浸提、分离和纯化110页PPT

01
喷雾干燥
通过将物料喷雾成雾滴，然后在热空 气中迅速蒸发水分，达到干燥目的。
05
03
真空干燥
在真空条件下，利用水分子在真空中 不易凝结的特性，使物料中的水分蒸 发，达到干燥目的。
04
冷冻干燥
通过将物料冷冻成固体，然后在低温 低压条件下升华去除水分，达到干燥 目的。
干燥的原理
蒸发
在加热或通风条件下，物料中的 水分蒸发成水蒸气，从物料中逸
浓缩
是对分离后的目标成分进行浓缩的过 程，提高目标成分的浓度。
干燥
是对浓缩后的产品进行干燥处理的过 程，以便长期保存和运输。
在现代工业中的应用
01
浸提、分离、浓缩与干燥技术在 制药、食品、化妆品、生物技术 等领域得到广泛应用。
02
这些技术对于提取和纯化天然产 物、生物活性物质等具有重要意 义，为现代工业生产提供了重要 的技术支持。
生物制品浓缩
利用反渗透或超滤方法， 将生物制品中的水分和其 他小分子物质透过膜，得 到高浓度的生物制品。
海水淡化
利用反渗透技术，将海水 中的盐分和其他杂质截留， 得到淡水。
04 干燥
干燥方法
自然干燥
利用自然环境条件，如风、阳光等， 使物料中的水分蒸发，达到干燥目的。
02
人工干燥
通过人工加热或通风，使物料中的水 分蒸发，达到干燥目的。
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04
工业生产
在化工、制药、食品等领域中 广泛应用，如制糖、酿酒、制
药等。
实验室研究
用于科研和教学，如蛋白质纯 化、核酸提取等。
日常生活
如饮用水的净化、食品加工中 的分离技术等。
03 浓缩
浓缩方法

渗漉法的操作与设备
✓ 单渗漉法的操作
药材成分
与分子量、溶解度有关 分子量小的易溶先溶 溶解度大的易溶先溶 提示：汤剂头煎、二煎
浸提温度
高， 有利于渗透、解吸、溶解、扩散 有利于灭菌，使制剂稳定
过高，导致成分分解、破坏 导致无效杂质增多
浸提时间
扩散达到平衡前，时间长有利于浸出完全 扩散达到平衡后，时间不起作用 长时间，易导致杂质溶出多，
一种中药往往含有多种有效成分
吴茱萸：生物碱（吲哚类，喹啉类，异喹啉类，吖啶酮 类、喹诺酮类）、香豆素、黄酮、萜类（主要为苦味 素）、色原烷、酰胺
仅以单一有效成分来说明药效是不够的
黄连素≠黄连
辅助成分
指本身无特殊的疗效，但能增强或缓和有效成分作 用的物质，或指有利于有效成分的浸出或增强制 剂稳定性的物质
成分破坏、霉变
浓度梯度
是扩散的主要动力， 是提高浸出效率的关键因素
保持最大的浓度梯度，可采取的方法： 搅拌 更换新溶剂 强制浸出液循环 流动溶剂渗漉
溶剂pH值
有利于弱酸、弱碱成分的解吸和溶解
浸提压力
有利于溶剂对药材的浸润和渗透， 可使细胞壁破裂，成分扩散
新技术的应用
超声波提取 微波提取 动态循环阶段连续逆流提取 生物酶解提取技术
组织物质
指构成药材细胞的不溶性物质。 如：纤维素、石细胞
二、中药浸提、精制、分离的目的
➢ 最大限度地浸出有效成分和有效部
位，降低无效甚至有害的物质
➢ 减少服用量 ➢ 增加制剂的稳定性 ➢ 提高疗效
注：
1、复方用药——多成分、多途径、多 靶点、多环节的综合作用和整体效应。
2、根据临床需要、药物性质、拟制备 的剂型，选择和确定最佳的工艺。

解吸与溶解阶段
• 解吸阶段：溶剂渗入药材时，必须解除成分相互 之间或与细胞壁之间因为亲和性产生的相互吸附 作用
• 溶解阶段：一些有效成分以分子离子或胶体离子 等形式或状态分散于溶剂中
• 成分能否被溶解，取决于成分的结构和溶剂的性 质是否遵循相似相容原理
• 解吸与溶解是两个紧密相连的阶段，其快慢主要 取决于对有效成分的亲和力大小。
• 特点：专一性、可降 解性、高效性；反应 条件温和；减少化学 品的使用及残留等
• 酶的种类： • 果胶酶、半纤维素酶
、多酶复合体
微波提取法
• 微波提取（MAE）利用微 波对中药与适当的溶剂的 混合物进行辐照处理，从 而在短时间内提取中药有 效成分的一种新的萃取方 法
• 特点： • ①时间短，收率高；②物
有机溶剂
• 其他有机溶剂（应尽量少用），用于某些有效成 分纯化精制
浸提辅助剂
酸
• 加酸目的：a、促进生物碱的浸出；b、提高部分 生物碱的稳定性；c、便于用有机溶济浸提；d、 除去酸不容性杂质。
• 过量酸会引起不需要的水解或其他不良反应
碱
• 加碱目的：增加有效成分的溶解度和稳定性（防 水解）。如碱性水溶液可溶解内酯、蒽醌及其苷 、香豆精、有机酸、某些酚性成分。
• 热浸渍法：置入特质罐内，加 定量溶剂，水浴或蒸汽加热 缩 短浸渍时间。酒剂常用。
• 浸出液冷却后有沉淀析出 • 重浸渍法：多次浸渍法，减少
药渣吸附浸出液所引起的药材 成分损失
• 特点： • 粘性药材、无组织结构的药材
、新鲜及易于膨胀的药材、芳 香性药材——适用 • 贵重药材、毒性药材、高浓度 制剂——不适用 • 原因：溶剂用量大，处于静止 状态，利用率低，有效成分浸 出不完全。所需时间较长不宜 用水作溶剂，常用乙醇或白酒 。浸渍过程中密闭防止溶剂挥 发损失。 • 静态浸出，溶剂利用率低，有 效成分浸出不完全。 • 提取效率：重浸渍法 >热浸渍法 >冷浸渍法

不适用受热易破坏的药材成分的浸提。
实验室设备: 圆底烧瓶
⑵回流冷浸法 : 溶剂用量少
实验室设备: 索氏提取器
生产设备: 循环回流冷浸装置
圆底烧瓶
2.应用特点：加热时间长，不适用于受热易被破坏 的中药成分的提取。
索氏提取器
循 环 回 流 冷 浸 装 置
㈤水蒸气蒸馏法——将含有挥发性成分的中药与水共蒸馏，
3.浸提温度
适当提高温度，有利于扩散浸出 高温过高 不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏 浸提杂质多 不利扩散浸出 浸提应控制适当温度
4.浸提时间
时间太长会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等 时间太短会导致有效成分浸出不完全
5.浓度梯度
增溶剂 ③溶剂循环流动④流动溶剂
⑵热浸渍法
⑶重浸渍法（多次浸渍法）
压榨药渣可减少药渣吸附药液、提高浸出效率
设浸出次数m次，x为药材成分的总浸出量，a 为药渣中成分的损失量，n为首次分离出的浸液 量，则经m次浸渍后留在药渣中成分的损失量 γm之间关系为：
2.常用设备 ⑴浸渍器 ⑵压榨器
垂直式螺旋压榨机
浸渍器示意图
3.应用特点: 静态浸出 溶剂：有机溶剂 适用于黏性药物、无组织结构中药、新鲜及易于
三、常用浸提溶剂
浸提溶剂——用于中药浸出的液体。 ㈠选择要求 ①最大限度溶解和浸出有效成分，最低限
度浸出无效成分和有害物质 ②不与有效成分发生化学反应，不影响其
稳定性和药效 ③比热小，安全无毒，价廉易得
㈡常用浸提溶剂： 1.水
极性大、溶解范围广、经济易得 浸出成分
—生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、 树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油 缺点 —浸出范围广、选择性差、易浸出大量无效成分 造成制剂困难（难过滤、色泽差、易霉变、不宜 久贮），引起有效成分水解或发生化学变化。

--烘干、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥
度、方便进一步加工为其他剂型。 --烘干、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥
--烘 新干技、术减：压大干孔燥树、脂喷法雾、干超燥滤、法冷等冻。干燥 --传 蒸统发的、纯蒸化馏方、法反：渗水透提浓醇缩沉/醇沉水提、酸碱法、盐析法等。 浸中出药液 流的浸分膏离或、浸纯膏化的、干浓燥缩：与提干高燥稳定性、控制浓度、方便进一步加工为其他剂型。
浸出液的分离、纯化、浓缩与干燥 --烘 传干统、的减纯压化干方燥法、：喷水雾提干醇燥沉、/醇冷沉冻水干提燥、酸碱法、盐析法等。 浸中出药液 流中浸固膏体或沉浸淀膏物的的干分燥离：提高稳定性、控制浓度、方便进一步加工为其他剂型。
中药流浸膏或浸膏的干燥：提高稳定性、控制浓 浸提出取液中浓固缩体：沉获淀得物高的浓分度离的浓缩液或浸膏剂
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谢 谢 / THANKS
制作人|林水森
4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
浸出液的分离、纯化、浓缩与干燥
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浸出液的分离、纯化
浸出液中固体沉淀物的分离 --沉降分离、离心分离、过滤分离
浸出液的纯化--富集有效成分。 --传统的纯化方法：水提醇沉/醇沉水提、酸碱
法、盐析法等。 --新技术：大孔树脂法、超滤法等。
2
浸出液的浓缩、干燥
提取液浓缩：获得高浓度的浓缩液或浸膏剂 --蒸发、蒸馏、反渗透浓缩 --传统的纯化方法：水提醇沉/醇沉水提、酸碱法、盐析法等。
--烘干、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥 -浸-新出技液术的：分大离孔、树纯脂化法、、浓超缩滤与法干等燥。
浸中出药液 流的浸分膏离或、浸纯膏化的、干浓燥缩：与提干高燥稳定性、控制浓度、方便进一步加工为其他剂型。 提--蒸取发液、浓蒸缩馏：、获反得渗高透浓浓度缩的浓缩液或浸膏剂 浸中出药液 流的浸分膏离或、浸纯膏化的、干浓燥缩：与提干高燥稳定性、控制浓度、方便进一步加工为其他剂型。 提取液浓缩：获得高浓度的浓缩液或浸膏剂 --烘干、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥

临界流体萃取的优点
用二氧化碳作为超临界流体物质具有无毒 无味，不易燃易爆，无残留，安全、价廉， 对大多数物质不反应，可循环使用的优点,故 最常用于天然药物的提取。
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
第一节 中药化学成分的提取方法
提取前的准备工作：基源、产地、药 用部位、采集时间与方法的考察及文献调 研；
提取前的预处理：粉碎、脱脂、酶的灭 活；
提取方法：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法 及升华
一、溶剂提取法
（一）基本原理 （二）溶剂的选择 （三）溶剂提取的方法
增溶助溶现象的原因
（1）中药中含有某些能表面活性物质，如皂苷 、树胶、蛋白质等。
（2）中药汤剂属于胶体溶液，由许多难溶物质 的分子组成的微粒混悬于介质中成为溶胶或粗分 散体系，也是使物质在溶液中含量增加的一个重 要因素。
(二)水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适 用于能随水蒸气馏 出而不被破坏的天 然药物成分的提取。 中草药中的挥发油、 某些小分子生物碱、 小分子酚性物质等 都可采用本法提取。
如三七的水提液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂苷 乙即可沉淀析出。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、 苦参碱等水溶性较大，在萃取分离时，也往往先在水 提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。
（五）透析法
透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜 ，而大分子物质不能通过半透膜的性质而达到分离 的方法。例如分离纯化皂苷、蛋白质、多肽、多糖 等大分子成分时，可用透析法除去无机盐、单糖、 双糖等小分子杂质。
是水
提取液（有其是含糖或蛋白质）易霉变，难以
保存，而且不易浓缩和过滤。
(2)亲水性有机溶剂
包括甲醇、乙醇和丙酮； 这类有机溶剂具有较大的极性，与水可任意混溶； 乙醇对中药材的细胞不仅有较强的穿透力，而且对

三、常用的浸提溶剂与辅助剂
选择要求 ❖ 浸出有效成分，无效成分 ❖ 不影响药用成分 ❖ 无生理活性 ❖ 安全无毒，价廉易得
常用提取溶剂
水(H2O)
亲
甲醇(MeOH )
水
乙醇(EtOH)
亲
性 增
丙酮（Me2CO） 正丁醇（n-BuOH）
脂
强
乙酸乙酯(EtOAc)
性
氯仿(CHCl3)
增
乙醚(Et2O)
滤过
药液 药渣 压榨
过滤 浸渍药液
酒剂
(三）重浸渍法
全量浸提溶剂
第3份 第2份
第1份 药材粗粒
药渣 药液 浸提液 药渣
三、渗漉法
溶 剂
• 动态浸出 • 浓度梯度大， 药
材
• 浸出效果好 • 溶剂用量少
溶剂
低浓度 药 浸出液 材
高浓度 浸出液
浸出液
图 动态浸出过程
溶
渗漉法
剂
➢ 渗漉工艺流程
能与水以任意比例混溶。 利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材
有效成分
乙醇
20％～35% ：葸醌类化合物等 60％～70%：生物碱、苷类 70％～80%：游离生物碱等 90％以上：挥发油、树脂、叶绿素、内酯等非极
性成分。
浸提辅助剂
1.酸
降低浸提溶剂的PH值，使生物碱类 成分成盐有利于浸出，或提高部分 生物碱的稳定性
穿透浸提。 水煎煮 冷水浸泡30～60min 乙醇渗漉 浸润药材0.5—6h,再装渗漉筒
影响浸出的因素
５、浸提时间 ： 浸出时间,浸出量 (扩散平衡)，扩散达到平衡 时，时间即不起作用。时间太长高分子杂质 小分子成分水解
６、浸提温度:微沸…温度溶解 扩散浸出

第一节 概述
二、中药浸提、纯化、分离的目的
讨 论
根据中医药理论，采用复方治病是中医用药的一大特色。因此，绝
大多数的中药制剂是复方，其处方中药味的组成少则几味，多则十几味， 有的甚至数十味，成分的构成是极其复杂的。中药复方的临床疗效往往体 现在复方配伍的综合作用和整体效应上。 有效成分：单体化合物（90％以上）
动物药——水蛭
第六章 中药的浸提、分离与纯化
第六章 中药的浸提、分离与纯化
第六章 中药的浸提、分离与纯化
第六章 中药的浸提、分离与纯化
第一节 概述
一、中药成分与疗效
（一）有效成分
有效成分 是起主要药效的物质，一般指化学上的单体化合物， 能用分子式和结构式表示，并具有一定的理化性质。 一种中药往往含多种有效成分，而一种有效成分又有多方面的药 理作用，其作用机制十分复杂。
第一节 概述
一、中药成分与疗效
中药材 系指供医药用的以天然的植物、动物和矿物为主，并包括部分人工 合成品(如轻粉、丹药)和生物合成品(如豆豉、神曲)。
本节所述主要是植物性药材。植物性药材的化学成分十分复杂，有时一种
药材有多种临床用途，其有效成分可以有一种或多种。 中药成分概括说来可以分为四类，即有效成分（包括有效部位）、辅助成 分、无效成分和组织成分。
渗透压提高，溶剂继续向细胞内透人，部分细胞壁膨胀破裂，为已溶解的成
分向外扩散创造了有利条件。 有效成分从组织中解吸、溶解。 溶剂不同，溶解成分不同，遵循“相似相溶”的规律。
第二节 中药的浸提
一、中药浸提的过程
（二）解吸与溶解阶段
解吸
由于药材中有些成分相互之间或与细胞壁之间，存在一定的亲合性而有相 互吸附的作用。当溶剂渗入中药时，溶剂必须首先解除这种吸附作用，才可使 一些有效成分以分子、离子或胶体粒子等形式或状态分散于溶剂中。所以，药 材浸提时需选用具解吸作用的溶剂，如水、乙醇等。必要时，可于溶剂中加入 适量的酸、碱、甘油、表面活性剂以助解吸，增加有效成分的溶解作用。

藥材裝筒：
選擇滲漉器 藥粉的鬆緊及使用壓力 藥粉量
• 排除氣泡： • 浸漬藥材 • 收集滲漉液
– “慢漉” 藥材質地堅硬或製備濃度較高的製劑 – “快漉” 藥材有效成分易於浸出擴散者 – 一般1000g藥材每分鐘流出1～3ml – 大生產時，每小時流出1/48～1/24。 – 藥材量85%的初漉液＋續漉液濃縮→流浸膏、
甘草 等。
甘草酸 甘草次酸 甘草苷 異甘草苷 甘草苦苷
腎上腺皮質激素樣作用 抗變態反應作用 抗潰瘍作用 抗動脈硬化作用 抗HIV作用 解毒作用
甘草總黃酮
“有效部位”: 總揮發油等 安胃瘍 葛根總黃酮 益母草總堿
總生物鹼、總苷、總黃酮、
（二）輔助成分
輔助成分：指本身無特殊療效，但能增強或 緩和有效成分作用的物質，或指有利於有效 成分的浸出或增強製劑穩定性的物質
“有效”和“無效”的舊有界限正逐漸被打破
1. 天花粉蛋白質：中期妊娠引產
2. 豬苓多糖：
抗腫瘤
3. 金龍膽草： 樹脂具鎮咳平喘功能
4. 五倍子：
鞣質是具收斂作用
5. 丹參：
有效成分的新認識
藥材－成分－藥效
丹參
丹參酮ⅡA 丹參素
抗動脈粥樣硬化 降低心肌耗氧量 抗菌消炎、抗腫瘤
抑制血小板聚集、抗凝 降血脂、抗動脈粥樣硬化 抗炎、增強機體免疫
提取其所含成分。 適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱較穩定
的藥材。 製備湯劑、散劑、丸劑、沖劑、片劑、注射劑 雜質較多，精製不利，易黴敗變質。
2、操作方法
過程：浸泡 煎煮 濾過 合併煎出液
方法： 常壓煎煮法：一般性藥材 加壓煎煮法：高溫下不易被破壞，或在常
壓下不易煎透的藥材
3、常用設備

类、甙、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、 多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉等)，以及酶和少量的挥发 油都能被水浸出。
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乙醇 乙醇为半极性溶剂，溶解性能界于极性与非极性
溶剂之间。可以溶解水溶性成分又能溶解非极性溶剂所溶解的
一些成分，如树脂、挥发油、内酯、芳烃类化合物等，少量脂
肪也可被乙醇溶解。乙醇能与水以任意混溶，而且各种中药材
3、薄膜蒸发：
特点是：浸出液的浓缩速度快，受热时间短；不受液体静压和过热影响， 成分不易被破坏；能连续操作，可在常压或减压下进行；能将溶剂回收重 复使用。 热交换方式：1.顺流式；2.逆流式；3．平流式；4．错流式。
2024/8/2
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第七节 干燥
1、干燥的基本原理
1.1物料中所含水分的性质
结晶水 结晶水是化学结合水，一般用风化方法去除，在药剂学中不视
力)，使这些成分不能直接溶解在溶剂中，需要解除这种吸附作用，才能使 其溶解，所以，药材浸提时需选用具解吸作用的溶剂，如水、乙醇等。
溶解：浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后，已经解
吸的各种成分就转入溶剂中，这就是溶解阶段。成分能否被溶解，取决于成
分结构和溶剂的性质，遵循“相似者相溶”的规律。水能溶解晶形物和 胶质，故其浸出液中多含胶体物质；乙醇浸出液中含胶质较少；非极性 溶剂的浸出液中不含胶质。
2024/8/2
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第三节 常用浸提方法与设备
3.4回流法
回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分；将浸出液加热蒸馏，其 中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，这样周而复始， 直至有效成分回流提取完方法。
3.4.1．回流法的类型与设备
(1)回流热浸法；(2)回流冷浸法