全自动比表面积和孔隙分析仪详解
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Rise系列全自动静态容量法氮吸附比表面积及孔隙度分析仪使用方法及操作步骤样品准备阶段:样品管烘干,样品管称重,添加样品,新样品管应在样品管称重前测试自由体积。
样品测试阶段:将准备好的样品管安装到样品测试端口,将杜瓦平稳放置到自动升降架,输入样品信息,样品管信息,选择测试方法比表面积或全过程,开始测试。
自由体积测试:对新样品管首先烘干样品管,将其固定到样品测试端口,将杜瓦平稳放置到自动升降架,输入样品管编号,开始测试,测试完成后保存样品管信息。
5.1 样品测试5.1.1样品准备1.将真空泵与脱气站连接好,选择样品管,确认样品管编号。
如果样品是超细粉状物,须将样品进行压片处理。
2.将样品管固定到脱气口(如果真空泵未打开请打开真空泵)3.将加热包固定到加热端口4.设置加热时间和加热温度,开始加热脱气5.脱气时间到,看到提示或听到提示声音停止加热和抽真空。
6.样品管冷却5分钟后取下。
7.用分析天平称量样品管重量(g1),并记录。
8.为已称好的样品管中加入适量样品,比表面积较大的样品一般在0.2~0.5克,比表面积较小的样品一般在1-10克。
比表面积特别大的样品适当减少样品重量9.将样品管固定到脱气口10. 将加热包固定到加热端口11. 设置加热温度,和加热脱气时间,开始加热脱气12.脱气时间到,看到提示或听到提示声音,停止加热和脱气。
13.样品管冷却5分钟后取下14.用分析天平称量样品管重量(g2),并记录。
15.(g2-g1)计算样品重量(g),并记录。
* 已使用过的样品管可不做1~7步。
5.1.2 杜瓦瓶准备将液氮加入杜瓦瓶到指定液位,静置半小时以后待用。
5.1.3 样品管固定到测试端口5.1.4 输入样品信息输入样品名称,材料(微孔分析使用),比重,质量。
5.1.5输入样品管信息空管,选择管号,点击测试后自动测试冷体积和修正系数,然后保存。
5.1.6 输入样品测试数据文件文件名称可以直接输入,或点击选择不输入文件名,开始测试后系统自动生成文件名。
比表面积及孔径分析仪一、实验目的1.了解静态吸附平衡体积法的基本原理和比表面积及孔径分析仪的基本构造;2.掌握比表面积及孔径分析仪的使用方法二、实验原理SA3100比表面积及孔径分析仪采用当今被公认为最准确的气体吸附技术测量固体的比表面积与多孔特性,利用固体表面对气体分子产生吸附作用的原理,结合BET、LANGMUIR 等模拟理论,对多孔材料的比表面积、孔径分布进行高精度分析。
一般在分析前,固体的表面需要经过前处理。
前处理的过程是利用在高温和真空条件下,把原来吸附在样品固体表面的杂质去除,以准备作表面吸附分析。
此过程亦称为:脱气。
将已做前处理的样品置于分析位置。
在分析过程汇总,一起自动控制投入气体的程序,气体会间断地被送到样品室。
由于包围样品室的液体为低温状态,导致吸附气体分析的活化能降低。
大量的分子自然停留在固体样品的表面。
随着多次的投气,吸附在样品表面的气体分子与样品周围的气压就相应地增加。
在分析过程中,仪器将测量到的每一个平衡状态下的气压与气体的吸附量,利用坐标表示这些数据,即可获得一条等温线。
采用BET等理论模型对等温线进行计算即可获得比表面积及孔径分布的分析结果。
三、实验仪器美国Beckman Coulter公司生产的SA3100型比表面积与孔径分析仪,采用静态吸附平衡体积法来测定待测试样的气体吸附等温线,然后根据所测定的吸附等温线数据,分别依据BET、Langmuir、BJH及t-plot等原理来求算待测试样的比表面积、孔径分布及孔体积等。
主要附件:全自动样品脱气站技术参数: 吸附质:N2;比表面积分析范围:0.01m2/g以上;孔径分布分析范围:3nm-200nm;比表面积重复性(BET法):<2%CV;管路温度:45℃±0.1℃;脱气温度:40℃-350℃;脱气温度稳定性:±5℃功能应用: 适用于吸附剂、催化剂、陶瓷及其它多孔性粉体材料的表面结构性能表征与分析。
ASAP 2460是一种全自动比表面积和孔隙度分析仪,通常用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。
以下是解读ASAP 2460报告的一些关键信息:
1. 样品信息:报告中会列出所测试样品的名称、批次号等基本信息。
2. 测试条件:报告会记录测试时使用的仪器参数,如氮气作为吸附气体的压力范围、温度以及相对湿度等。
3. 比表面积:这是报告的核心内容之一,它表示单位质量或体积的样品具有的总表面积。
报告中通常会给出BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积,这是一个基于多层物理吸附理论计算出来的值。
4. 孔径分布:报告会展示样品的孔径分布曲线,通常以孔径大小为横坐标,对应的孔容积或孔数为纵坐标。
这可以帮助了解样品的孔结构特征。
5. 总孔体积:报告会提供样品总的孔体积,它是所有孔隙空间的总和。
6. 微孔和大孔分析:如果样品具有广泛的孔径范围,报告可能会区分微孔和大孔的特性,并分别给出相关的数据。
7. 误差分析与重复性:报告可能包含对测试结果的不确定性评估,以及通过多次测量得到的重复性数据。
8. 结论与建议:最后,报告通常会总结分析结果,并根据应用需要提出相应的建议。
为了准确地解读ASAP 2460的比表面积报告,你需要具备一定的专业知识背景,包括比表面积和孔隙度分析的基本原理以及相关的物理化学知识。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、主要的技术参数1.测量范围0.01m2/g-3500m2/g;2.重复性:优于+-3%;3.基线稳定线:半小时基线漂移不大于0.1mv,噪声不大于0.05mv;4.要求气体纯度:吸附质-氮气,纯度99.99%以上;载气-氦气,纯度99.99%以上,或氢气,纯度99.99%以上。
5.仪器供电电源:交流电220V+-10%,电流频率50Hz,功率不大于200瓦。
6.仪器体积:800*400*680mm;重量50kg;7.采样频率:100Hz;8.最小峰宽:0.1min;9.最低峰高检测限:20uV。
二、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-02MP;2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮;3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
三、开机1、将电脑和仪器的电源线插头插到220V交流电源上;2、启动电脑,开气瓶(4:1氢氦混合气或氦氮混合气)将气瓶阀门逆时针方向转动90度即可通气,(注意:开气瓶时不要将表盘面对着人,以免发生危险)。
观察气瓶压力表,正常总压力是10MPa即靠近气瓶右边表上显示。
然后在表上旋钮调节出来的压力即左边表上显示,顺时针方向转动调节到0.1-0.2Mpa 即可,这是仪器上的压力表(5)显示应在0.06-0.08Mpa。
观察正常三分钟后按电源键启动仪器。
稳定后一分钟开启Pioneer2002应用软件,仪器开机后应有30分钟预热时间。
四、作样操作步骤1、调节流量在仪器上方有一组流量数码显示窗,客队进样器流量进行检测,可以调节仪器下方的一组针形阀调节气体流量,调节为每分钟30ml。
2、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括密封塞)、B:管加样品的总质量,B-A=脱气前样品质量;3、开始操作测量:1)在软件操作界面下,工具栏中选择“调零”点击。
此时应该在软件的谱图窗口下纵坐标0mV上出现平稳的基线,代表气流状态稳定。
2)倒入液氮及放置液氮保温杯(3/4即可)注意防止液氮烫伤;3)在基线稳定3分钟后即可开始测量,点击菜单栏上的“测量”,出现下拉菜单,选择“开始测量”,会弹出一个窗口“进样控制”,如果同时测量四种样品,则全选,然后点击“吸附”按钮。
比表面积及孔径测试仪比表面积及孔径测试仪是一种用于测量材料表面比表面积和孔径的仪器。
比表面积是指单位质量或单位体积的表面积,常用于研究物质的吸附、催化、化学反应等性质。
孔径是指材料表面的孔洞大小,也是材料性质的重要参数。
比表面积及孔径测试仪通过测定物料吸附某种气体时的吸附量来计算比表面积和孔径。
工作原理比表面积及孔径测试仪工作的原理可以简单概括为以下三步骤:1.准备样品:将样品加热、脱气以去除杂质和水分,使样品表面达到一个稳定的状态。
2.气体吸附:将试样置于环境压力下,加入已定压力的吸附气体,使其在样品表面发生吸附。
通常使用的气体有氧气、氮气、二氧化碳等。
3.测试结果:通过测定吸附气体的体积或重量变化,计算出样品的比表面积和孔径。
比表面积及孔径测试仪通常会提供多种计算方法,常见的有BET法(Brunauer-Emmett-Teller法)、Langmuir法、BJH法(Barrett-Joyner-Halenda 法)等。
应用领域比表面积及孔径测试仪广泛应用于材料科学、环境科学、化学、医药等领域。
以下列举几个具体的应用案例:1.催化剂研究:通过测量催化剂表面的比表面积和孔径,研究其催化活性和选择性。
2.吸附材料研究:通过测量吸附材料表面的比表面积和孔径,研究其对特定气体或液体的吸附性能。
3.药物研究:通过测量药物微粒的比表面积和孔径,研究其生物利用度和释放性能。
常见类型比表面积及孔径测试仪的类型比较多,按其测量原理可以分为以下几类:1.物理吸附法:根据物理吸附理论,测量吸附剂在固体表面的物理吸附量,从而计算出比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较小的材料,比如活性炭、分子筛等。
2.化学吸附法:通过化学反应形成吸附剂和被吸附物之间的化学键,测量化学吸附量,从而计算比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较大的材料,比如介孔材料。
3.流体吸附法:测量流体在孔道内的渗透压,从而推算出吸附剂的孔径大小和亲水性等参数。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP;2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮;3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
二、开机1、打开外围设备包括:油泵、干泵、电脑、打印机等;2、打开仪器主机开关(白色按钮),仪器和分子泵指示灯亮(显示绿色);3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件;三、作样操作步骤1、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括sealfrit密封塞)、B:管加样品的总质量,B-A=脱气前样品质量;2、建立样品文件file-open-sample information file;3、编辑文件信息并保存;4、点击unit-start degas 进行脱气,点击browse选择样品文件;5、脱气后,称管加样品质量C,与空管质量比较,C-A=脱气后样品实际质量;6、点击unit-sample analysis 进行分析,点击browse 选择被选文件,输入样品质量(脱气后样品实际质量)做微孔样品时,开始分析前需要进行第二阶段脱气。
最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热,操作如下:进入仪器脱气示意图(点击unit1-degas-show degas schematic),点击unit1-degas-enable manual control(进入手动模式),设定二号加热包温度(根据实际样品而定)。
A.如果是颗粒,不容易被抽飞起的样品,进行仪器分析示意图(点击unit1-show instrument schematic),点击unit1-enable manual control(进入手动模式),可以直接打开7、9、2阀门;(建议按B方法)B.如果是粉末样品,最好回填氮气,操作如下:进行仪器分析示意图(点击unit1-show instrument schematic),点击unit1-enable manual control(进入手动模式),关闭所有阀门,打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一. 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔,则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同,存在剩余的表面自由力场。
同样的物质,粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比,细小粉末更具活性,显示出更好的溶解性,熔结温度更低,吸附性能更好,催化活性更高。
这种影响是如此显著,以至于在某些情况下,比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此,无论在科学研究还是在生产实际中,了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如,比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系,孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前,已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法,不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1.吸附气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称吸附(adsorption)。
吸附气体的固体物质称为吸附剂(adsorbent);被吸附的气体称为吸附质(adsorptive);吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附:被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合,并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附:被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合,而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化,速率慢高温(高于气体液化点)有选择性,与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化,速率快接近气体液化点无选择性,任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”,通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2.孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
比表面积及孔隙度分析仪如今被广泛应用于催化剂、燃料电池、电池、纤维、聚合物材料、医药、颜料、化妆品、磁粉、分离膜、过滤器、调色剂、水泥、陶瓷和半导体材料等多个行业,新接触这款仪器的朋友起初可能只能是依样画葫芦,别人怎么用自己就怎么用,到底仪器的原理是什么也不甚清楚。
本文就跟大家聊聊比表面积及孔隙度分析仪的测量原理,并推荐一款还不错的仪器,希望可以帮到大家。
比表面积及孔隙度分析仪在不同仪器上用的原理是不同的,就好比MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪用的是容量法气体吸附和自家研究的ASFM专利,其他公司用的也有重量法等,这些都是根据公司技术选择的。
以MicrotracBEL的比表面积及孔隙度分析仪为例,容量法气体吸附主要测定不同压力下材料对气体的吸附量绘制比表面积曲线,计算得出比表面积及孔隙度。
仪器的原理都大差不差,仪器选得好用的自然才能方便。
这边给大家推荐的是MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪,这款仪器的这几个特点值得为大家推荐。
1.低压力测定:这款仪器有标配分子涡轮泵和较高精度的压力传感器,可以满足低压力的测定;2.利用高气密性的气动阀控制,较传统的电磁阀同样时间内可以保持真空度高出3个数量级;3.实现多样品的测量。
仪器可以实现一个站微孔空隙测定,2个站的Kr同时测定低比表面,3个站的介孔孔隙和比表面积同时测定,多种模式能有效地缩短分析时间,相对而言更快捷;4.校正简便。
测试全过程采用较为准确的ASFM自由体积校正,不必要再使用液位恒定装置,更加简便快捷;5.可以实现多种吸附介质的兼容。
仪器可以实现包含比表面及孔径分布、其它非腐蚀性气体吸附、氪气Kr的低比表面测试、化学吸附、蒸气吸附、其它有机液体的蒸汽吸附等,一个仪器做多种介质的吸附,省心省力省钱;6.操作简便。
采用全自动化设计,仅需点击鼠标,即可完成,节省人力和时间成本。
比表面积及孔隙度分析仪的选购使用以及作用原理都是比较重要的,希望本文可以给到大家一些帮助。
麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气,如需使用其他气体,请先与实验管理员联系。
一、样品准备1.样品用量:一般原则:总面积40 至120 m2表面积,适合氮吸附分析。
样品重量不要小于0.1g2.称量样品管+转移塞W0,加入样品后称量W1,样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。
根据需要决定是否使用填充棒。
填充棒:可以通过减少自由空间体积,来提高测试低比表面积的精度。
当样品管内总比表面积小于100m2时,推荐使用填充棒;当总比表面积大于100m2时,没有必要使用填充棒;由于使用填充棒会干扰热传输校正,所以在测试微孔时,要避免使用填充棒。
向样品管中加入填充棒时,样品管应倾斜放置,避免填充棒迅速落入管内,击碎管底。
二、建立样品分析程序1.“ASAP 2020”软件主菜单中,选择“File → Open → Sample Information”(F2键),直接点击“OK”,然后Yes,建立新的分析程序;2.在Sample Information栏中,点击“Replace all”,选择测试内容:1)测介孔+BET:选择Meso2)只测BET+总孔容:选择BET+total pore volume3)测微孔+介孔+BET:选择Micro+Meso3.确定后,在Sample选项中,输入测试程序名称,Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 o C,4 h,根据样品性质如需更改,请选择“Degas Condition”栏中,“Heating Phase”栏,“Hold Temp”更改预处理温度,“Hold time”改时间。
Degas速度不能快,一般选10即可;真空最低选20ummHg即可。
关于Analysis Conditions中的free space:介孔:选择measure模式即可微孔:选择enter模式,再运行一个freespace文件,得出freespace值,然后输入结果中做数据处理。
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号:美国康塔(Quantachrome Instruments)AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统,它能在同时测定四个样品的同时,独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面,孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据,并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数:*2.1.1 等温线:用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积,朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布,*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法:微孔表面积,中孔表面积,微孔体积,相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型:至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论(NLDFT)10种以上。
*2.1.8 密度函数理论(DFT)核心数据库必须包括以下模型:●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数:Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求:*2.2.1 压力传感器系统:分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积,国际单位是(m2/g),主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明,比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关,如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等,因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度,粒度越小比表面积越大;同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响,因此通过对比表面积大小的测定,可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明,纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关,随着近年来纳米技术的不断进步,比表面积性能测定越来越普及,已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它测试方法,成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
全自动比表面积分析仪全自动比表面积分析仪(Automated Specific Surface Area Analyzer,ASSA)是一种新型的分析仪器,可以用于快速、精确地测量材料表面积。
仪器结构和原理ASSA由装有气流量计、压力传感器、温度传感器、分子筛装置和电子控制器等多个部分组成。
它的工作原理是基于密闭系统中吸附等温线的测量。
分析过程中,ASSA将样品置于密闭室内,经过程控制器的气体进入系统中。
当气体通过样品时,会吸附在样品表面上,形成一个厚度很薄的气体层。
此时,气体分子之间会产生吸引力,使气体分子向样品表面凝聚。
当样品表面吸附饱和时,气体进一步凝聚的程度达到平衡状态。
在此状态下,ASSA开始测量样品表面积。
它会通过温度和压力的变化来计算出吸附等温线和脱附等温线之间的面积差。
这个面积差就是样品的比表面积。
分析过程使用ASSA进行分析时,首先需要将样品制成适当的形状。
通常情况下,样品需要粉碎,并且在一定的湿度和温度条件下平均分布在样品架上。
接下来,样品和蒸汽均衡,以保证在温度变化时,样品适应了系统气体环境。
接下来,聚集气体开始进入系统中,并且流经样品。
流动的时间很短,只有几秒钟左右,在这个时间段内,样品表面会吸收一定数量的流过的气体。
然后,流经样品的气体持续地向系统中注入。
当样品表面趋于饱和时,流经样品的气体会变化,ASSA会测量样品表面吸附脱附的等温线。
样品表面的比表面积可以通过将吸附等温线和脱附等温线之间的面积差做积分获得。
优点和应用ASSA具有性能稳定、精度高、测量速度快、操作简单等优点。
它可以用于分析多种粉末、纤维、膜以及其他多孔性材料的比表面积。
比表面积分析的结果可以用于帮助制定材料的使用和产品设计方案。
比表面积是材料表面与体积的比例,是材料性能的关键参数之一。
比表面积越大,表面能力就越强,相应的,气体分子与材料表面直接相互作用的可能性也就越大。
因此,将比表面积作为分析参数,可以帮助分析材料的化学性质和物理性质,也可以用于粉末成分分析、催化剂表面活性分析以及纤维材料中孔隙大小的测量等。
Nova4000e表面积与孔径分析仪操作规程1 开机1.1 开启氮气、氦气钢瓶主阀,将分压表指针调至0.07~0.08Mpa,不得大于0.15Mpa(已预先调好);1.2 打开真空泵开关,抽取真空;1.3 抽真空5-10min后,开启表面积与孔径分析仪主机,自动进入自检测程序,自检测完成后主机界面显示“QuantaChrome Instruments Nova 4000 Multi-Station Nitrogen Sorption Analyzer Stand Model Version 11.03”;1.4开启计算机,打开NovaWin软件,界面右下侧显示“Connected 9600”,联机成功。
2 样品脱气2.1 空样品管编号、称重(带手套操作),记录重量w1。
样品管中装入适量测试样(原则:样品的总比表面积应在2~50m2之间,样品体积应占样品管球泡体积的1/2~3/4),称重并记录重量w2;2.2 将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母;2.3 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作:A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”,(脱气、分析可以四站同时进行,但脱气和分析要分别进行);B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;D) 在“Load the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;E) 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“Vacuum Degas”;F)真空泵开始抽气,等待 5 到 10 分钟,设定样品的加热温度并开始加热;注意:根据样品种类设定加热温度,一般设定样品加热温度为300℃,加热时间3小时。
2.4 加热完成后,关闭加热电源。
待样品冷却至室温后,对样品进行回填气体操作:A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”;B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;D) 在“Unload the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;E) 在“Backfill with Helium?”提问下,按下数字“2”,选择“No”;F) 回填完气体后,根据提示,取下样品管,在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母。