原子吸收法直接测定土壤中的铅

土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。

石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。

2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸­­­—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

然后，将试液注入石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。

2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。

表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。

进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。

② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。

Vol.5 No.2Apr. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 2 期2019 年 4 月土壤样品中铅的含量的测定王淑晶，曹军（黑龙江省第五地质勘查院，黑龙江哈尔滨　１５００８０）摘 要：目的：考察土壤样品中Ｐｂ含量的适用方法，以期得到测定范围较宽、精度较高的配套方法。

方法：采用地质实验室常用的发射光谱仪测定低含量Ｐｂ（１～１００　ｍｇ／ｋｇ），采用原子吸收分光光度计测定高含量Ｐｂ（１００～１０００　ｍｇ／ｋｇ），以分段报出的方法。

结果：经外部控制样验证合格率达到了９５％以上，满足ＤＺ／Ｔ００１１－２０１５规范要求。

结论：本方法采用地矿实验室常用的发射光谱和原子吸收仪器，具有操作简单、方法准确度高的优点。

关键词：土壤；外控样；铅中图分类号：Ｘ８３３ 文献标志码：ＡＴｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓＷａｎｇ　Ｓｈｕ－ｊｉｎｇ，Ｃａｏ　Ｊｕｎ（Ｔｈｅ　Ｆｉｆｔｈ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ，　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　Ｈａｒｂｉｎ１５００８０）Abstract:Ｐｕｒｐｏｓｅ：Ｔｈｅ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ａ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　ｗｉｄｅ　ｒａｎｇｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ。

Ｍｅｔｈｏｄ：Ｉｎ　ｏｕｒ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｅ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｃｏｍｍｏｎｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｌｏｗ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　（１　￣１００　ｍｇ／ｋｇ），　ａｎｄ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｈｉｇｈ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　（１００　￣　１０００　ｍｇ／ｋｇ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ：　Ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｆｉｅｄ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｍｏｒｅ　ｔｈａｎ　９５％　ｍｅｅｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ＤＺ／Ｔ　００１１－２０１５．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ　ｔｏ　ｏｐｅｒａｔｅ　ａｎｄ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　ａｃｃｕｒａｃｙ．Keywords:　Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；Ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ；Ｐｂ铅是一种重要的成矿元素，在国民经济中起着举足轻重的作用，同时铅作为一种重金属元素，会对人体器官尤其是神经系统造成损伤。

土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种：
1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。

2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。

不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。

3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。

测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。

4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。

测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。

74众多研究表明，关于土壤中铅含量的测定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到较高的准确性或重复性。

石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定土壤中重金属的常用方法，为验证2种方法的适用性，并对比二者的准确性、精密度等，本工作中使用这2种方法对3种不同铅含量的国家标准土壤及3个土壤实际样品中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。

一、原子吸收法简介原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。

1.火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。

其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。

燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔空气火焰。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

2.石墨炉原子化器:由电热石墨炉及电源等部件组成。

其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。

一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。

3.氢化物发生原子化器:由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。

其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。

4.冷蒸气发生原子化器:由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。

以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。

铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。

应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。

铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。

%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。

使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量摘要:通过选择铅的灵敏度,采用原子吸收分光光度法测定铅矿中铅量,其中共存离子不干扰测定。

平均回收率为99.80%,其RSD符合国标要求。

关键词:原子吸收分光光度法;铅精矿;铅量Use atomic absorption spectrophotometry determined the amount of lead in the lead concentratesGuangdong zhaoqing city 526000 WenHan skinAbstract: through the choice of lead sensitivity, using atomic absorption spectrophotometry in the lead of lead, including coexistence ion doesn't interfere with determination. The average recovery is 99.80%, RSD conform to the national standard. Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Lead concentrates; Lead quantity 铅精矿是从铅锌矿、铅矿或铅、铜、锌等多金属矿石中浮选而得,其铅含量(质量分数,w)在60%左右。

铅精矿中铅含量的测定,通常采用国标分析法,即EDTA-Na2容量法。

该法准确度高,但操作繁琐、流程较长,不适宜大面积推广使用;经过大量科学实验,选择Pb灵敏线,将燃烧头进行约20旋转,用火焰原子吸收分光光度计直接测定铅精矿中高含量铅。

从而方便、快速、准确的达到试验目的,其实用性强,效果令人满意。

1实验部分1.1仪器和测定条件WXF-210B火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利公司)。

不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较胡春;石文伟;陈惠娟;刘娜娜;詹新娟【摘要】通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法.测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5％,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值.3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2018(059)001【总页数】4页(P14-17)【关键词】土壤;铅;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子吸收分光光度法;原子荧光光度法【作者】胡春;石文伟;陈惠娟;刘娜娜;詹新娟【作者单位】宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】X833土壤作为农业生产的主要载体，是保障农产品质量安全的前提。

随着城市工业化进程的加速，土壤重金属污染已成为全球关注的热点之一，它可通过植物的吸收作用，经食物链进入人体，严重危害人类健康。

土壤重金属还会随雨水或污水灌溉转移至地下水中，造成地下水污染[1]。

铅是一种具有蓄积作用的有害元素，过量摄入会严重影响人体健康[2]。

因此，为了保护环境，检测和分析污染源，建立一种科学、有效的土壤铅测定方法是非常有必要的。

许多研究[3-11]表明，土壤铅测定方法均存在不同程度的缺陷，大大降低了测定的准确性和真实性。

国标方法[12-14]虽好，但未有具体温度和时间的控制，操作过程中有一定的困难。

笔者主要针对这些问题，对国标法加以改进，采用石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、原子荧光法3种分析方法对国家标准土壤中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素贾静;王海芳;马瑞;卢静【摘要】Shanxi Province is an important energy and heavy chemical industry base in China.Due to the discharge of waste water from industrial and mining enterprises,the lead pollution in the surround-ing soil is more serious.Therefore,it is necessary to accurately detect the lead elements around the min-ing area.The lead content in soils was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry and the effect of two kinds of digestion methods on soil standard material was compared.The content of lead in the soil around a mining area in Lvliang City was determined.Experiments show that the graph-ite furnace atomic absorption method using hot plate digestion,adding mixed acid (6ml hydrofluoric acid,2 mL perchloric acid,2 mL concentrated nitric acid)has the advantages of convenient operation, short time,complete digestion and reliable results.Under the optimized conditions,the content of lead in three soil samples were detected within the range of the standard value of the purchased soil standard materials.The lead content was 6 7.1 1,6 7.1 1 and 6 7.1 2 respectively,and the recovery rate was 102.2%,94.93% and 92.95% respectively.%山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6 mL 氢氟酸、2 mL高氯酸、2 mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%.【期刊名称】《测试技术学报》【年(卷),期】2018(032)002【总页数】5页(P169-173)【关键词】原子吸收光谱法;土壤铅污染;电热板消解;微波消解;石墨炉【作者】贾静;王海芳;马瑞;卢静【作者单位】中北大学环境与安全工程学院,山西太原030051;中北大学环境与安全工程学院,山西太原030051;中北大学环境与安全工程学院,山西太原030051;中北大学环境与安全工程学院,山西太原030051【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着工业技术的发展，重金属被广泛应用[1-2]，如果处置不当，过量的重金属可能会对周边土壤造成污染. 因此，对土壤中所含的重金属含量进行定期的监测具有重要的意义[3]. 山西省是我国重要的能源和重化工基地，工矿企业中废水的排放，造成矿区周边铅污染土壤现象严重[4].铅是一种有毒重金属元素，人类接触的主要途径包括直接接触，吸入空气中被污染的土壤颗粒等[5]. 重金属进入环境后不能被轻易降解，是环境长期、潜在的污染物[5]. 因此，保证土壤中铅测定方法科学、合理、有效是非常必要的[6]. 对于不同的土壤，预处理方法不同. 而以往我国采用的土壤中铅测定方法存在一些缺陷，使得测定结果不准确[7]. 对此，应当加强土壤中铅测定方法的改进，提高测定方法的有效性[8]. 目前，测定土壤中铅元素的方法很多，包括分光光度法、便捷式X射线荧光(XFR)[9-11]、石墨炉原子吸收法(GFAAS)[12-13]、火焰原子吸收法、电热原子吸收分光光度法(电热‐AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[14]、电感耦合等离子体质谱法(ICP‐MS)[15-17]. 本文采用电热板预消解和微波消解两种方法对所选土壤标准样品进行消解，通过使用石墨炉原子吸收光谱仪，分析比较两种不同前处理对于测定土壤中铅元素的准确性.1 试验部分1.1 试验材料试验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪(ICE3500，赛默飞世尔科技有限公司)；微波消解仪(131070型， Anton Pear)；电热板(DB-2A，天津工兴实验室仪器有限公司). 离心机(SC-3610,安徽中科中佳科学仪器有限公司)，电子天平(ATY124，岛津企业管理有限公司).试验试剂：铅标准溶液(1 000 mg/L)来自地球物理化学勘察研究所，铅标准使用液(用超纯水稀释铅标准溶液至100 μg/L)；浓硝酸(HNO3)、浓盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)等试剂(均选用优级纯)；超纯水；高纯氩气(纯度大于99.99%).1.2 试验样品山西省吕梁市某矿区周边表层土壤，土壤样品深度为0～20 cm，采用“品”字形进行取土，土壤重量为500 g.1.3 试验方法1) 电热板消解：准确称取0.2～0.5 g风干后的土壤(精确至0.1 mg). 土壤置于聚四氟乙烯消解罐中，样品采用王水(HCl∶HNO3=3∶1)-氢氟酸，加入混酸(6 mL 氢氟酸、 2 mL高氯酸、 2 mL浓硝酸)，加盖于电热板上， 130 ℃消解1 h，待黄烟变成白烟，敞盖赶酸，温度升高至180 ℃，蒸至罐内剩余1 mL. 期间摇动3～4次，以防蒸干. 取下冷却，用2% HNO3定容至20 mL，摇匀静置，用离心机离心(3 000 r/min)5 min. 同时制备土壤样品空白(不加土壤样品)，方法与上同.表 1 土壤微波消解程序Tab.1 Soil microwave digestion procedures温度/℃130180保持时间/min5252) 微波消解：按表1温度程序进行微波消解，待消解完后将消解液置于电热板上190 ℃进行赶酸，赶出过量HNO3至1 mL后，用2% HNO3定容至20 mL，摇匀静置，用离心机离心(3 000 r/min)5 min，同时做空白试验. 用原子吸收仪测定样品中的铅含量，对每个样品进行3组平行测定.1.4 测定方法按所选工作条件(波长283.3 nm，狭缝宽度0.7 nm，灯流10 mA，进样量20 μL，载气流量250 mL/ min)，以2% HNO3为载流，加入基体改进剂磷酸二氢铵(20 g/L)依次测定校准曲线以及样品空白、样品的吸光度值. 根据不同吸光度值在校准曲线上查得铅含量.2 结果与讨论2.1 标准曲线的绘制2.1.1 铅的校准溶液的配制准确移取一定量的铅标准使用液于10 mL比色管中，加入2%HNO3稀释至标线并摇匀，配制成标准系列中铅的浓度分别为： 0， 2， 4， 10， 20 mg/L.2.1.2 校准曲线的绘制图 1 铅的标准曲线Fig.1 Lead standard curve按照仪器参考测量条件依次测定铅标准溶液不同浓度下的吸光度. 用石墨炉原子吸收分光光度法测得各组标准的吸光值，每次测定3次. 如图 1 所示，标准曲线方程为： y=0.011 95X+0.006 7， R2=0.999 3.2.1.3 铅含量计算方法：用石墨炉原子吸收法测样品中的铅含量X=(c-c0)×V×1000/m×1000×1 000,(1)式中： X为试样中铅含量，单位为mg/kg或mg/L； c为土壤样品测定浓度，单位为ng/mL； c0为土壤样品空白测定浓度，单位为ng/mL； V为土壤样品定容体积，单位为mL； m为土壤样品质量或体积，单位为g/mL.2.2 不同土壤预处理方式对土壤标样铅的测定结果比较两种土壤预处理方法得到的消解液经石墨炉原子吸收仪测定的结果见表 2. 从表 2 可看出，经电热板消解和微波消解两种不同方式测定后铅含量的平均值分别为28.06 mg/kg, 28.01 mg/kg，相对误差分别为0.21%, 0.035%；标准偏差分别为0.04 mg/kg, 0.06 mg/kg；相对标准偏差虽都在5%左右，但略有不同，相对标准偏差分别为5.03%, 4.72%. 由此表明：土壤标样经微波消解后测定的结果比电热板消解后测定后的结果高，且3次的测定结果显示仪器的精密度较高. 这表明：微波消解不利于土壤中铅的处理，电热板消解能较好地用于土壤中铅的预处理. 原因可能是因为微波消解过程时间较短，不同样品受热不均匀，而电热板消解操作简单，可操作性强，因此最终采用电热板消解土壤中的铅元素. 表 2 不同预处理方式结果比较Tab.2Comparison of different pretreatment results序号微波消解/mg·kg-1电热板消解/mg·kg-1127．9827．98228．0528．05328．0328．03平均值28．0228．02相对误差/%0．070．07标准偏差0．0420．036相对标准偏差/%0．150．122.3 方法准确度称取由地球物理化学勘察研究所提供的土壤有证标准样品0.2 g，使用电热板消解. 为了保证试验结果的准确性，选取2个相同土壤标样，进行3次重复测定，根据所得的测定结果检验该方法的准确度. 见表 3.表 3 方法准确度测定铅Tab.3 Precision results of Pb序号土壤标样1/mg·kg-1土壤标样2/mg·kg-1127．9628．02228．0527．97328．0327．96平均值28．0127．98相对误差/%0．035-0．071标准偏差0．0380．026相对标准偏差/%4．723．21 2.4 仪器精密度采集山西省吕梁市某矿区周边表层土壤，选取3个土壤样品，平行测定3次，根据所得的测定结果计算方法的精密度，见表 4. 结果表明：使用电热板消解土壤， 3个土壤样品经石墨炉原子吸收仪测定的结果平均值分别为67.11 mg/kg， 67.11 mg/kg， 67.12 mg/kg，相对标准偏差分别为0.067%， 0.077%， 0.104%. 虽然相对标准偏差有所不同，但均小于2%，表现出较高的精密度.表 4 测定铅含量精密度Tab.4 Accuracy results of Pb序号土壤样品1/mg·kg-1土壤样品2/mg·kg-1土壤样品3/mg·kg-1167．1167．1467．15267．0667．0567．04367．1567．1467．17平均值67．1167．1167．12标准偏差0．0450．0520．07相对标准偏差/%0．0670．0770．1042.5 土壤样品加标回收率为了验证该方法的准确性和适用性，对测定的3个土壤样品进行加标回收率验证. 加标回收率计算公式为P=(m2-m1)/m3×100%,(2)式中： P为加标回收率； m1为试样初始质量，即m1=c1，单位为mg； m2为加标后最终质量，即m2=c2，单位为mg； m3为加标量，单位为μg.表 5 实际样品加标回收率Tab.5 Recoveries of Pb in actual sample序号初始值/mg·kg-1加标量/μg最终值/mg·kg-1加标回收率/%土壤167．1110118．23102．2土壤267．1120162．0494．93土壤367．1230206．5592．95平均值67．1196．69 注：称取土壤样品量为0．2g3 结论对于两种消解土壤方法，电热板消解比微波消解更适合土壤中铅的处理，原因可能是因为微波消解过程时间较短，不同样品受热不均匀，而电热板消解操作简单，可操作性强，因此最终采用电热板消解土壤中的铅元素；建立了电热板消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅元素；优化了土壤预处理方式和实验条件. 试验表明：采用电热板消解土壤，加入混酸(6 mL氢氟酸、 2 mL高氯酸、 2 mL浓硝酸)的电热板消解土壤标样的准确度在规定范围内(<5%)，精密度较高(<2%). 在最优条件下，对吕梁市矿区周边土壤进行了铅含量的检测，结果为67.11 mg/kg，加标回收率为96.69%.对于土壤中重金属的测定：重金属不同，土壤预处理方法不同，不同仪器测试的结果也不尽相同，因此选择最优的实验测定条件测定土壤重金属含量是很有必要的.参考文献：[1]Kastratovic V, Krivokapic S, Bigovic M, et al. 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