43全自动比表面及孔隙度分析仪解析
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比表面分析仪比表面分析仪,是一种用于研究物质表面性质的仪器。
该仪器在材料科学领域具有广泛的应用,能够对材料的表面形貌、物理性质、化学成分等进行分析和表征。
本文将详细介绍比表面分析仪的原理、应用以及未来的发展趋势。
一、比表面分析仪的原理比表面分析仪主要基于物质表面的吸附原理进行分析。
当气体分子与固体表面接触时,会发生吸附现象。
根据吸附剂的类型和实验条件的不同,可以得到不同的吸附等温线。
通过测量气体在单位质量固体表面上的吸附量,可以计算出物质的比表面积。
比表面分析仪通常采用气相吸附法进行表征。
在实验中,气体分子在一定温度和压力条件下与固体表面发生吸附作用,随后通过改变压力或温度,测量吸附量与吸附剂的相应变化关系,从而确定固体材料的比表面积。
常用的气体吸附等温线测量方法有BET法、Langmuir法和柱渗透法等。
二、比表面分析仪的应用比表面分析仪在材料科学和工业生产中有着广泛的应用。
以下将介绍它在材料科学研究和工业生产中的几个方面的应用:1. 材料研究比表面分析仪能够对不同材料的比表面积进行测量,包括金属、陶瓷、塑料、纳米材料等。
通过比表面分析,可以评估材料的孔隙结构、表面活性以及吸附性能等。
这对于研究材料的吸附、催化和分离等性能具有重要意义。
2. 环境分析比表面分析仪在环境科学中也有一定的应用。
例如,通过测量大气颗粒物的比表面积,可以了解颗粒物的来源和组成,从而评估其对环境污染的影响。
此外,比表面分析仪还可以用于研究固体废弃物的表面性质,帮助解决环境污染问题。
3. 催化剂研究催化剂是重要的工业原料,在化学反应中起到催化作用。
比表面分析仪可以用于评估催化剂的活性和稳定性。
通过测量催化剂的比表面积和孔隙结构,可以判断其反应效率和寿命,从而优化催化剂的设计和合成方法。
4. 药物制剂研究比表面分析仪广泛应用于制药工业中的药物制剂研究。
药物的吸附性能和表面活性对于其药效和药代动力学有着重要影响。
通过比表面分析仪可以评估药物的溶解性、吸附速率和释放性能,为药物的制剂开发提供重要的依据。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积,国际单位是(m2/g),主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明,比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关,如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等,因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度,粒度越小比表面积越大;同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响,因此通过对比表面积大小的测定,可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明,纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关,随着近年来纳米技术的不断进步,比表面积性能测定越来越普及,已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它测试方法,成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一. 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔,则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同,存在剩余的表面自由力场。
同样的物质,粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比,细小粉末更具活性,显示出更好的溶解性,熔结温度更低,吸附性能更好,催化活性更高。
这种影响是如此显著,以至于在某些情况下,比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此,无论在科学研究还是在生产实际中,了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如,比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系,孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前,已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法,不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1.吸附气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称吸附(adsorption)。
吸附气体的固体物质称为吸附剂(adsorbent);被吸附的气体称为吸附质(adsorptive);吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附:被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合,并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附:被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合,而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化,速率慢高温(高于气体液化点)有选择性,与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化,速率快接近气体液化点无选择性,任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”,通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2.孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
全自动比表面及孔隙分析仪麦克(Micromeritics)和康塔(Quantachrome):两家的仪器都是目前大家最常用的,做气体吸附,没有太大区别(1)控制页面变化麦克采用等温夹:等温夹适合各种冷浴,包括液氮,液氩,冰水等。
具有专利保护。
康塔采用液位指示灯:时时指示液面,保证及时添加液氮。
好像也是有专利保护的。
(2)微孔分析方法在微孔分析方面,两家用的方法不一样Micromeritics用的是逐步dose法,就是给定一个dose(e.g. 5 cc/g),然后测对应的压力给出的数据是amount relative pressure5 cc/g P110 cc/g P215 cc/g P3...Quantachrome采用固定压力,测对应的吸附量给出的数据是relative pressure amount1E-6 amount 12E-6 amount 23E-6 amount 3所以Micromeritics给出的第一个数据点,吸附量很小而Quantachrome给出的第一个数据点,吸附量较大Quantachrome声称他们的方法最准确,但要很长时间而Micromeritics需要的时间相对少些,但如果 degas不好,低压部分会有个“S”形状康塔的Qudrasorb,就已经就已经可以采取3中方式进行测试,当然包括固定取点,也包括dose,同时还包括低压高压相对测试,和固定与dose并用,功能亦然很强大。
(3)分析站和脱气站以麦克公司的ASAP2020为例,具有一个分析站和两个脱气站,脱气站和分析站各配有独立的真空系统(即脱气站和分析站不共用真空系统),且可以达到脱气+工作站连用;康塔以Autosorb-1MP为例,它的脱气站和分析站共用真空系统,且用康塔仪器在脱气完成后,转移至工作站之前还要再次接触外界气氛。
但是,康塔也有他的好处,他一般Qudrasorb系列就开始采用4个站,可以同时做样。
比表面积及孔隙度分析仪如今被广泛应用于催化剂、燃料电池、电池、纤维、聚合物材料、医药、颜料、化妆品、磁粉、分离膜、过滤器、调色剂、水泥、陶瓷和半导体材料等多个行业,新接触这款仪器的朋友起初可能只能是依样画葫芦,别人怎么用自己就怎么用,到底仪器的原理是什么也不甚清楚。
本文就跟大家聊聊比表面积及孔隙度分析仪的测量原理,并推荐一款还不错的仪器,希望可以帮到大家。
比表面积及孔隙度分析仪在不同仪器上用的原理是不同的,就好比MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪用的是容量法气体吸附和自家研究的ASFM专利,其他公司用的也有重量法等,这些都是根据公司技术选择的。
以MicrotracBEL的比表面积及孔隙度分析仪为例,容量法气体吸附主要测定不同压力下材料对气体的吸附量绘制比表面积曲线,计算得出比表面积及孔隙度。
仪器的原理都大差不差,仪器选得好用的自然才能方便。
这边给大家推荐的是MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪,这款仪器的这几个特点值得为大家推荐。
1.低压力测定:这款仪器有标配分子涡轮泵和较高精度的压力传感器,可以满足低压力的测定;2.利用高气密性的气动阀控制,较传统的电磁阀同样时间内可以保持真空度高出3个数量级;3.实现多样品的测量。
仪器可以实现一个站微孔空隙测定,2个站的Kr同时测定低比表面,3个站的介孔孔隙和比表面积同时测定,多种模式能有效地缩短分析时间,相对而言更快捷;4.校正简便。
测试全过程采用较为准确的ASFM自由体积校正,不必要再使用液位恒定装置,更加简便快捷;5.可以实现多种吸附介质的兼容。
仪器可以实现包含比表面及孔径分布、其它非腐蚀性气体吸附、氪气Kr的低比表面测试、化学吸附、蒸气吸附、其它有机液体的蒸汽吸附等,一个仪器做多种介质的吸附,省心省力省钱;6.操作简便。
采用全自动化设计,仅需点击鼠标,即可完成,节省人力和时间成本。
比表面积及孔隙度分析仪的选购使用以及作用原理都是比较重要的,希望本文可以给到大家一些帮助。
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号:美国康塔(Quantachrome Instruments)AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统,它能在同时测定四个样品的同时,独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面,孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据,并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数:*2.1.1 等温线:用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积,朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布,*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法:微孔表面积,中孔表面积,微孔体积,相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型:至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论(NLDFT)10种以上。
*2.1.8 密度函数理论(DFT)核心数据库必须包括以下模型:●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数:Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求:*2.2.1 压力传感器系统:分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
全自动比表面积分析仪全自动比表面积分析仪(Automated Specific Surface Area Analyzer,ASSA)是一种新型的分析仪器,可以用于快速、精确地测量材料表面积。
仪器结构和原理ASSA由装有气流量计、压力传感器、温度传感器、分子筛装置和电子控制器等多个部分组成。
它的工作原理是基于密闭系统中吸附等温线的测量。
分析过程中,ASSA将样品置于密闭室内,经过程控制器的气体进入系统中。
当气体通过样品时,会吸附在样品表面上,形成一个厚度很薄的气体层。
此时,气体分子之间会产生吸引力,使气体分子向样品表面凝聚。
当样品表面吸附饱和时,气体进一步凝聚的程度达到平衡状态。
在此状态下,ASSA开始测量样品表面积。
它会通过温度和压力的变化来计算出吸附等温线和脱附等温线之间的面积差。
这个面积差就是样品的比表面积。
分析过程使用ASSA进行分析时,首先需要将样品制成适当的形状。
通常情况下,样品需要粉碎,并且在一定的湿度和温度条件下平均分布在样品架上。
接下来,样品和蒸汽均衡,以保证在温度变化时,样品适应了系统气体环境。
接下来,聚集气体开始进入系统中,并且流经样品。
流动的时间很短,只有几秒钟左右,在这个时间段内,样品表面会吸收一定数量的流过的气体。
然后,流经样品的气体持续地向系统中注入。
当样品表面趋于饱和时,流经样品的气体会变化,ASSA会测量样品表面吸附脱附的等温线。
样品表面的比表面积可以通过将吸附等温线和脱附等温线之间的面积差做积分获得。
优点和应用ASSA具有性能稳定、精度高、测量速度快、操作简单等优点。
它可以用于分析多种粉末、纤维、膜以及其他多孔性材料的比表面积。
比表面积分析的结果可以用于帮助制定材料的使用和产品设计方案。
比表面积是材料表面与体积的比例,是材料性能的关键参数之一。
比表面积越大,表面能力就越强,相应的,气体分子与材料表面直接相互作用的可能性也就越大。
因此,将比表面积作为分析参数,可以帮助分析材料的化学性质和物理性质,也可以用于粉末成分分析、催化剂表面活性分析以及纤维材料中孔隙大小的测量等。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、 准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP;2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮;3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
二、 开机1、打开外围设备包括:油泵、干泵、电脑、打印机等;2、打开仪器主机开关(白色按钮),仪器和分子泵指示灯亮(显示绿色);3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件;三、 作样操作步骤1、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括sealfrit密封塞)、B:管加样品的总质量,B-A=脱气前样品质量;2、建立样品文件file-open-sample information file;3、编辑文件信息并保存;4、点击unit-start degas 进行脱气,点击browse选择样品文件;5、脱气后,称管加样品质量C,与空管质量比较,C-A=脱气后样品实际质量;6、点击unit-sample analysis 进行分析,点击browse 选择被选文件,输入样品质量(脱气后样品实际质量)做微孔样品时,开始分析前需要进行第二阶段脱气。
最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热,操作如下:进入仪器脱气示意图(点击unit1-degas-show degas schematic),点击unit1-degas-enable manual control(进入手动模式),设定二号加热包温度(根据实际样品而定)。
A.如果是颗粒,不容易被抽飞起的样品,进行仪器分析示意图(点击unit1-show instrument schematic),点击unit1-enable manual control(进入手动模式),可以直接打开7、9、2阀门;(建议按B方法)B.如果是粉末样品,最好回填氮气,操作如下:进行仪器分析示意图(点击unit1-show instrument schematic),点击unit1-enable manual control(进入手动模式),关闭所有阀门,打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积,国际单位是(m2/g),主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明,比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关,如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等,因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度,粒度越小比表面积越大;同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响,因此通过对比表面积大小的测定,可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明,纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关,随着近年来纳米技术的不断进步,比表面积性能测定越来越普及,已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它测试方法,成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。