石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议

土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。

这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。

该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。

该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。

2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。

3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。

4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。

石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。

5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。

需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。

此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。

环境污染不仅危害人类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。

在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常重要的污染物。

其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。

因此，如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。

石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。

由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。

在本文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。

1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。

在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。

② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。

1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉；② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；2. 结果及分析通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。

根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：铅和镉都是有毒重金属，而且易被人体吸收，对人体健康造成严重危害。

在此，我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍：2005年，四川的一家加工厂突然爆炸，造成大量的有毒化学品泄露。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。

以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。

铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。

应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。

铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。

%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。

本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。

标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。

铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。

因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。

1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。

1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。

仪器工作条件及参数，见表1、表2。

1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。

按照相同的程序做空白试验。

2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。

用原子吸收石墨炉法科学测定玉米中的铅和镉作者：暂无来源：《中国食品》 2019年第18期文徐佳佳北华大学林学院随着工业化和城市化进程的不断加深，铅、镉等重金属不仅对环境和土壤造成污染，同时亦对人们的食品安全构成严重威胁。

因此，铅、镉已被联合国粮农组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）列入全球食品污染物监测的必测项目。

本文采用原子吸收石墨炉法对铅、镉进行检测，分析总结了一些实验过程中的注意问题。

一、试样制备选取去除杂物后一定数量的玉米，经过粉碎机粉碎达到相应的细度要求，通常要求粒度为0.425mm（相当于40目筛），注意的是粉碎后样品不能过筛，否则无代表性。

在粉碎过程中要注意防止粉碎机带来的交叉污染。

二、试样前处理国标中，原子吸收石墨炉法有三种前处理方式，分别为湿法消解法、微博消解法、压力罐消解法。

本次研究采用的是微博消解法。

试样称样量及酸液量。

选用安东帕（奥地利）厂家的型号规格为41HVT56的微波消解仪，消解罐内径2.5cm，高度为15cm。

称样量小于0.5g，加入6ml硝酸。

消解、赶酸过程。

（1）预消解。

预消解通常有两种方式，一种是样品加入酸以后浸泡一夜，消解罐盖子要虚掩；另一种是样品加入酸以后直接敞口，放在温度为120-140℃的电热板上加热半小时。

我们通常选用直接加热半小时的方式。

（2）消解。

我们采用的是安东帕Multinave PRO微波消解仪，20分钟温度爬坡到180℃，并保持25分钟后冷却至55℃，整个消解过程为1小时4分钟。

（3）赶酸。

铅、镉的检测赶酸温度选择在140-160℃，赶至1ml左右，不宜过多或过少。

三、上机测定仪器条件设置。

（1）元素灯。

本次实验采用PE的原子吸收光谱仪AA400，所用的元素灯为空心阴极灯，灯电流的设定要适宜。

选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2-2/3）。

（2）原子化过程。

原子化过程分四个阶段：干燥、灰化、原子化和净化，如图1所示。

土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题：土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语：土壤作为自然资源中的一部分，对于环境和人类健康至关重要。

然而，由于人类活动和工业化的不断发展，土壤中出现了大量的重金属污染物，如铅和镉。

为了保护环境和确保食品安全，我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。

在本文中，我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法，旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。

一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物，它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。

高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害，进而影响农作物的生长和食品的安全性。

2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害，尤其对儿童和孕妇更加敏感。

长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状，如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。

准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义，以保护人类健康和环境安全。

二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法，它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。

该方法适用于测定微量元素的含量，如土壤中的铅和镉。

2. 步骤(1) 样品准备：将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀，然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理，以保证样品的一致性和可溶性。

(2) 样品提取：使用适当的酸溶液（例如盐酸和硝酸）将土壤样品中的铅和镉提取出来，并转化为可测量的形式。

(3) 石墨炉原子吸收：将提取得到的土壤溶液进一步稀释，并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中，使其中的铅和镉原子吸收光的能量。

(4) 信号测量：利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度，并与标准溶液进行比较，从而得出含量测定结果。

(5) 数据处理：根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度，并将结果报告出来。

索立德环保服务方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

.索立德环保服务法验证报告项目名称：铅镉法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样法：HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

.索立德环保服务有限公司法验证报告项目名称：铅镉法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样法：HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

⽔质铜铅、镉的测定⽯墨炉原⼦吸收分光光度法⽔和废⽔监测分析⽅法第四版⽅法确认⽔质铜、铅、镉的测定⽯墨炉原⼦吸收分光光度法⽔和废⽔监测分析⽅法（第四版）⽅法确认1.⽬的通过⽯墨炉原⼦吸收分光光度法测定⽔质中铜、铅、镉的浓度，分析⽅法精密度，判断本实验室的检测⽅法是否合格。

2. 适⽤范围本⽅适⽤于对下⽔和清洁地表⽔。

3. 原理将样品注⼊⽯墨管，⽤电加热⽅式使⽯墨炉升温，样品蒸发离解形原⼦蒸汽，对来⾃光源的特征电磁辐射产⽣吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进⾏⽐较，确定样品中被测⾦属的含量。

4.仪器⼯作参数5.分析⽅法5.1样品预处理取100ml⽔样放⼊200ml烧杯中，加⼊硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸⾄10ml左右，加⼊5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直⾄1ml左右。

如果消解不完全，再加⼊硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸⾄1ml 左右。

取下冷却，加⽔溶解残渣，在过滤液中加⼊10ml硝酸钯溶液，⽤⽔定容⾄100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空⽩样。

5.2混合标准使⽤溶液⽤0.2%硝酸稀释⾦属标准贮备溶液配制⽽成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，⽤硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置⾄少5个⼯作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注⼊⽯墨炉，参照仪器⼯作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空⽩样，扣除空⽩样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测⾦属的浓度。

5.5计算实验室样品中的⾦属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的⾦属浓度，ug/L；W—试份中的⾦属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进⾏测试。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉方法的探讨李秀丽（河南宜测科技有限公司，河南　郑州　４５１１６２）摘 要：当前阶段，随着社会的持续发展以及科技的日趋进步，诞生了更多的科学技术，而对于土壤中重金属有毒元素铅和镉的检测，也诞生了石墨炉原子吸收光谱法。

本文通过相关试验，建立了以氯化钯溶液为基体改进剂，用微波消解土壤样品。

该方法具有检测结果精准、灵敏度高、重现性好、操作快速的突出优点，能够充分满足土壤中铅和镉分析的实际需要。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；土壤；测定；铅和镉中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）０３－０２１３－２Determination of Lead and Cadmium in Soil by Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryLI Xiu-li（Ｈｅｎａｎ　Ｙｉｄｕ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５１１６２，Ｃｈｉｎａ）Abstract:　Ａｔ　ｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｓｔａｇｅ，　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ　ｓｏｃｉｅｔｙ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｒａｄｕａｌ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｏｆ　ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　ｍｏｒｅ　ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｂｏｒｎ．　Ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃａｄｍｉｕｍ，　ｔｈｅ　ｔｏｘｉｃ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｓｏｉｌ，　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｈａｓ　ａｌｓｏ　ｂｅｅｎ　ｂｏｒｎ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｅ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｕｓｉｎｇ　ｐａｌｌａｄｉｕｍ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｓ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ．　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ，　ｈｉｇｈ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｆａｓｔ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，　ａｎｄ　ｃａｎ　ｆｕｌｌｙ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｎｅｅｄｓ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃａｄｍｉｕｍ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎ　ｓｏｉｌ．Keywords: ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　ｓｏｉｌ；　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃａｄｍｉｕｍ铅和镉既是重金属元素同时又具有一定强毒性，通过空气、水和食物进入人体中并累积，若达到一定量之后，会严重危害人体健康。