活性炭管解吸效率测定原始记录修订稿

官网地址：活性炭吸附能力的测定1.对0.15%次甲基兰吸附的测定法：(1)所用试剂：①0.15次甲基兰溶液的制备：配制：称取A.R次甲基兰1.8—2g (准确到0.0002g)加水400ml溶解，加热搅拌，静置将上层液过滤，使总量成1000ml充分摇匀。

标定：吸取上述次甲基兰溶液于50ml，于250ml容量并中加入36%醋酸25ml，摇匀，用30m移液管准确加入0.1N碘液30ml；立即大振摇3—4分钟，置于暗处1小时，每隔10分钟摇一次，然后加水至刻度，用干燥滤纸迅速过滤；以100ml移液管吸取滤液100ml (相当本品20ml)于碘价瓶中，以淀粉为指示剂，立即用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至终点，耗用硫代硫酸钠毫升数为V1。

同时以30ml 0.1N碘液依同法作空白试验，滴定耗用硫代硫酸钠毫升数为V2。

计算：0.07478是次甲基兰毫克当量数。

按计算浓度加水调整次甲基兰溶液浓度为0.15%，并重新测定其浓度。

② 3 N盐酸官网地址：③标准次甲基兰对照液：准确移取0.15%次甲基兰溶液1 ml，于100ml 容量并中，加1 ml盐酸，用水稀释至刻度摇匀（储备液），再移取此液1ml，置另一100ml容量瓶中，加水稀至刻度摇匀备用（只限三天）。

(2)测定操作：精确称取在120℃干燥至恒重的炭样0.1g，置100ml三角瓶中，由滴定管加入0.15%次甲基兰溶液（或多或少视活性炭的脱色力而定）及3 N盐酸2滴于30℃的水溶液中振摇5分钟；用干燥滤纸过滤于50ml比色管中，待完全滤干后，滤液与同体积的对照液比较，如色泽相同时，则加入的次甲基兰的毫升数即表示其脱色力。

如滤液较对照液或深或浅时则应重作。

测定误差不得大于0.5ml。

2. 对标准糖液的吸附测定：(1) 标准糖液的制备：称取试剂或口服葡萄糖25 (3g，于1000ml中加入250ml蒸馏水，加热使之全部溶解，直至沸腾，渐渐加入5 g无水碳酸钠，并不断搅拌；加热30分钟后（此沸点约在110℃)分次加入，NH4Cl 5g (每次0.5g约30分钟加完）在不断搅拌下，加热1小时，温度保持在120℃-123℃如果温度达到了125℃时；应在不断搅拌下加少量水使沸点下降，不致因过热而使糖液焦化，作用完毕后，再加50ml溶有5 g无水碳酸钠的溶液徐徐加入糖色液中，不断搅拌，待温度刚刚达到123℃时为止。

活性炭管中多种有机组分解吸效率的同时测定建立同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率的方法。

方法将配制好的正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、苯乙烯混合标准溶液按高、中、低三个剂量加入活性炭管中，放置过夜。

用CS2解吸，测定各物质的解吸效率。

结果测得正己烷、苯、三氯甲烷、苯乙烯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较为接近。

而甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯在该批炭管上的解吸效率则与国标给出的解吸效率存在一定差异。

结论该方法适用于同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率。

活性炭管由于具有良好的机械强度、稳定的理化性质、足够强的吸附能力和容易解吸、价格较低等许多优点，被广泛采用于采集工作场所空气中的有机组分。

在国家职业卫生标准GBZ/T160-2007中，采用活性炭管采样的方法接近50%。

采用活性炭管采集的样品在计算结果时要除以解吸效率得到实际吸附到的物质浓度。

解吸效率是指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。

解吸效率的准确与否直接影响了结果的准确与否，特别是结果处于国标容许限值附近的时候，解吸效率往往产生十分重要的影响。

在GBZ/T160-2004及GBZ/T160-2007中，所有使用活性炭管进行采样的方法在“说明”部分都有一句：“每批活性炭管应测定其解吸效率”，或“每批活性炭管必须测定其解吸效率”。

这是因为不同厂商、不同批次的活性炭管的解吸效率可能都存在差异。

然而在国标中却没有相应的测定解吸效率的方法，相关的文献也比较少见。

惠州市疾病预防控制中心对用CS2解吸活性炭管中多种有机组分的解吸效率测定作了探讨，现报告如下。

1材料与方法1.1 仪器与试剂日本岛津GC2010气相色谱仪：带FID检测器，自动进样器。

溶剂解吸型活性炭管。

100μL微量注射器，10μL微量注射器。

试剂：进口CNW牌CS2（经测定不含待测有机组分）；正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、苯乙烯均为色谱纯（天津市光复精细化工研究所生产）。

溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的测定作者：欧桂香来源：《中外医疗》2011年第19期摘要：目的探讨溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率测定的方法。

方法用活性炭吸附三苯标准溶液，振摇1min，解吸30min，然后经二硫化碳解吸后，在给定的色谱条件下分析。

结果活性炭在直接加标准溶液后振摇1min，放置30min后就进行分析的解吸效率略高于活性炭在加三苯标准溶液平衡一小时后再用二硫化碳解吸的解吸效率，但两种方法的解吸效率经统计学处理后，结果无显著性差异。

结论由于方法二更加接近国家标准中的样品处理方法，且所得的结果更能客观地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值。

此法完全可应用于基层单位，且结果是可靠的。

关键词：溶剂解吸活性炭管解吸效率三苯三苯都为无色，有芳香味、有挥发性、易燃烧的液体，且是以气态和蒸汽状态存在于空气中。

用固体吸附剂采集空气中的毒物已得到广泛运用，主要用于气态和蒸气态物质的采样。

活性炭属于非极性吸附剂，吸附非极性和弱极性的有机气体和蒸气，吸附容量大、吸附力强，吸附水很少，而且吸附了少量的水也不大影响它的吸附能力，因此活性炭管适合作为空气中三苯含量测定的固体吸附剂。

由于在一定条件下，每种化合物在活性碳上的解吸效率受多种因素影响，如实验室的不同、活性炭的批号不同等，因此对有机物的吸附和解吸效率也是不同的。

故在计算样品含量时应考虑被测物质在活性炭上的解吸效率。

原理：空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

测定方法：方法一：测定解吸效率时，将6份100mg与采样所用的活性炭管为同一批号活性炭分别放于解吸瓶中，将以上的6瓶解吸瓶分为3组，分别加入1.0mL高、中、低含量的标准溶液。

中等含量的应为相当于最高容许浓度的标准溶液，振摇1min,放置30min。

按照标准溶液操作用同一支微量注射器进样求出峰面积；同时取100mg与采样所用的活性炭管为同一批号的活性炭放入解吸瓶中，加入1.0mL二硫化碳作为解吸空白，其它操作相同，求出峰面积。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A （资料性附录） 二硫化碳的提纯 (7)附录B （资料性附录） 填充柱的填充方法 (8)附录C （资料性附录） 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。

本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14670－93）的修订。

本标准首次发布于1993年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。

本次为第一次修订。

修订的主要内容如下：——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》；——目标组分由一种增加为八种；——修订了方法检出限；——增加了毛细管柱分离方法；——修订了目标组分的定量方式；——增加了质量保证和质量控制条款。

工作场所空气有毒物质测定第62部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中液化石油气的直接进样-气相色谱法、溶剂汽油和抽余油的热解吸-气相色谱法、松节油的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息见表1表1 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息4 溶剂汽油的热解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态溶剂汽油用活性炭采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 活性炭管，热解吸型，内装100 mg活性炭。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0 mL/min～500 mL/min。

4.2.3 气密式注射器，1 mL、100 mL。

4.2.4 热解吸器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。

4.2.5.1 填充柱仪器操作参考条件：a)色谱柱：2 m×4 mm，依次装28 g 80目～100目玻璃微球、3 g 100目～140目玻璃微球和2.5g 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷:202 红色担体＝25:100；b)柱温：110℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气(氮)流量：46 mL/min。

4.2.5.2 毛细管柱仪器操作参考条件：a) 色谱柱：30 m×0.53 mm×1.20 μm，PEG 20M；b)柱温：110℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气(氮)流量：6 mL/min。

工作场所空气中二氯甲烷测定的溶剂解吸气相色谱法作者：丁豪君王丽娜来源：《科技信息·下旬刊》2017年第02期摘要：目的建立工作场所空气中二氯甲烷测定的溶剂解吸毛细管柱气相色谱法。

方法活性炭管吸附空气中二氯甲烷，用二硫化碳解吸后毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。

结果氯丙烯浓度在16.58～530.4μg/mL范围内线性关系良好，线性方程为y=48.0x+80.2，相关系数r=0.9999。

检出限为3.8μg/mL，若采集4.5L空气样品，最低检出浓度为0.8mg/m3。

本方法的重现性好，对高中低三个浓度水平的样品各重复进样6次计算精密度，其相对标准偏差在3%以下。

活性炭管的解吸效率为91.7%。

结论该方法操作简便，适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。

关键词：二氯甲烷；工作场所；空气；溶剂解吸；气相色谱二氯甲烷是卤代烷烃类化合物之一，作为常用的有机溶剂之一，具有溶解能力强和毒性低的特点。

广泛应用于工业企业的生产过程中。

我国已制定了工作场所空气中职业卫生接触限值，对工作场所空气中二氯甲烷的检测，国家职业卫生标准方法是直接进样-气相色谱法（GBZ/T 160.45—2007工作场所空气中卤代烷烃类化合物的测定方法[1]）。

采用注射器采样不利于样品运输和保存，影响检测质量。

且GBZ/T160.45—2007中在三氯甲烷四氯化碳等的溶剂解吸气相色谱法中也提到二氯甲烷也可用该方法测定，但并没有提供详细的检测方法，为满足工作场所空气检测的需要，我们按照GBZ/T210.4—2008《职业卫生标准制定指南第四部分：工作场所空气中化学物质的测定方法》[2]对二氯甲烷的测定方法进行了实验。

初步建立工作场所空气中二氯甲烷测定的溶剂解吸毛细管柱气相色谱法。

1.材料和方法1.1 仪器岛津GC-2014C气相色谱仪（具自动进样器和氢火焰离子化检测器）；活性炭管：溶剂解析型内装100mg/50mg活性炭，江苏银河盐城科技有限公司产品。

C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.42-2007 ―———————————————————————工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物Methods for determination of aromatic hydrocarbonsin the air of workplace2007年6月13日发布2007年11月30日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.42－2007前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。

本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香烃类化合物[包括苯（Benzene）、甲苯（Toluene）、二甲苯（Xylene）、乙苯（Ethyl benzene）、苯乙烯（Styrene）、对-特丁基甲苯（p-tert-Butyl toluene）、二乙烯基苯（Divinyl benzene）等]的浓度。

本次修订在原标准的基础上增加了对-特丁基甲苯和二乙烯基苯的检测方法。

本标准从2007年11月30日起实施。

同时代替GBZ/T160.42-2004本标准首次发布于1995年，本次是第二次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、天津市疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院。

本标准主要起草人：严怀曾、徐以盛、叶能权、陆展荣、杨秀珍、黄雪祥、刘黛莉、李志华、仲岳桐、陈卫、王晓云、宋利群。

GBZ/T 160.42－2007工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香烃化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中芳香烃化合物浓度的测定。

工作场所空气有毒物质测定第103部分：丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法和热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的基本信息丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的基本信息见表1。

表1 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的基本信息4 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：90℃，或程序升温：初温50℃，保持5min，以30℃/min升温至200℃，保持1min；c)气化室温度：200℃；d)检测室温度：250℃；e)载气(氮)流量：0.8mL/min；f)分流比：10:1。

4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准溶液。

工作场所空气有毒物质测定第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯1 范围GB/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱法和苯乙烯的热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息见表1。

表1 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息4 苯乙烯和甲基苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气（氮）流量：1mL/min；f)分流比：10:1。

4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯乙烯和/或甲基苯乙烯，再准确称量，用二硫化碳定容。

由称量之差计算溶液的浓度，为苯乙烯和/或甲基苯乙烯标准溶液。