黄铜中锌的测定

一普通黄铜中锌的测定1.实验原理、试剂及仪器1）原理试样溶解后，采用氨沉淀法将铁还原，滤液中加入硫脲掩避铜，用六次甲基四胺调节PH为5.5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定溶液由酒红(di1 ding4 rong2 ye4 you2 jiu3 hong2)色变为黄色为终点。

2)试剂：10ml (1+1) HCl 30%的H2O2 10mL(1+1) 氨水浓氨水6 molL-1HCl 硫脲 20%六次甲基四胺二甲酚橙EDTA（0.02 molL-1）普通(_pu3 tong1)黄铜试样锌标准溶液配制所蓄赵剂氧化锌 1+1盐酸 1+1氨水二甲酚橙指示剂 20%六次甲基四胺3)仪器：烧杯数个锥形瓶滴定管移液管洗耳毬电子天平容量瓶玻璃棒试剂瓶若干2 试剂的配制1）0.02 molL-1 EDTA的配制在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠3.8克，溶解与200ml温水中，稀释至500ml，转移至试剂瓶中。

2）锌标准溶液的配制准确称取在高温灼烧过的氧化锌0.5―0.6g与100ml的烧杯中，用少量水润湿，而后逐滴加入1+1盐酸，边加边搅畔至完全溶解为止。

而后将溶液定量转移至500ml的容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

3）EDTA的标定移取25ml锌标准溶液与250ml的锥形瓶中，加30ml水，2滴二甲酚橙，先加1+1盐酸至溶液刚由黄色变橙色，而后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。

3 方案黄铜的溶解准确量取0.5g左右黄铜试样与150ml 烧杯中，加入10ml (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。

Zn2+的测定分别吸取五份10mL 滤液，置与锥形瓶中，用6 molL-1HCl 酸化(加至出现沉(jia zhi chu xian chen)淀又溶解，即溶液蓝色煺去)，再加入1.2克左右硫脲, 摇匀, 滴加20%六次甲基四胺调节PH为5.5左右，以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 molL-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。

锌的测定一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，可用4—甲基戊酮—[2]（简称MIBK）萃取。

只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当，一次萃取就可达到定量分离。

较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升，和保持4%的硫氰酸盐浓度。

在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。

三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。

三价铁离子可用氟化物掩蔽，二价铜、一价银用硫脲掩蔽。

这样，锌的分离可达到较好的选择性。

进入有机相的锌，用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取（即返回到水相），这时二价镉仍留在有机相。

在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。

1、试剂硫脲溶液：50克/升氟化铵溶液：200克/升，盛于塑料瓶中硫氰酸铵溶液：500克/升缓冲溶液（PH5.5）：称取六次甲基四胺100克，溶于水中，加入浓盐酸20毫升，加水至500毫升二甲酚橙指示剂：2克/升EDTA标准溶液：0.02000M洗液：取硫氰酸铵溶液10毫升，加浓盐酸2毫升，加水至100毫升2、操作步骤称取试样0.1000克，置于100毫升锥形瓶中，加入盐酸（1+1）5毫升及过氧化氢1-2毫升，微热待试样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。

将溶液移入分液漏斗中，加入氟化铵溶液10毫升，硫脲溶液50毫升，加水至约70毫升，加入硫氰酸铵溶液10毫升，加入MIBK20毫升，振摇1-2分钟，静置分层，弃去水相，于有机相中加入洗液15毫升，氟化铵溶液5毫升，振摇1分钟，分层后弃去水相。

将有机相放入于250毫升烧杯中，用水50毫升冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加入PH5.5缓冲溶液20毫升，剧烈搅拌1分钟，加入氟化铵溶液5毫升，硫脲5毫升，XO指示剂3-4滴，用EDTA标准溶液（0.02000M）滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。

二、HEDTA滴定法在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰、镍的干扰是急待解决的问题。

铜、锌测定
铜的测定
测定铜可用血清、尿、头发、软组织等标本。

收集时应特别注意避免铜的污染，如采集血样标本时最好使用一次性塑料注射器。

尿样必须在避免污染条件下收集在非金属容器内。

头发标本常在后枕部距头皮2 ～3 m m 处剪取1cm 长的一绺头发，并专门预处理以消除环境污染。

参考范围：
血清铜男11～22μmol／L
女12．5 ～24．3μmol／L
尿铜0．24 ～0．47μmol／24h
锌的测定
锌的测定可采用血浆、尿、唾液和头发标本检测。

血液凝固时，锌可从血小板中释放，使血清锌比血浆锌高5 ％～15 ％。

故血浆锌测定比血清锌更可靠。

红细胞内含锌量比血浆高8 倍，因此溶血标本不能用于分析。

锌在各种标本中含量极微，测定的全过程均需严格防止锌污染。

橡胶制品含锌较高，要注意避免试剂或去离子水与橡胶制品的接触，同时要严格控制实验用水的质量。

因为长期用玻璃容器的液体内可检出微量锌，应避免采用玻璃容器存放标本、去离子水或试剂，一般采用聚乙烯制品。

参考范围：
血清锌8．4 ～23μmol／L
尿锌2．3 ～19．9μmol／24h。

EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。

黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。

GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。

在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。

然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。

有关质量分数的计算1、（2011.鸡西市）为测定某黄铜样品中锌的含量，某同学称取20g黄铜（铜和锌的合金）样品于烧杯中，向其中加入稀硫酸至不再产生气泡为止，共消耗100g质量分数为9.8%的稀硫酸，请计算：(1)该黄铜样品中锌的质量。

(2)反应后所得溶液的溶质质量分数（计算结果保留0.1%）。

2、（2011.德州市）（4分）小明同学想测量某赤铁矿样品中氧化铁的纯度(假设其他成分不和酸反应，也不溶于水)，进行如下实验:称取10g赤铁矿样品，加入到烧杯中，再加入92.5g的稀硫酸，恰好完全反应。

过滤得滤渣2.5g。

试计算：（1）赤铁矿样品中氧化铁的质量分数？（2）上述反应所得滤液中溶质的质量分数？3、（2011.桂林市）（7分）将2.34g NaCl固体溶于103.4g水中得到不饱和溶液，再向所得溶液中小心滴入200g AgNO3溶液。

实验过程中，生成的AgCl的质量与滴入的AgNO3溶液的质量关系如右下图所示（提示：NaCl + AgNO3= AgCl↓+ NaNO3）。

（1）计算A点处生成NaNO3的质量？（2）计算B点溶液中AgNO3的溶质质量分数？（若最后结果不能整除，保留小数点后一位）4、．(2011.湛江市)（6分）实验室有一瓶未知浓度的BaCl2溶液，某同学取出150g该溶液于烧杯中，向其中逐滴加入溶质质量分数为26.5%的Na2CO3溶液。

反应过程中生成沉淀的质量与所用Na2CO3溶液质量的关系如图甲所示。

已知：BaCl2＋Na2CO3＝BaCO3↓＋2NaCl 请计算：（1）配制26.5%的Na2CO3溶液80g，需要Na2CO3固体 g。

（2）BaCl2溶液的溶质质量分数是多少？（写出计算过程，结果保留到0.1%）5、（2011．乐山市）（8分）小苏打（主要成分为NaHCO3）中常含有少量氯化钠。

化学兴趣小组的同学为了测定某品牌小苏打中NaHCO3的质量分数。

进行了以下实验：称量样品置于烧杯中，向其中慢慢滴加稀盐酸，至不再产生气泡为止，测得的有关数据如下表所示。

原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。

此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。

实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。

铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。

在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。

实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。

因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

【化学】初中化学化学计算题练习题一、中考化学计算题1.某化学兴趣小组为了测定某黄铜（铜、锌合金）样品中锌的质量分数，取10克样品放入烧杯中，再取60克稀硫酸分六次加入烧杯中，均充分反应，实验数据如下：第六第一次第二次第三次第四次第五次次加入稀硫酸的日101010101010（g）剩余固体的质量（g）9.358.78.057.4 6.75 6.75（1）黄铜样品中锌的质量分数为多少？（写出计算步骤，下同）（2）所用稀硫酸的质量分数为多少？【答案】（1）32.5%；（2）9.8%【解析】质量分数的一种常用的计算方法是分别计算出目的物质的质量和样品的总质量，然后求比值。

第（2）问中的化学反应方程式以及计算是关键。

（1）10g样品反应完全后，剩下6.75g为铜的质量，所以锌的质量为二亭-6-5_f=三二M 所以样品中锌的质量分数为（2）设在第二次加入稀硫酸后，参加反应硫酸的质量为x，据表中数据知，参加反应的锌的质量为根据反应方程式65980.65gx有，解得所用稀硫酸的质量分数为2.若要生产含杂质4%的生铁100t,需要含氧化铁60%的赤铁矿石的质量是多少（要求写出计算过程，计算结果保留小数点后1位）【答案】228.6t【解析】试题分析：含杂质物质的计算要把混合物的质量转化为纯物质的质量，即纯物质质量=含杂质物质质量X纯度，再把纯物质的质量带入化学方程式计算。

最后再把计算出的纯物质质量转换为含杂质物质的质量。

［解］设：需要向炼铁高炉中投入这种铁矿石的质量为X高总Fe2O3+3CO==2Fe+3CO216011260%x(1-4%)xlOOtx="228.6"t答：需要向炼铁高炉中投入这种铁矿石的质量为228.6t。

考点：含杂质的物质利用化学方程式的计算3.取24g氢氧化钠和碳酸钠的固体混合物，加136g水完全溶解后，再缓慢加入石灰乳(氢氧化钙和水的混合物)至恰好完全反应，过滤得到4g沉淀和10%的氢氧化钠溶液•试计算反应中应加入石灰乳的质量是?【答案】73.6g【解析】【详解】设：24g样品中碳酸钠的质量为x,生成的氢氧化钠的质量为yCa(OH)2+Na2CO3=CaCO3^+2NaOH10610080x4gyx=4.24gy=3.2g.得到的10%NaOH溶液的质量为(24g-4.24g+3.2g)+10%=229.6g加入石灰乳的质量为229.6g+4g-136g-24g=73.6g答：应加入石灰乳的质量是73.6go4.化学兴趣小组的同学取10g铜锌合金样品于烧杯中，向其中加入一定量的稀硫酸，当加入稀硫酸的质量为93.7g时，恰好完全反应，生成气体的质量与反应时间的关系如图所示，试回答下列问题：(1)样品中锌的质量为g 。

铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。

用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。

滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。

加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。

移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。

分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。

将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。

试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。

(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。

3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。

加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。

专题类型突破专题六分析与计算类型一表格型（2017·东营模拟）“黄铜”是铜、锌合金，为了测定某黄铜样品中锌的质量分数，甲、乙、丙三位同学分别进行实验，实验数据如下：（烧杯质量均为56 g）请回答下列问题：（1）___同学取用的稀盐酸和样品恰好完全反应，他制取的氢气的质量是_______。

（2）计算黄铜样品中锌的质量分数。

（3）完全反应后，所得溶液的溶质质量分数为多少？（2017·东营中考）醋的主要成分是醋酸，其化学式为CH。

醋不仅是调味品，而且还有较强的灭菌、抑毒的作用。

小明为判断家中的9°米醋含酸量是否合格，取100 mL米醋（见标签）于锥形瓶中，然后再向锥形瓶中逐渐加入一定溶质质量分数的碳酸氢钠溶液，反应过程中，当加入碳酸氢钠溶液的质量至以下数值时，对充分反应后锥形瓶中剩余物质的质量进行了记录，测得的部分数据如下，请根据有关信息回答问题。

（提示：化学方程式为CH3COOH＋NaHCO3===CH3COONa＋H2O＋CO2↑）（1）醋酸中碳、氢、氧三种元素的质量比为_______。

（2）100 mL米醋与足量碳酸氢钠溶液反应产生的二氧化碳质量为_____g，表中m的数值为_______。

（3）请通过计算判断该产品含酸量是否合格？（写出计算过程）读懂表中数据，判断哪组物质完全反应，确定用哪些数据来解题。

分析模板步骤一： 分析题干信息，确定反应的化学方程式：Zn ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2↑。

步骤二：分析表格数据，三位同学实验后得到氢气的质量均为0.2 g 。

甲、丙对比，甲中稀盐酸过量，乙、丙对比，乙中黄铜样品过量，所以丙同学取用的稀盐酸和样品恰好完全反应。

所以根据乙组同学提供的数据进行计算。

步骤三：利用化学方程式进行计算。

Zn ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2↑ √ √ 0.2 g由此可以计算出混合物中锌的质量，溶液中溶质的质量。

步骤四：计算混合固体中某物质质量分数、溶液中溶质质量分数。

铜锌合金中铜锌含量的测定实验设计实验设计如下：
1.样品的准备：
取一定量的铜锌合金样品，将其研磨成细粉末。

确保样品的均匀性和代
表性。

2.确定铜锌合金中的锌含量：
取一定量的粉末样品，加入足量的硫酸溶液，使样品完全被溶解。

然后
加入过量的亚硫酸钠溶液，使锌完全还原为离子态。

将溶液进行稀释，然
后用分光光度计测量其吸光度。

根据锌的吸光度与其浓度之间的线性关系，计算出样品中锌的含量。

3.确定铜锌合金中的铜含量：
将剩余的溶液进行电解，以还原铜离子。

在电解过程中，铜离子将还原
到阴极上，形成铜。

根据电解过程中电流与时间的关系，可计算出还原的
铜的量。

根据化学计量关系和电化学方程，计算出样品中铜的含量。

4.实验控制：
为了提高实验的准确性和重复性，应对实验条件进行严格的控制。

包括
使用精密的仪器和试剂、严格控制温度、湿度和反应时间等。

5.重复实验：
为了保证结果的可靠性，应对实验进行重复。

至少进行三次实验，并计
算平均值和标准偏差。

6.实验数据处理：
将实验得到的数据进行统计和分析。

通过计算出的铜锌含量，可以评估合金的质量及其符合设计要求的程度。

通过上述实验设计，可以准确测定铜锌合金中的铜锌含量。

实验方法基于化学反应和电化学原理，具有较高的准确性和可重复性。

同时，实验过程简单明了，易于操作。

实验结果可以为合金生产提供重要的参考数据。

[知识]黄铜中铜锌含量的测定黄铜中铜锌含量的测定(一)、实验目的:1(掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。

2(掌握黄铜的溶解方法。

(二)、实验原理:二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。

其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。

在pH=5,6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。

H2In4-的酸碱解离平衡如下 :H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4-pKa=6.3 H++HIn5-黄黄红红黄红由此可知，pH>6.3时，它呈现红色;pH<6.3时，呈现黄色;pH=p Ka=6.3时，呈现中间颜色。

二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。

二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1,2)，Th4+(pH=2.5,3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。

Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5,6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象;二甲酚橙通常配成2g?L-1 的水溶液，大约稳定2,3周。

PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应CuY(蓝色)+PAN(黄色)+M = MY + Cu-PAN(黄绿色) (紫红色)Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN中的Cu2+，而使PAN游离出来。

Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点 (紫红色)(黄绿色)(三)、实验步骤:1.0.01mol?L-1EDTA标准溶液的配置用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol?L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。

专题 23 化学计算1．(2020黑龙江哈尔滨)实验室欲测定一包黄铜样品中锌的质量分数(假设样品中只含铜和锌)，取50g 黄铜样品粉末于烧杯中，先加入100g 稀硫酸，充分反应后得固液混合物149．8g ，再继续加入200g 相同浓度的稀硫酸，充分反应后过滤，得滤液312．6g ，则黄铜样品中锌的质量分数为( ) A ．39% B ．74%C ．61%D ．26%【答案】D【解析】设锌的质量为x ，参与反应稀硫酸的质量为y ，生成硫酸锌的质量为z2442Zn +H SO =ZnSO +H 6598161zxy↑由题意可知滤液中质量的增加是生成的硫酸盐的质量大于反应消耗的硫酸质量，即溶液质量差为312.6g-200g-100g=12.6g ，即z-=312.6g-200g-100g=12.6g y ，则65=161-9812.6g x，x=13g ，98=161-9812.6g y ，y =19．6g ，161z =161-9812.6g ，z=32．2g ，锌的质量分数为13g100%=26%50g⨯，故选D 。

2．(2020河南省卷)已知镁和铝的相对原子质量之比为8:9，若镁和铝分别与足量盐酸反应，生成氢气的质量相等，则参加反应的镁和铝的质量比为( ) A ．3:2 B ．4:3C ．1:1D ．1:2【答案】B【解析】镁与稀盐酸反应：22Mg+2HCl=MgCl +H ↑，铝与稀盐酸反应：322Al+6HCl=2AlCl +3H ↑，根据化学方程式可知，一份镁产生一份氢气，23份铝产生一份氢气，得Mg~H 2，23Al~H 2，假设氢气质量均为2g ，则Mg 需要24g ，Al 需要18g ，则镁和铝的比例为24g:18g=4:3。

故选B 。

3．(2020江苏扬州)一定质量的CH 4可与常见物质M 反应，同时放出少量热量；将所得产物Cu 2O 与O 2反应又生成M ，同时放出较多热量。

其反应原理如下图所示。

铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。

用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。

滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。

加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。

移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。

分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。

将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。

试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。

(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。

3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。

加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。

2.2.1二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法；2.2.1.1方法和原理在弱碱介质中，铜与二乙氨基二硫代甲酸钠生成黄棕色络合物，以四氯化碳萃取分离后，于440 nm处测定吸光值。

2.2.1.2试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。

⑴铜标准贮备溶液：1.000 mg/mL-Cu称取0.2000 g铜粉(纯度99.99%)，置于50 mL烧杯中，加10 mL硝酸溶液微热溶解，全量转入200 mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

此溶液1.00 mL含铜1.00 mg。

⑵铜标准中间溶液：100μg/mL量取10.0 mL铜标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

⑶铜标准使用溶液：10.0μg/mL移取10.0 mL铜标准中间溶液至100 mL量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

此溶液1.00 mL含铜10.0 μg。

⑷乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液称取20 g柠檬酸三铵〔(NH4)3C6H5O7〕和5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)，溶于水中，稀释至100 mL，混匀。

用砂芯漏斗滤去不溶物，滤液贮于试剂瓶备用。

⑸甲酚红指示液：1 mg/mL称取0.1 g甲酚红(C21H18O5S)指示剂，溶于20 mL乙醇，加水至100 mL，混匀，贮于棕色滴瓶。

⑹二乙氨基二硫代甲酸钠(C5H10NS2Na·3H2O)溶液：10 g/L称取1.0 g二乙基二硫代氨基甲酸钠，溶于水中并稀释至100 mL，混匀。

经砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中，放于暗处可用两星期。

⑺四氯化碳(CCl4)。

⑻硝酸(HNO3，ρ=1.42 g/mL，优级纯)溶液：1+1。

⑼硝酸溶液：1+99。

⑽盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/mL，优级纯。

⑾氨水(NH3·H2O)：ρ=0.90 g/mL，优级纯。

⑿乙醇95%(C2H5OH)。

2.2.1.3仪器及设备——分光光度计；——电动振荡器；——锥形分液漏斗：250 mL；——砂芯漏斗(G4)：φ60 mm；2.2.1.4分析步骤一、绘制标准曲线⑴在6个250 mL锥形分液漏斗中分别加入200 mL水，依次加入0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 mL铜标准使用溶液，混匀。

实验陈述：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定之五兆芳芳创作Posted on November 26, 2010by adminEDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定(Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper)实验目的:1．学习配制Zn2+尺度溶液,EDTA尺度溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA尺度溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解办法; 搅扰离子的掩蔽办法;、4．掌握铜合金中Zn的测定办法实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA尺度溶液的原因：H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色白色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现白色；pH＜6.3呈现黄色.二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用.测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变成纯黄色.化学计量点时，完成以下反响：MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-⑷ EDTA浓度计较公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O⑵搅扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质.在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会搅扰锌的测定.可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化复原掩蔽等办法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽.采取的掩蔽办法如下：Ⅰ.沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中，参加适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超出Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多.因此，可以有效地掩蔽Pb2+.Ⅱ.氧化复原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲复原成Cu+：序号1234 mCu/ g初体积V/ ml终体积V/mlV/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%问题及思考题★思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后多余的过氧化氢未完全分化，将有何种影响?答：溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可包管H2O2完全除去.如果没有完全去除，它会氧化指示剂二甲酚橙.2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基来源根底理.答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87.结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH2)6N4 + H+＝ (CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15.弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改动c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的规模调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液合适测定Zn2+时pH=5.5的要求.3. 实验中如何掩蔽搅扰离子?答：拜见实验原理.4. 能否先加硫脲，后加氟化物？答：不克不及.若先加硫脲，则复原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）复原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的下降,使Fe2+、Sn2+不克不及被F-有效掩蔽而搅扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn （IV），b6 =25）.5. 参加掩蔽剂后如未混匀，对实验有何影响?答：如果没有混匀，掩蔽不完全，滴定时就会消耗过量的EDTA 使得测得的锌的含量偏高.H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色白色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现白色；pH＜6.3呈现黄色.二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用.测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，其他M n+离子测定时要求的pH值如下：pH＜1，ZrO2+；pH=1～2（HNO3），Bi3+；pH=2.5～3.5（HNO3），Th4+；pH=5～6，La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+；⑵终点时，溶液从红紫色变成纯黄色.化学计量点时，完成以下反响：MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液？答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87.结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH2)6N4 + H+＝ (CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15.弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改动c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的规模调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液合适测定Zn2+7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中，只加了六亚甲基四胺，HCl从哪里来？答：虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺，未同时加HCl溶液，但溶解锡青铜试样时加了过量HCl，所以溶液中同时存在HCl 与六亚甲基四胺，六亚甲基四胺与HCl反响生成(CH2)6N4H+，它与过量的六亚甲基四胺组成了(CH2)6N4H+– (CH2)6N4缓冲对.因此，在高酸度的溶液中参加六亚甲基四胺，就组成了缓冲溶液，可使溶液的pH稳定在5～6的规模内.8二甲酚橙为指示剂时，如何确定终点？答：在化学计量点时，由于H2Y2-夺取MIn（红紫）中的Zn2+而释放出指示剂H2In4-（黄色），因此近终点时，随着滴定剂的逐滴参加，溶液的颜色从红紫→橙（红紫与黄的中间色）→红的成分持续削减→终点的黄色.当滴落点暂时黄色，溶液出现橙色暗示已近终点，要1滴多搅，如仍有透红的现象，则终点未到，小心滴加半滴，多搅动，直至纯黄.注意：近终点要1滴多搅，不然终点易过，因过了终点溶液仍是黄色.9怎样称取锡青铜试样？答：⑴如试样是很小的颗粒，放在称量瓶中用减量法称量.⑵如试样是螺旋状的铜丝，则在电子天平上用直接称量法称量.将小称量纸折成盒状，称量，按去皮键显示“0.0000g”后，用镊子取试样放在称量纸上，直至质量在0.13g-0.16g的规模内，打开天平门，称量，记实.取出称量纸将试样小心转移到锥形瓶内（要包管试样转移入锥形瓶内，不克不及洒落在外）.10铜试样转移到锥形瓶内，有些试样沾在锥形瓶壁，如何处理？答：利用加酸的机遇，将铜试样带到瓶底，若用洗瓶吹洗，会下降酸与H2O2的浓度，使反响速度减慢.11、为什么H2O2溶液要用定量加液器加？怎样加？答：由于质量百分比大于30% 的H2O2溶液会灼伤皮肤（呈白色），所以用定量加液器加.加液器由塑料瓶与试管组成，手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线便可.因试管已成倾斜状态，转移溶液时，先将试管口靠在锥形瓶口，再稍倾斜塑料瓶就行，不然溶液会倒在容器外.如万一不小心，H2O2沾到手上，立即用水冲洗洁净，灼烧的白色皮肤过几天也会脱落.12、参加5mL 1:1 HCl、2～3mL30%H2O2后，为什么待Cu反响完后才加热？答：由于有氧化剂H2O2存在，铜试样溶解在HCl和H2O2混杂溶液中，有气泡产生，溶液逐突变绿，因此不加热反响就可完成.反响后再加热可以削减溶剂水的损失.13加热的目的是什么，加热进程的注意事项有哪些？答：⑴铜溶解完后，加热的目的是除H2O2，H2O2 = H2O + 1/2 O2↑⑵注意事项：①加热时，锥形瓶决不克不及塞上塞子，不然会因瓶内压力增加而冲出塞子，甚至锥形瓶也炸裂.② H2O2受热分化放出O2，可看到大量小而密的气泡产生，此时把煤气灯移去，以免反响过于剧烈溶液溅失.③待大部分O2放出后，持续用小火加热使H2O2完全分化，记住：要小火，以避免溶液烧干.此时人不要离开.建议：平行测定的试样在溶样时尽量条件相同，如加的酸量、溶样后的体积大致相等，便于后续pH的调节.14如H2O2还未赶完，溶液体积已很小，但未烧干，怎么办？答：等锥形瓶稍冷后，补加稀盐酸10mL.冷后加是为了避免热的锥形瓶遇冷的酸而破裂15如何判断H2O2已除净，冷却时为什么不克不及塞上塞子？答：⑴溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可包管H2O2完全除去.⑵如果塞上塞子冷却，会因瓶内压力变小而打不开塞子.16若H2O2未除净，对测定有何影响？答：H2O2会氧化二甲酚橙呈紫白色，导致无法判断终点.17说明锡青铜的组成，有哪些离子搅扰Zn2+的测定？答：锡青铜的主要成分是铜、铅、锡、锌，还可能有少量铁、铝等杂质，在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn（IV）、Fe3+、Al3+等离子均搅扰锌的测定.18实验中如何掩蔽搅扰离子？答：⑴沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+⑵氧化复原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+⑶配位掩蔽法掩蔽Sn（IV）、Fe3+、Al319能否先加硫脲后加氟化物？答：不克不及.若先加硫脲，则复原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）复原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的下降,使Fe2+、Sn2+不克不及被F-有效掩蔽而搅扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）.20为什么每加一种掩蔽剂后均要旋摇锥形瓶，使固体溶解或溶液混杂均匀？答：使待掩蔽的M n+能与掩蔽剂充分反响，而被掩蔽完全，不搅扰Zn2+的测定.21加硫脲后，溶液带黄绿色，为什么？答: 溶液的pH不在2～6的规模内，使Cu2+掩蔽不完全而显色；若Cu2+完全掩蔽，溶液应无色.21、若加六亚甲基四胺后，溶液的pH不在5.5左右，对测定有何影响？答: ①若pH＞6，原来已被掩蔽的Cu2+解蔽（Cu+生成的配合物解离，Cu+被空气氧化），导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或黄绿），因Cu2+封锁二甲酚橙，会使终点过渡色较长或终点不敏锐.当pH＞6.3,二甲酚橙指示剂自己为白色而不克不及指示终点.②若pH小了,则终点变色不敏锐22、怎样查抄溶液的pH,怎样调节溶液pH≈5.5?答：⑴参加六亚甲基四胺后,旋摇锥形瓶,使溶液混杂均匀,用5.4～7.0的精密pH试纸查抄溶液的pH值.取一块试纸,在锥形瓶口上方，用玻棒沾少许试液,接触试纸,不雅察试纸的颜色,并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入瓶内.⑵若pH＜5.5，则加1 mL六亚甲基四胺，混匀后，测溶液的pH.若pH仍小于5.5，则持续加1 mL六亚甲基四胺，摇匀后测pH，直到合适要求：试纸的颜色介于5.4～5.8之间（取中间色）.若溶液的pH高了，则滴加 1:1 盐酸调节.①由于溶液内已有缓冲对，加六亚甲基四胺后，溶液pH变更较慢，所以1 mL、1 mL的加.② pH调好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出.③当第一份试液的pH调好后，六亚甲基四胺的用量即确定，在第二、第三份试液中参加相同量的六亚甲基四胺溶液，摇匀后测试pH，以确定 pH是否合适要求.④用过的pH试纸不要乱丢、乱放，请放在概略皿内，实验结束后丢在垃圾桶内.23、怎样在锥形瓶中进行滴定？答：用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口，其余两指帮助在下侧.瓶底离瓷板约2～3cm，滴定管下端伸入瓶口内1cm.左手把持旋塞，边滴加溶液，边微动右手腕关节，旋摇锥形瓶，使溶液向同一标的目的旋转，并且出现旋涡，因此旋摇要有一定的速度，不克不及摇的太慢，影响反响的进行.旋摇时，注意不要使瓶口碰滴定管末端管口.近终点时，轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在管口，形成近1滴或半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗进溶液.24、怎样判断终点？答: 当溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1滴多摇，使硫酸铅钡沉淀解吸吸附的Zn2+，此时会出现返色（又变红）.当加1滴或半滴，摇动后出现不带红的黄色（或略带米色，溶液中有白色沉淀），并能保持30s即为终点.若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不敷时，终点的过渡色（橙色）较长或终点不敏锐，因此再次提醒：要使终点敏锐，调节溶液的pH≈5.5很是重要.25、滴定完毕，为什么要立即倒去滴定液?答：因溶液中有F-，会腐化玻璃.七、可能存在的问题1、用Zn2+尺度溶液滴定EDTA尺度溶液时，加了二甲酚橙指示剂后，溶液为黄色原因：溶液中的酸度大了，指示剂不克不及与Zn2+形成ZnIn，因而呈现指示剂的颜色.解决办法：边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液，直至溶液为稳定的红紫色，再多加3 mL，用精密pH试纸测试，确定溶液pH在5～6.2、加了六亚甲基四胺后，溶液中除白色沉淀外，还出现绿色.原因：pH高了，使Cu2+未能完全被掩蔽.解决办法：用6mol·L-1 HCl小心调节pH为5.5.3、滴定的终点变色不敏锐，使终点难以判断.原因：①pH未调好；②硫脲的掩蔽能力不敷；③二甲酚橙溶液配制已久.。

初中化学化学计算题解题技巧及练习题(含答案)含解析一、中考化学计算题1．某化学兴趣小组为了测定某黄铜（铜、锌合金）样品中锌的质量分数，取10克样品放入烧杯中，再取60克稀硫酸分六次加入烧杯中，均充分反应，实验数据如下：第一次第二次第三次第四次第五次第六次101010101010加入稀硫酸的质量（g）剩余固体的质量（g）9.358.78.057.4 6.75 6.75（1）黄铜样品中锌的质量分数为多少？（写出计算步骤，下同）（2）所用稀硫酸的质量分数为多少？【答案】（1）32.5%；（2）9.8%【解析】质量分数的一种常用的计算方法是分别计算出目的物质的质量和样品的总质量，然后求比值。

第（2）问中的化学反应方程式以及计算是关键。

（1）10g样品反应完全后，剩下6.75g为铜的质量，所以锌的质量为所以样品中锌的质量分数为（2）设在第二次加入稀硫酸后，参加反应硫酸的质量为x，据表中数据知，参加反应的锌的质量为根据反应方程式65 980.65g x有，解得所用稀硫酸的质量分数为2．化学兴趣小组的同学用一瓶含有少量氯化钠和氯化钙的固体混合物进行下列实验：取样品14 g，放入烧杯中，加入96 g碳酸钠溶液恰好完全反应后过滤，称得滤液的总质量为100 g。

(1)根据质量守恒定律，可知生成沉淀的质量为___________________________。

(2)固体混合物中氯化钙的质量是___________？(3)所得滤液中溶质的质量分数是__________？【答案】10 g 2.9 g 14.6%【解析】(1) 、根据质量守恒定律可知，反应前物质质量总和=反应后物质质量总和，即反应前所有混合物的总质量=滤液的总质量+生成沉淀的质量；(2)、根据化学方程式中各物质之间的质量比，利用碳酸钙沉淀的质量，列出比例式，即可计算出固体混合物中氯化钙的质量。

(3) 、根据题意，反应完全后过滤，所得滤液为氯化钠溶液，滤液中的溶质NaCl包括混合物中原有的NaCl和反应生成的NaCl；根据上述方程式可以求出生成NaCl的质量，而混合物中原有的NaCl的质量=混合物总质量-氯化钙的质量，据此可以计算出滤液中溶质的质量，然后根据溶质质量分数= 溶质质量溶液质量×100%计算即可。

黄铜中铜锌含量测定值得拥有黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)一、原理试样以硝酸(或HCl+H2O2 )溶解。

用1:1NH3?H2O 调至pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。

将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3(或硫脲)掩蔽Cu2+，在pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO 作指示剂，用标准EDTA 直接络合滴定Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于pH5.5．加热至70~800C，加入10mL 乙醇，以PAN 为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、Zn2+合量．差减得Cu2+。

Zn2+也可采用KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但KCN 剧毒。

二、试剂1、HNO3; 4 mo1/L。

2、Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶NaAc 溶于500mL水中，加7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、HCI; 2mol/L5、二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、EDTA 标准溶液; 0.02mol/L，用高纯Zn 片标定。

(要求学生写出具体标定步骤)8、乙醇，95％，AR 或CP。

9、过硫酸铵(或H2O2)。

三、分析步骤准确称取0.3g 黄铜试样于150mL 烧杯中，加10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加值得拥有0.5g(NH4)2S2O8，摇匀。

小心分次加入10mLNH3?H2O(1+1)，再多加15mL 浓氨水．加热微沸1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤(滤纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。

1．Zn 的测定吸取滤液25.00ml 三份于三个三角锥瓶中，用2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀产生后又溶解)，此时pH 在1～2(也有控制在pH5～6)．加10％Na2S2O3 6mL(或加Na2S2O3至无色后多加1ml )，摇匀后立即加10mLHAc-NaAc 缓冲液’。