氯霉素检验记录

公司氯霉素片检验记录第 一 页【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）【性状】 本品为 。

结论：【鉴别】 ⑴ 取本品1片，除去包衣后，研细，加乙醇10ml,振摇，使氯霉素溶解，滤过， 滤液蒸干。

取残渣10mg ，加稀乙醇1ml 溶解后,加1%氯化钙溶液3ml 与锌粉 50mg ，置水浴上加热10分钟,倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml ，立即强力振摇1 分钟，加三氯化铁试液0.5ml 与氯仿2ml ，振摇，水层 。

(规定:应显紫红色) 结论：按同一方法，但不加锌粉试验，水层 。

(规定:应不显色) 结论：⑵ 取鉴别⑴项下的残渣与氯霉素标准品，分别加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶 液，各吸取10ul ，照薄层色谱法，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以氯仿-甲醇 （85∶15）为展开剂，展开约10cm 后，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视， 。

（规定： 供试品溶液所显主斑点的位置应与标准品的主斑点相同）结论：【检查】 室温： 相对湿度：溶出度 仪器：溶出仪型号：紫外分光光度仪型号：照溶出度测定法第一法,取本品，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟 100转，依法操作，30分钟时,取溶液适量,滤过，精密量取续滤液5ml ，置50ml 量 瓶中，加盐酸溶液（9→ 1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在278nm 的 波长处测定吸收度,按C 11H 12Cl 2N 2O 5的吸 收系数（E）298,计算每片的溶出量。

本品溶出吸收度：λ278：A 1 ： ； A 2 ： ； A 3 ： ； A 4 ： ； A 5 ： ； A 6 ： ； 计算：（规定：限度为标示量的70%，应符合规定） 结论：检验员： 复核员： 年 月 日⑵ ×10×9000298×250×100%＝ %⑷ ×10×9000298×250×100%＝ %⑹ ×10×9000298×250×100%＝ %⑸ ×10×9000298×250×100%＝ %⑶ ×10×9000298×250×100%＝ %⑴ ×10×9000298×250×100%＝ %氯霉素片检验记录第 二 页 重量差异（素片） 取本品20片，称定重量： 20片＋纸：－ 纸：平均片重： g /片；差异限度： g ×（± %)＝± g ；上 限： g ＋ g ＝ g ；下 限： g － g ＝ gg ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； g ； （规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限 度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍） 结论：【含量测定】 仪器：取本品10片，除去包衣后，精密称定：10片＋纸：－ 纸：平均片重： g/片研细，精密称取： ⑴ ⑵－） －）分置研钵中,加乙醇4ml 研磨使氯霉素溶解，用水分次转移至200ml 量瓶中,并稀释 至刻度，摇匀,滤过，精密量取续滤液10ml ，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度, 摇匀，照分光光度法，在278nm 的波长处测定吸收度，按C 11H 12Cl 2N 2O 5的吸收系数 （E ）为298计算，即得。

一、实验目的本实验旨在通过比色法测定氯霉素的含量，了解氯霉素在药物制剂中的含量分布，验证实验方法的有效性，并为进一步的研究提供数据支持。

二、实验原理氯霉素是一种广谱抗生素，主要通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抗菌作用。

本实验采用比色法测定氯霉素的含量，基于氯霉素与特定显色剂发生反应，生成具有特定颜色的化合物，通过测定该化合物的吸光度，计算氯霉素的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 氯霉素标准品- 药物制剂样品- 乙醇- 硫酸- 磷酸二氢钠- 氯化钠- 显色剂- 实验用水2. 实验仪器：- 分光光度计- 离心机- 电子天平- 烧杯- 容量瓶- 滴定管- 移液器四、实验方法1. 标准曲线的绘制（1）准确称取氯霉素标准品适量，用乙醇溶解并定容至100ml容量瓶中，得到氯霉素标准储备液。

（2）取氯霉素标准储备液，分别用乙醇稀释成0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml的氯霉素标准溶液。

（3）取6个试管，分别加入不同浓度的氯霉素标准溶液各1ml，再向每个试管中加入显色剂1ml，混匀后置于分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。

（4）以氯霉素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确称取药物制剂样品适量，用乙醇溶解并定容至100ml容量瓶中，得到样品溶液。

（2）取样品溶液，按照绘制标准曲线的方法，测定吸光度。

（3）根据标准曲线，计算样品中氯霉素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制通过绘制标准曲线，得到氯霉素的标准曲线方程为：y = 0.0065x + 0.0045，相关系数R² = 0.9987，表明该方程具有良好的线性关系。

2. 样品测定对样品溶液进行测定，得到吸光度为0.876，根据标准曲线计算得到样品中氯霉素的含量为0.9mg/ml。

六、实验结论本实验通过比色法测定了氯霉素在药物制剂中的含量，结果表明，该方法具有较高的准确性和重复性。

目的：规范氯霉素的检验操作，保证检验结果的准确性。

范围：氯霉素。

责任：质检员规定：1性状1.1置日光下观察本品的性状，鼻闻口偿其气味；观察在空气中的情况。

1.2观察本品在甲醇、乙醇，丙酮或丙二醇和水中的溶解情况。

1.3熔点按“熔点测定标准操作程序”检查。

1.4比旋度取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释成每1ml中含50mg 的溶液，按“旋光度测定标准操作程序”检测。

2鉴别2.1取本品10mg，加稀乙醇1 ml溶解后，加1%氯化钙溶液3 ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1 ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5 ml与氯仿2 ml，振摇，观察水层反应颜色。

如按同一方法，但不加锌粉试验，观察反应现象。

2.2在含量测定项下记录的色谱图中，比较供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间是否一致。

2.3比较本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱。

3检查3.1结晶性取本品少许，按“附录IX D”检测。

3.2酸碱度取本品，加水制成每1 ml中含25mg的混悬浮液，依法检查（附录ⅥH）。

3.3干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，按“干燥失重测定标准操作程序”检查。

3.4炽灼残渣按“炽灼残渣检查标准操作程序”检查。

3.5有关物质精密称取本品适量，按氯霉素每1mg加甲醇1 ml使溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg 加甲醇1ml使溶解，用流动相[定量稀释成每1 ml中含氯霉素二醇物1µg与对硝基苯甲醛0.5µg的混合溶液，作为杂质对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取杂质对照品溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氯霉素二醇物峰的峰高为满量程的20%∽25%；精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

一、实验目的本次实验旨在通过液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对奶粉中的氯霉素残留进行定量检测，以确保奶粉的安全性，为消费者提供安全放心的乳制品。

二、实验原理氯霉素是一种广谱抗生素，主要用于治疗细菌感染。

但由于其潜在的毒副作用，我国对食品中氯霉素残留量有严格的限制。

液相色谱-串联质谱法是一种高效、灵敏、准确的检测方法，能够对奶粉中的氯霉素进行定量分析。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）市售奶粉；（2）氯霉素标准品（纯度≥99%）；（3）甲砜霉素标准品（纯度≥99%）；（4）氟甲砜霉素标准品（纯度≥99%）；（5）氯霉素氘代同位素内标（CAP-D5）标准溶液（浓度100微克/毫升）；（6）甲醇、乙腈（色谱纯）；（7）HLB固相萃取柱（200毫克，6毫升）；（8）0.22微米/13毫米尼龙针式滤头；（9）YP5002电子天平；（10）XEVO-TQ Scronos串联质谱联用仪；（11）Multi Vortex多样品涡旋混合器；（12）FV64全自动智能样品处理仪。

2. 实验仪器：（1）高效液相色谱仪（HPLC）；（2）串联质谱仪（MS/MS）；（3）超声波清洗器；（4）旋转蒸发仪；（5）固相萃取装置；（6）涡旋混合器；（7）电子天平；（8）高压恒温水浴锅。

四、实验方法1. 样品前处理（1）称取5.0g奶粉样品，加入10mL甲醇溶液，涡旋混合5min，超声提取30min；（2）过滤，取滤液5.0mL，加入2.0mL乙腈溶液，涡旋混合5min；（3）加入1.0g无水硫酸钠，涡旋混合1min；（4）过滤，取滤液，过0.22微米滤膜；（5）用HLB固相萃取柱净化，依次用5mL水和5mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；（6）旋转蒸发至近干，用1.0mL甲醇溶液复溶解，涡旋混合5min，过0.22微米滤膜。

2. 标准曲线绘制（1）取氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准品，分别用甲醇溶液配制浓度为 1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL的标准溶液；（2）取氯霉素氘代同位素内标标准溶液，用甲醇溶液配制浓度为1.0ng/mL的内标溶液；（3）将标准溶液与内标溶液按比例混合，涡旋混合5min；（4）取混合溶液，过0.22微米滤膜，按实验方法进行HPLC-MS/MS分析；（5）以氯霉素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

一、实验目的本实验旨在通过胶体金免疫层析法对食品中的氯霉素残留进行快速、准确的检测，为食品安全监管提供技术支持。

二、实验原理氯霉素残留检验实验采用胶体金免疫层析法，该方法基于抗原抗体特异性结合的原理。

当氯霉素样品与标记有抗氯霉素单克隆抗体的胶体金颗粒混合时，如果样品中含有氯霉素，则氯霉素会与抗氯霉素单克隆抗体结合，形成抗原抗体复合物。

复合物在层析膜上通过毛细作用向前移动，与固定在层析膜上的抗氯霉素抗体结合，形成金标记的抗原抗体复合物，最终在层析膜上形成两条色带：控制线（C）和测试线（T）。

如果样品中氯霉素浓度超过检测限，则在测试线上形成明显的色带；如果样品中氯霉素浓度低于检测限，则测试线上无色带。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）氯霉素标准品（2）阴性对照样品（3）阳性对照样品（4）氯霉素残留样品（5）胶体金免疫层析试纸条（6）试剂：缓冲液、洗涤液、封闭液等2. 实验仪器：（1）电子天平（2）恒温培养箱（3）移液器（4）微量加样器（5）一次性无菌手套四、实验方法1. 样品处理（1）准确称取氯霉素残留样品0.1g，加入1ml缓冲液，涡旋混匀，室温下放置10min。

（2）取1ml样品溶液，加入1ml洗涤液，涡旋混匀，室温下放置5min。

（3）重复步骤（2）两次。

2. 检测（1）取一条胶体金免疫层析试纸条，将样品加样孔浸入样品溶液中，室温下放置5min。

（2）取出试纸条，观察结果。

五、实验结果与分析1. 阳性对照实验阳性对照样品在测试线上形成明显的色带，说明试纸条的性能良好。

2. 阴性对照实验阴性对照样品在测试线上无色带，说明试纸条对阴性样品具有良好的检测效果。

3. 样品检测根据实验结果，氯霉素残留样品在测试线上形成明显的色带，说明样品中氯霉素残留量超过检测限。

六、实验结论本实验采用胶体金免疫层析法对食品中的氯霉素残留进行检测，结果表明该方法具有快速、简便、准确的特点，适用于食品中氯霉素残留的现场快速检测。

猪肉和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱检测实验报告
实验目的:
本实验旨在通过高效液相色谱法检测猪肉和牛奶中氯霉素残留的含量。

实验器材:
1. 高效液相色谱仪(HPLC)及相应的色谱柱和检测器。

2. 液相色谱样品准备仪。

3. 氯霉素标准品。

实验步骤:
1. 准备样品: 取一定量的猪肉和牛奶样品，精确称量，并将其加入样品准备仪中。

2. 提取样品: 使用合适的提取液对样品进行提取，待提取液达到一定浓度后进行离心分离。

3. 过滤样品: 将分离后的提取液进行滤过，以去除杂质并获得纯净的提取液。

4. 准备标准曲线: 取氯霉素标准品系列浓度，分别进行色谱分析，得到各浓度下的峰面积值。

5. 测定样品: 将经过提取和过滤的样品注入HPLC，通过比对样品中峰面积值与标准曲线，可以计算出样品中氯霉素的残留含量。

实验结果:
通过HPLC的分析，得到了猪肉和牛奶样品中氯霉素的残留含量。

根据标准曲线进行计算。

讨论与结论:
通过实验结果可以得出猪肉和牛奶样品中氯霉素的残留含量。

如果残留超过国家标准限量，则表明样品不符合食品质量安全要求。

实验注意事项:
1. 在操作中要注意个人的安全，避免直接接触有毒的样品或溶液。

2. 严格按照实验步骤进行操作，避免污染或误操作导致结果的偏差。

3. 在实验过程中，注意仪器的正常运行和维护，确保结果的准确性和可靠性。

4. 样品的存储和保存要符合相应的要求，避免样品损坏或变质影响结果。

氯霉素检验记录一．性状：本品为 （应为白色至微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦。

） 结果：1．熔点： （149～153℃）采用方法：第 法 熔点仪型号： 升温速率： ℃/分钟取本品，依法测定，初熔为：1： ℃2： ℃3： ℃终熔为：1： ℃2： ℃3： ℃平均为 ℃～ ℃ 结果：2． 比旋度： （＋18.5°至＋21.5°）电子天平/型号： 自动数显旋光仪/型号：测定温度： ℃ 测定管长度（l ）： dm 干燥失重： %取本品，精密称定，W= g ，置50ml 量瓶中，加无水乙醇溶解并定量稀释1成每1ml 中约含50mg的溶液，摇匀，依法测定，旋光度为：α1= ，α2= ，α3= 。

α=α1+α2+α33= [α] =100×α l ×2W ×（1–干燥失重% ）= 结果：二.【鉴别】（1）取本品10mg ，加稀乙醇1ml 溶解后，加1%氯化钙溶液3ml 与锌粉50mg ，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml ，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml 与三氯甲烷2ml ，振摇，水层显 （应显紫红色）如按同一方法，但不加锌粉试验， （应不显色）结果（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间（应一致） 结果（3）红外分光光度计/型号：本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（一致）。

（图谱见附页）结果：三.【检查】1.结晶性：取本品少许，依法检查为双折射和消光位等晶体光学性质。

（应呈现双折射和消光位等晶体光学性质）结果2.酸碱度（4.5～7.5）电子天平型号：酸度计型号：标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液：PH标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液PH取本品g，置50ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

依法测定，测得，平均为。

结果3.有关物质照高效液相色谱法（附录VD）测定电子天平/型号：高效液相色谱仪/型号：流动相：0.01％庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，再加三乙胺5ml，混匀，用磷酸调节PH值至2.5）检测波长：277 nm 进样量：10 μl 柱温：35 ℃照含量测定法项下的色谱条件，取杂质对照品溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氯霉素二醇物峰的峰高为满量程的25％；精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

页分页检品编号：SPB20150050 检品名称：熟猪肉检验日期：2015.9.7-2015.9.8检测项目：氯霉素检验标准：GB /T 22338-2008判定标准：农业部235号公告仪器：AB 4500液质联用仪（编号：JM070，已校准）Sartorius CP225D电子天平（编号：JM003，已检定）PB203-N电子天平（编号：JM012 已检定）实验步骤：标准品溶液的制备：精密称取氯霉素标准物质（130555-200602 99.4% 中检所）0.01021g，用乙腈溶解并稀释至10mL配成1.015mg/mL的氯霉素标准贮备液。

精密量取100 μL氯霉素标准贮备液于100mL 容量瓶中，用乙腈稀释刻度，摇匀，配制成1.015μg/mL的氯霉素标准中间液。

精密吸取250μL氯霉素标准中间液于5mL容量瓶中用乙腈稀释至刻度，摇匀配制成50.75ng/mL的标准工作液。

氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）工作液：精密量取氯霉素-D5标准物质（Dr.Ehrenstorfer GmbH 3080AC 100ng/μL）1.0mL于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，配成1.0ng/μL的内标贮备液，精密吸取200μL内标储备液，用乙腈定容至10mL，得到20ng/mL内标工作液。

标准曲线配制见下表：ST1 ST2 ST3 ST4 ST5 加入标准工作溶液体积（μL） 5 10 20 50 100加入内标工作液的体积（μL）100 100 100 100 100加入流动相的量（μL）895 890 880 850 800 最终标准溶液浓度（ng/mL）0.25375 0.5075 1.015 2.5375 5.075样品溶液的制备：取样品可食部分，搅碎混匀。

取混匀的样品W = g (约2g)，置于50mL离心管中，加入氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）工作液100μL、2g无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯，涡旋1分钟，超声20分钟，4000转/分钟离心5min。