山楂有效成分提取和含量测定方法论文

山楂色素中黄酮含量测定国标山楂色素是一种天然色素，具有丰富的营养价值和医疗保健功效，目前已被广泛应用于食品、药品、化妆品、生物技术等领域。

黄酮是山楂色素的主要成分之一，它不仅可以抗氧化、抗肿瘤、抗炎等生理活性，还可以改善血脂、降低血糖、保护心血管等功能。

因此，在检测山楂色素中黄酮含量国标制定的过程中，参考了有关的国际标准和相关法规，经过对成分分析、生物活性、毒性等方面进行综合考虑，制定了严格的测定方法和质量要求。

山楂色素中黄酮含量国标的主要技术要点包括：样品处理、色谱分析、质量控制和分析结果的处理。

具体来说，首先需要将山楂样品洗净、晾干后研磨成粉末，并通过标准方法提取黄酮类化合物，然后采用高效液相色谱（HPLC）技术对样品中黄酮物质进行分离和定量，同时引入内标法、标准品法等方法进行质量控制。

最终通过数据分析、比对等方式得出样品中黄酮含量，并进行评价和确认。

同时，山楂色素中黄酮含量国标也规定了质量指标和标准要求，包括样品准备、分析仪器、工作条件、色谱柱、检测波长、内标物、标准品、样品容量等方面的标准规范。

在实际应用中，检测机构必须严格按照国标要求和相应的实验操作规程进行检测，保证检测结果的准确性和可重复性。

同时，还要进行合格评价和结果报告，对不合格结果进行原因分析和处理，确保检测结果符合质量要求和安全标准。

总之，山楂色素中黄酮含量国标的制定为山楂色素的质量控制和检测提供了准确、可靠、可比的技术参考和基础保障。

对于食品、保健品等行业的企业和从事山楂及其制品的生产、销售等企业来说，遵守国家标准和质量要求是确保产品质量和满足市场需求的重要保障，同时也是维护消费者健康权益和行业诚信形象的基本要求。

酸碱滴定法测定山楂炭中枸橼酸的含量王小永1，马 丽1，周维维1，张 征1，赵丽娜2*（1.承德市食品药品检验检测中心，河北承德 067000；2.承德医学院附属医院，河北承德 067000）摘 要：目的：建立山楂炭中枸橼酸含量的测定方法。

方法：以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol L-1）滴定，测定山楂炭中总有机酸的含量，滴定结果以枸橼酸计。

结果：收集的山楂炭饮片总有机酸的结果在4.25%～6.32%，方法精密度（RSD）为1.10%，回收率为96.9%。

结论：本方法操作简便易行，精密度良好，可作为山楂炭中枸橼酸含量测定的方法。

关键词：酸碱滴定法；山楂炭；枸橼酸；含量测定Determination of Citric Acid in Crataegus pinnatifida Charcoalby Acid-Base TitrationWANG Xiaoyong1, MA Li1, ZHOU Weiwei1, ZHANG Zheng1, ZHAO Lina2*(1.Chengde City Institute for Food and Drug Control, Chengde 067000, China; 2.The Affiliated Hospital of ChengdeMedical College, Chengde 067000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal. Method: The content of total organic acids in Crataegus pinnatifida charcoal was determined by titration with sodium hydroxide titration solution (0.1 mol·L-1) using phenolphthalein as the indicator solution, and the titration results were expressed as citric acid. Result: The results of total organic acids in the collected Crataegus pinnatifida charcoal tablets ranged from 4.25% to 6.32% with a method precision (RSD) of 1.10% and a recovery of 96.9%. Conclusion: The method is simple and easy to operate with good precision, and can be used as a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal.Keywords: acid-base titration; Crataegus pinnatifida charcoal; citric acid; content determination山楂为蔷薇科植物山里红（Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.）或山楂（Crataegus pinnatifida Bge.）的干燥成熟果实，主产于山东、河北、河南等省份。

万方数据　万方数据山楂中三萜类有效成份的提取作者：陈国强， 陈华作者单位：七台河市药品检验所刊名：黑龙江医药英文刊名：HEILONGJIANG MEDICINE JOURNAL年，卷(期)：2009，22(5)被引用次数：0次1.孙敬勇山楂化学成份研究[期刊论文]-中草药 2002(06)2.张文清山楂果中多元酸和高级脂肪酸的分析研究[期刊论文]-食品科学 2003(06)3.张培成.徐绥绪.郭虹山楂化学成分研究4.L F Chen Anthocyanins in Roylty Grapes 19675.王文祥比色法测定总三萜酸的含量[期刊论文]-中国野生植物资源 1999(05)1.期刊论文刘博.吴和珍山茱萸药材中三萜类成分的研究-湖北中医杂志2010,32(12)目的 研究山茱萸药材的三萜类化学成分.方法 利用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱进行分离、纯化.根据色谱特征和现代波谱数据进行结构鉴定.结果 从山茱萸药材中得到4个三萜类化合物,分别鉴定为Maslinic acid(山楂酸,Ⅰ);Corosolic acid(科罗索酸,Ⅱ);Oleanlic acid(齐墩果酸,Ⅲ);Ursolic acid(熊果酸,Ⅳ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ为首次从山茱萸药材中分离得到.2.期刊论文赵功宝.ZHAO Gong-bao山楂的综合利用与开发-四川食品与发酵2007,43(4)介绍了用超声提取及大孔树脂分离山楂中主要成分的方法.该方法用60%乙醇超声提取,大孔树脂分离,30%乙醇洗脱主要含色素,60%乙醇洗脱主要含黄酮;用98%乙醇超声提取主要含三萜成分.本方法简单易行,提取效率也较高,适于大规模生产.3.学位论文陈佳山楂叶有效成分的提取分离及含量测定研究2006山楂为蔷微科山楂属植物山里红(Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br)或山楂(Crataeguspinnatifida Bge.)的干燥成熟果实。

实验五一、目的要求1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。

2、掌握可见分光光度计的使用方法。

二、基本原理大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成，主要功能为开胃消食，其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。

黄酮类化合物具有邻二酚羟基，或 3，5 位羟基结构，可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应，生成有色配合物，可用可见分光光度法测定其含量。

本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中，与 Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物（λmax=510nm），从而用可见分光光度法（比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。

三、仪器与试药1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。

2、乙醇（ A.R）、 5%亚硝酸钠溶液、 10%硝酸铝溶液、 1mol/l 氢氧化钠溶液。

3、槲皮素（ xx 药品生物制品检定所）。

4、大山楂丸（市售品）。

四、操作步骤1、标准液的配制：精密称取槲皮素对照品 20mg，置 100ml 容量瓶中，加 95%乙醇 50ml 使溶解，然后加 50%乙醇稀释至刻度，即得 0.2mg/ml 的对照品溶液。

2、标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于 10ml 容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成 5ml，精密加入 5%亚硝酸钠溶液 0.3ml，摇匀，放置 6 分钟，加入 10%硝酸铝溶液 0.3ml，摇匀，再放置 6 分钟，加入 1%氢氧化钠溶液 4ml，分别用 50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置 15 分钟。

以第一瓶作空白，用可见分光光度计在 510nm 处测其吸收度，作 A-C标准曲线（或计算其回归方程）。

3、样品液的制备：精密称取 120℃干燥 2 小时的大山楂丸 6.5g，置索氏提取器中，用 95%乙醇125ml 回流提取 1.5 小时，将提取液移至 250ml 容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。

4、含量测定：精密量取提取液 1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。

大山楂丸质量分析实验报告标题：大山楂丸质量分析实验报告一、引言大山楂丸是一种常见的传统中药饮片，具有健胃消食、舒缓肠胃不适等功效，深受广大消费者的喜爱。

然而，随着市场的扩大和行业竞争的加剧，大山楂丸的质量问题也日益突显。

因此，对大山楂丸质量进行分析具有重要的意义。

本实验旨在通过对大山楂丸的重金属、微生物和有效成分进行分析，并评估其质量。

二、实验方法1. 样品准备从市场上购买不同品牌的大山楂丸样品。

2. 重金属分析采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对大山楂丸样品中的重金属（铅、汞、镉、砷）进行分析。

3. 微生物分析按中国药典2015版第二部进行微生物限度测试，采用菌落计数法和涂布平板法对大山楂丸样品中的总菌落数、霉菌和大肠杆菌进行测试。

4. 有效成分分析采用高效液相色谱法（HPLC）对大山楂丸样品中的主要有效成分（山楂酸、异山楂酮、山楂总皂苷）进行分析。

三、实验结果与讨论1. 重金属分析结果表明，所购买的大山楂丸样品中重金属含量均低于国家标准限定的允许值，满足质量要求，不存在重金属超标问题。

2. 微生物分析结果表明，大山楂丸样品中的总菌落数、霉菌和大肠杆菌数量均低于国家药典规定的限度要求，符合卫生要求。

3. 有效成分分析结果表明，不同品牌的大山楂丸样品中的山楂酸、异山楂酮和山楂总皂苷含量存在差异。

品牌A的山楂酸含量最高，品牌B的异山楂酮含量最高，品牌C的山楂总皂苷含量最高。

四、结论通过分析不同品牌的大山楂丸样品，发现其重金属含量均低于国家标准限定的允许值，满足质量要求。

微生物分析结果也表明大山楂丸样品符合卫生要求。

然而，不同品牌的大山楂丸中的有效成分含量存在差异，消费者在购买时可以根据自身需求选择合适的品牌。

五、建议建议生产企业在生产过程中加强对重金属的监测和控制，确保大山楂丸的质量。

同时，也应加强产品的有效成分分析和监测，提高产品的质量稳定性。

消费者在购买大山楂丸时应选择有信誉的品牌，并仔细查看产品的有效成分含量。

山楂精降脂片及其原料熊果酸含量的研究
詹学雄;欧秀莉
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2009(21)1
【摘要】目的建立山楂精降腊片及其原料山楂提取物熊果酸含量测定方法 .方法
采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6×250mm),以乙腈-甲醇-0.6%醋酸铵(68:12:20)为流动相.检测波长为210nm,流速为1mL·min-1.结果熊果酸进样量在0.422～1.505μg范围内峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9993(n=5).山楂提取物的平均加样回收率为98.16%,RSD=1.20%.山楂精降膳片的平均加样回收率为100.56%,RSD=0.51%.结论测定方法操作简便、灵敏度高、重现性好、
结果准确,可做为山楂精降膳片及其原料山楂提取物中熊果酸含量测定方法 .建议
熊果酸做为山楂精降膳片及其原料山楂提取物质量控制指标.
【总页数】4页(P43-46)
【作者】詹学雄;欧秀莉
【作者单位】福建汇天生物药业有限公司,三明,365001;福建汇天生物药业有限公司,三明,365001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.山楂精降脂片与兴伐他汀片降脂作用的临床对照研究 [J], 翟淑敏
2.HPLC法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量 [J], 丁建宝;格日勒;张建民
3.高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 林轶男;金慧子;苏娟
4.山楂精降脂胶囊中熊果酸的含量测定 [J], 吴迪;李艳;徐双英;朱才庆
5.山楂精降脂片与兴伐他汀片降脂作用的临床对照研究 [J], 瞿淑敏
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正交试验法优选山楂精降脂片中山楂提取物的提取方法
李玉洁
【期刊名称】《福建中医药》
【年(卷),期】2011(042)004
【摘要】@@ 山楂精降脂片为<中华人民共和国家卫生部药品标准>第9册收载的中药品种,其主药成分山楂提取物是以北山楂为原料,经醇提酸解而得.山楂提取物有效成分有黄酮类的槲皮素、金丝桃苷等,三萜酸类的熊果酸、齐墩果酸等[1-2].本试验拟采用正交试验法,优选山楂提取物的提取方法.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】李玉洁
【作者单位】福建汇天生物药业有限公司,福建三明365001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.山楂精降脂片与兴伐他汀片降脂作用的临床对照研究 [J], 翟淑敏
2.HPLC法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量 [J], 丁建宝;格日勒;张建民
3.高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 林轶男;金慧子;苏娟
4.山楂精降脂片与兴伐他汀片降脂作用的临床对照研究 [J], 瞿淑敏
5.山楂精降脂片对高血脂症家兔的降脂作用 [J], 潘琳;蔡永梅;王利新
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山楂中黄酮的提取1仪器与药品台式超声波清洗机；紫外可见分光光度计；可见分光光度计；Shz-d循环水真空泵；1/10000电子分析天平；吸液瓶等芦丁标准（中国医药生物防治研究院）；95%乙醇；亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等试剂，均为分析纯；山楂。

2实验部分2.1对照品和供试品溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精确称取芦丁对照品0.005g，置于小烧杯中，用体积分数70%的乙醇溶解并定量转移至25ml容量瓶中定容，摇匀，即得浓度为0.200mg/ml的芦丁标准品溶液。

2.1.2供试品溶液的制备称取干燥至恒重的山楂5.0g，置于100ml带塞锥形瓶中，按实验设计条件进行超声波提取，真空抽滤提取溶液，取滤液。

将滤液定量转移至50ml容量瓶中，向刻度中加入相同浓度的乙醇，并充分摇匀。

2.2山楂中总黄酮含量测定方法的建立2.2.1测定波长的选择准确测定1.50ml芦丁对照溶液，置于10ml容量瓶中，加入70%乙醇至5ml。

加入0.30ml 5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置6min；加入0.30ml 10%硝酸铝溶液，摇匀，放置6min；加入4.00ml 1.0mol/l氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置15min。

以无芦丁为空白对照溶液。

选自紫外分光光度计400nm-600nm波长范围内扫描。

2.2.2线性实验精密量取芦丁对照品溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml，分别置于25ml容量瓶中，各加入体积分数70%乙醇至10ml。

加5%亚硝酸钠溶液1.00ml，摇匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液1.00ml，摇匀，放置6min；加4%氢氧化钠溶液10.00ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15min。

以不加芦丁对照品溶液为空白，采用分光光度法在510nm波长处测定吸光度，以芦丁浓度(mg/ml)为横坐标,吸光度(a)为纵坐标，绘制标准曲线。

2.2.3精度测试准确吸取芦丁对照品溶液2.00ml，置于10ml的容量瓶中，加入一定量体积分数70%乙醇使成5ml。

m 安全与检测2 壬 =SAFETY AND TESTING测定血楂片中总糖含量前不确定度分析梁嘉欣李储媛1.广东省食品Alt 研究所有限公司广东广州511442 ；2.广东省食品质量监督检验站广东广州511442；3.广东省食品工｝Ik 公共实验室广东广州511442作者简介：梁嘉欣（1991-）女，汉，广东省广州市，大学专科，助理工程师，研究方向：食品安全工程。

摘要：本文目的是测定山楂片中总糖含量的不确定度，方法分析了山楂片中总糖检测含量的方法，确定了各个不确定度分量值，结果得出山楂片中总糖含量的不确定度因素主要有以下几个：天平称量、溶液配制、玻璃仪器等等，其中影响较少的部分，在实际检测中可以予以忽略。

结论得出山楂片中总糖测定的扩展不确定度。

对实验室在该项目的检测提 供了可靠的数据参考。

关繆司：总糖；测定；不确定度不确定度是指因为实验误差的存在，不能得到一个肯定的 测量结果。

得出不确定度一般由某些因素组成。

其中某些因素 可根据实验结果的统计分析，用测量不确定度表示实验结果是 当前国际上约定的做法，但是怎样对测量结果的不确定度进行合理分析，一直是检测实验室的一项重要工作叫总糖的高低 是蜜饯的重要质量指标之一，对各类蜜饯中总糖的含量都有不 同的要求。

因此，研究蜜饯中总糖测量不确定度具有重要的现实意义。

本文根据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》 [21和GB/T 10782—2006《蜜饯通则》回蜜饯总糖测定的原理，建立不确定度的数学模型，对整个实验过程进行了分析。

1.材料与方法—材料梅特勒-托利多ML204/02电子天平，最大量程220g,精度O.OOOlg; 250mL 容量瓶（A 级）；10mL 单标线吸量管（A级）；25mL 滴定管（A 级）。

1.2测定方法1.2.1葡萄糖标准溶液的配制用天平称0.2g （精确至O.OOOlg ）,经过98P ~ 1009干燥至恒重的葡萄糖，放至250mL 的容量瓶中，加水溶解，然后加 入盐酸5mL,用水定容至250mL,摇匀，备用。

山楂叶中总黄酮含量的测定(2) 山楂叶是一种常见的中药材，具有多种药用价值。

其中，总黄酮是山楂叶中的主要活性成分之一，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性，对人体健康具有重要作用。

因此，准确测定山楂叶中总黄酮的含量对于其质量控制具有重要意义。

下面将介绍一种常用的测定山楂叶中总黄酮含量的方法。

实验仪器与试剂准备：1. 超声波萃取仪2. 高效液相色谱仪（HPLC）3. 山楂叶样品4. 乙醇（优级纯）5. 甲醇（色谱纯）6. 乙酸乙酯（色谱纯）7. 乙酸乙酯-甲醇（10:90，体积比）8. 乙酸乙酯-甲醇（30:70，体积比）9. 乙酸乙酯-甲醇（50:50，体积比）10. 水实验步骤：1. 将山楂叶样品晒干，研磨成粉末备用。

2. 取一定量的山楂叶粉末，放入超声波萃取仪中，加入适量的乙醇，超声提取30分钟。

3. 将提取液过滤，取上清液，用甲醇稀释至一定体积。

4. 准备好浓度梯度的乙酸乙酯-甲醇溶液（10:90、30:70、50:50）。

5. 在HPLC中设置好流速、柱温等参数，使用梯度洗脱法进行测定。

6. 取一定量的提取液，经过色谱柱进行分离，使用紫外检测器检测吸光度。

7. 根据峰面积与标准曲线的对照，计算出山楂叶中总黄酮的含量。

实验注意事项：1. 实验室操作时要注意安全，佩戴实验手套、眼镜等防护设备。

2. 实验过程中要保持操作环境干净，避免样品受到外界污染。

3. 在实验过程中，要严格按照测定步骤进行操作，确保实验结果的准确性。

4. 实验过程中应注意仪器的正确操作，避免对仪器造成损坏。

总结：通过以上的实验步骤，我们可以准确测定山楂叶中总黄酮的含量。

这种方法简便易行，结果准确可靠，适用于山楂叶中总黄酮含量的测定。

但是，需要注意的是，实验结果可能会受到多种因素的影响，如山楂叶样品的质量、提取液的浓度等，因此在实际操作中需要进行多次实验，取平均值以提高结果的可靠性。

医药学院药学院本科毕业论文（设计）开题报告ALT、AST、TB和MDA含量为指标,观察熊果酸对肝脏等脏器损伤的作用,并与另一抗巧炎药物齐壞果酸进行对照。

结果表明:30mg/kg熊果酸可W显著降低CC14、D-GalN、BCG-LPS、ANIT致肝损伤小鼠血清的ALT和肝MDA值。

陈勇等[传统北山植作为实验样品,利用熊果酸作对照,研究大果山植及其果叶,采用娃胶G(0.7%CMC —Na)薄层板,105度活化比,W环己焼一丙S-醋酸乙醋(3:21)为展开剂,结果供试品色谱在对应位置上有类似斑点。

由此实验结果表明大果山植及其果叶都含有熊果酸,并且大果山植中熊果酸含量明显高于北山植中的含量。

潘莖等大果山植为原料,采用动物实验法,研究其提取物对于也脏和血管功能。

钟海雁等为了测定林擒叶对径自由基的清除作用及对动物肝脏匀浆过氧化的抑制作用,分别采用了Feton实验和硫代己比妥酸法(TBA)。

上述实验结果表明,乙醇化’理的清除效果最好。

陈勇等大果山植为供试品,草酸,梓樣酸,苹果酸和巧巧酸作为参考材料,北山植是实验对照,并用薄层色谱法,判断相应的斑点,结果表明大果山樓中含有苹果酸,草酸,號巧酸,苹果酸是主要的有机酸成分。

叶希韵在山楂叶总黄酮防治鹌鹑动脉粥样硬化的试验研究过程中认为：山植叶总黄酮对鹌鹑血液中 TC，TG，LDL-C，MDA，FA，LDH，ALT 含量的上升均有很明显的抑制作用，同时与动脉粥样硬化（Atherosclerosis AS）组相比，其 HDL -C ，SOD，NO 含量有明显的提高。

在降血脂方面与脂必妥对照组的效果相近，而在抗脂质过氧化方面比脂必妥效果更好。

说明山植叶总黄酮可通过降低血脂，抗脂质过氧化损伤，达到防治 AS 形成的作用。