈微黄色为最佳），用标准汞离子溶液滴定至溶液由微黄色变为微红色为终点。

气和废气中硫化氢的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订1.原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。

2.仪器2.1气泡吸收管普通型，有10m1刻度线，并配有黑色避光套。

2.2空气采样器流量范围0.2～2L/min，流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

2.3具塞比塞管10ml。

2.4分光光度计用20mm比色皿，在波长665nm处，测定吸光度。

2.5渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内，配气体系统中气体流量误差应小于2%。

3.试剂3.1吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。

3.2对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。

置于冰箱中，可保存一年。

临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。

3.3三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。

若有沉淀，需要过滤后使用。

3.4混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。

此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。

3.5磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100m3.6 (6)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，准确称量3.5668g经105℃气和废气中硫化氢的测定作业指导书版本/修订第1版 第0次修订干燥2h 的碘酸钾(优级纯)，溶于新煮沸冷却的水中，移入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

硫化氢的测定硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适⽤范围本⽅法适⽤于恶臭污染源排⽓和环境空⽓中硫化氢、甲硫醇和⼆甲⼆硫的测定。

⽓相⾊谱仪的⽕焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当⽓体样品中四种成分浓度⾼于1.0mg/m3时，可取1-2ml⽓体样品直接注⼊⽓相⾊谱仪分析。

对1L⽓体样品进⾏浓缩，四种成分的⽅法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。

2原理本⽅法以经真空处理的1L采⽓瓶采集⽆组织排放源恶臭⽓体或环境空⽓样品，以聚酯塑料袋采集排⽓筒内恶臭⽓体样品。

硫化物含量较⾼的⽓体样品可直接⽤注射器取样1-2ml，注⼊安装⽕焰光度检测器（FPD）的⽓相⾊谱仪分析。

当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L⽓体样品中的硫化物进⾏浓缩，浓缩后将浓缩管连⼊⾊谱仪分析系统并加热⾄100℃，使全部浓缩成分流经⾊谱柱分离，由FPD对各种硫化物进⾏定量分析。

在⼀定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与⾊谱峰⾼的对数成正⽐。

3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经⾊谱检验⽆⼲扰峰。

如有⼲扰峰则需⽤全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

3.1.2硫化氢（H2S）：纯度⼤于99.9%，实验室制备的硫化氢需进⾏标定。

3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5⼆甲⼆硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2⾊谱仪载⽓和辅助⽓体3.2.1载⽓：氮⽓，纯度99.99%，⽤装5A分⼦筛净化管净化。

3.2.2燃烧⽓：氢⽓，纯度99.9%。

3.2.3助燃⽓：空⽓，经活性炭和硅胶过滤。

4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1⾊谱仪：配备⽕焰光度检测器的⽓相⾊谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或⾊谱微处理机4.1.3⾊谱柱：4.1.3.1⾊谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2⾊谱柱固定相：以静态法在⾼效chromsorb-G（60-80⽬）担体上涂渍25%β，β-氧⼆丙腈。