土壤样品中铜锌的测定

土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。

2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。

4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。

赶酸至近干。

1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。

5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。

其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。

3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。

4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。

4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。

其中，铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）和锰（Mn）是森林土壤中的重要微量元素。

为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量，科学家们开发了多种分析方法。

本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，简称ICP-OES）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境、农业、地质等领域。

该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子，并利用高温等离子体激发离子发射光谱，从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。

在进行ICP-OES分析前，首先需要对森林土壤样品进行前处理。

一般而言，样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀且可靠的样品。

接下来，将样品溶解于酸性溶液中，通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。

这样可以有效提取样品中的微量元素，并将其转化为可测量的形式。

在ICP-OES仪器中，样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。

在高温等离子体中，样品中的元素被激发成为高能级状态，并发射出特征光谱。

这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析，可以得到不同元素的发射强度。

为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量，需要进行标准曲线法。

首先，制备一系列含有已知浓度的标准溶液。

然后，在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度，并绘制出标准曲线。

通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系，可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。

此外，在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。

首先，为了保证分析结果的准确性，需要使用高纯度的试剂和溶剂，并进行严格的实验室操作。

其次，仪器的校准和维护也非常重要，以确保仪器性能的稳定和可靠性。

最后，为了提高分析效率和减少干扰，可以采用多元素分析技术，同时测定多个元素的含量。

DB14/ T 915—2014壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。

本标准适用于农业用地土壤中铜、锌的测定。

本标准的检出限（按称取0.5 g 试样消解定容至50 mL 计算）为：铜1 mg/kg，锌0.5 mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铜、锌元素都被氧化成离子形态。

然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铜、锌元素的特征发射谱线信号，用标准曲线法对试样中的铜、锌元素进行定量分析。

4 试剂4.1 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。

4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，优级纯。

4.3 硝酸（1+1）：取50 mL硝酸（4.2）慢慢加入50 mL水中。

4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL，优级纯。

4.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/mL，优级纯。

4.6 铜标准贮备液，ρ=1.000 mg/mL：准确称取 1.0000 g 金属铜（99.99%）于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(4.3)，微热溶解。

冷却后全量转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱 2℃~8℃保存。

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。

仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜1 适用范围《土壤质量铜锌的测定火焰原子吸收法》（GB/T 17138-1938）规定了测定土壤中铜的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤中铜的测定。

称取0.5g试样消解定容至50ml时，本方法的检出限为1mg/kg。

2 方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

然后，将消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜化合物离解为基态原子，并对铜空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定铜的吸光度。

3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

3.2硝酸：ρ=1.42 g/ml，优级纯。

3.3 氢氟酸：ρ=1.49 g/ml。

3.4 高氯酸：ρ=1.68g/ml，优级纯。

3.5 5%硝酸镧水溶液。

3.6 铜标准储备液，ρ=1.000 mg/ml：购买。

3.7 铜标准使用液，ρ=50mg/L：移取铜标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。

4 仪器和设备4.1 仪器设备原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、乙炔钢瓶、空压机。

4.2 仪器参数不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。

表1 仪器测定条件光源Cu灯电流（mA）1测定波长（nm）324.7狭缝（nm）0.2燃烧器高度（mm）10火焰性质贫燃焰5 样品5.1 采集与保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。

5.2 试样的制备准确称取0.5g（精确至0.0002 g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。

(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。

（没用吧，应去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。

（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。

（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。

（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。

四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

五、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。

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版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿；2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2～3小时；3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF；5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸；6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注：最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注：植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。

土壤有效性铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提—原子吸收分光光度法1、方法提要样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后，用原子吸收光谱法直接测定。

2、应用范围本方法适用于石灰性土壤中有效铜、锌、铁、锰的测定，中性和酸性土壤也可以应用。

3、主要仪器设备3.1原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯)；3.2酸度计；3.3恒温(25℃±2℃)往复式或旋转式振荡器，或普通振荡器及恒温室，振荡器应能满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果。

3.4带盖塑料瓶：200mL。

4、试剂4.1DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1，c(CaCl2)=0.01mol·L-1，c(TEA)=0. 1mol·L-1，PH7.03]：称取 1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA)，溶于14.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中；再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用6 mol·L-1盐酸溶液调节PH至7.30，用水定容，贮于塑料瓶中。

溶液可保存几个月，但用前需校准PH值。

4.2铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属铜(优级纯)，溶解于20mL1：1硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；4.3铜标准工作液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属锌(优级纯)，用40mL1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；4.5锌标准工作液[ρ(Zn)=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6铁标准贮备液[ρ(Fe)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属铁(优级纯)，溶解于40mL1：2盐酸溶液中(加热溶解)，移入1L容量瓶中，用水定容；4.7铁标准工作液[ρ(Fe)=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8锰标准贮备液[ρ(Mn)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属锰(优级纯)，用20mL1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；4.9锰标准工作液[ρ(Mn)=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；5、分析步骤称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于200mL 塑料瓶中，加入DTPA浸提剂20mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r/min的速度振荡2小时，立即过滤。

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。

本文将对该标准进行详细介绍，包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。

一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。

具体原理如下：1.原子化：将样品中的金属元素转化为自由原子状态。

样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后，通过高温火焰或电石炉原子化装置，使金属元素转化为气态自由原子。

2.吸收：利用特定波长的光源，选择与待测元素的吸收线相对应的波长，通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。

3.检测：测定吸收光的强度，通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异，计算出待测元素的浓度。

二、样品处理1.采样：按照相关规范进行土壤和沉积物的采样，并注意避免污染和氧化。

2.预处理：将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤，以获得均匀的样品粉末。

3.溶解：取适量的样品粉末加入酸性溶剂（如硝酸-盐酸混合液），在适当条件下进行酸溶解，使金属元素转化为可测定的形式。

三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备：1.原子吸收分光光度计：用于测量样品中金属元素的吸收光谱。

2.火焰原子化装置：用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。

3.标准溶液：用于建立校准曲线和质控样品。

四、操作步骤1.准备标准溶液：根据需要测定的元素，配制一系列浓度递增的标准溶液。

2.校准曲线：将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定，并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。

3.样品处理：按照前述的样品处理方法，将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。

4.原子化和吸收：使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化，通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱，并记录吸光度数值。

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告实验目的：1. 熟悉原子吸收光谱法的实验操作；2. 了解锌和铜用原子吸收法测定的原理和操作方法；3. 了解标准加入法的原理与实验操作。

实验仪器：1. 原子吸收光谱仪；2. 恒温水浴器；3. 恒温振荡器；4. 量筒；5. 称量器；6. 塑料瓶；7. 移液器；8. 微量滴定管。

实验原理：原子吸收光谱法（AA）是利用原子吸收有特征性的谱线，按摩尔吸收原理，通过光谱定量的方法分析物质中微量金属元素的分析法。

AA方法具有选择性、准确性、精密度高等特点，其检测限在 ppb 级别，常应用于环境、土壤、食品及水质监测等领域。

标准加入法是一种常用的分析方法，它通过加入已知浓度标准溶液来得出被分析样品中的元素浓度，确保结果的精确性。

实验操作：1.准备标准溶液分别取锌、铜标准物质（1000mg/L）各 1mL 转移至 50mL 的量筒中，加水至刻度，得到锌、铜标准溶液，稀释为适宜浓度备用。

2.制备样品取约 0.25g 样品（或经过研磨、筛选后的颗粒小于 80 目的颗粒），加入 10mL 氢氧化钠溶液，放置极音清洗器中，加水至刻度，摇匀，得到样品溶液，称取 5mL 转移至50mL的瓶中，加水至刻度，并用标准加入法制备 3 个含锌、铜不同浓度的溶液，分别得到：样品 1：0.05mg/L 的锌，0.02mg/L 的铜样品 2：0.1mg/L 的锌，0.04mg/L 的铜样品 3：0.2mg/L 的锌，0.08mg/L 的铜3.测定样品中铜和锌的浓度分别将样品 1、样品 2、样品 3 和锌、铜标准溶液（含锌、铜质量浓度均为0.02mg/L）按顺序加入原子吸收光谱仪，设置波长、燃料气体流量、背景校正等实验参数，并进行空白校正，反复测定 3 次，得出铜和锌的吸收值及平均值，计算样品中锌、铜元素的浓度。

实验结果：样品 1：锌浓度：0.048mg/L，铜浓度：0.018mg/L本实验应用原子吸收光谱法成功测定了样品中的锌和铜元素浓度，并证明了标准加入法在微量元素测定中的重要性。

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。

FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。

具体操作步骤如下：
1. 样品的制备：
将土壤或沉积物样品收集后，将其经过干燥、研磨、筛选等处理。

然后将样品加入溶剂中（如硝酸或王水）进行消解，可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。

待消解完成后，将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。

2. 分析仪器：
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。

其中，火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。

火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。

3. 标准曲线绘制：
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释，测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。

标准曲线通常包括几个标准浓度点，通过外推法计算样品中金属元素的浓度。

4. 测量：
将样品溶液静置后，用特定方法从中取出一定的体积，将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量，如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。

原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量一、目的和要求1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；1.2 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。

通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量，确定试样中该元素的浓度。

湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。

干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。

本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。

三、仪器与试剂3.1 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。

3.2 锌标准液。

准确称取0.1000g金属锌（ 99.9％），用 20mL1:1 盐酸溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含锌量为100mg/L。

3.3 铜标准液。

准确称取 0.1000g金属铜（ 99.8％）溶于 15mL1:1 硝酸中，移入 1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为 100mg/L。

四、实验步骤4.1 标准曲线的绘制取 6 个 25mL 容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的浓度为 100mg/L 的铜标准溶液和0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL的浓度为 100mg/L 的锌标准溶液，用 1％的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配成含 0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列和 0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.40、3.20mg/L 的锌标准系列，然后分别在 324.7nm 和 213.9nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。