1.工业用氢氧化钠分析原始记录
- 格式:doc
- 大小:30.50 KB
- 文档页数:1
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1范围本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。
2引用标准下列标准中所含的条文,通过本标准的引用而构成本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/G601-1988 化学试剂测定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/G603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。
3原理3.1氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
反应如下:Na2CO3+BaCl2=Ba CO3+2Na ClNaOH+HCl=Na Cl+H2O3.2碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。
4试剂和材料本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水(不含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、试剂及制品,在没有其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1.000mol/L。
4.2 氯化钡溶液:100g/L。
使用前,以酚酞为指示剂,用标准氢氧化钠溶液调至微红色。
4.3 酚酞指示剂:10g/L。
4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。
5 仪器设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备用已知质量的干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g ±1g 或液体氢氧化钠50g ±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有300mL 水的1000mL 容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液并入称量瓶中,冷却至室温后加水稀释至刻度,摇匀。
工业用氢氧化钠警示——如果不采取适当的防范措施,本标准所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中可能存在危险。
本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。
用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围本标准规定了工业用氢氧化钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业用氢氧化钠产品。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 4348.1 工业用氢氧化钠氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/T 4348.2 工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定汞量法GB/T 4348.3 工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 7698 工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则GB/T 11213.2 化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法GB/T 15915 包装容器固碱钢桶3 符号下列符号适用于本文件。
IL-液体工业用氢氧化钠;IS-固体工业用氢氧化钠。
4 要求4.1 外观。
固体(包括片状、粒状、块状等)氢氧化钠主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
液体氢氧化钠为无色透明、稠状液体。
4.2 工业用氢氧化钠应符合表1的规定。
表1 工业用氢氧化钠指标5 采样产品按批检验。
铁桶包装的固体氢氧化钠产品以每锅包装量为一批;袋装的片状、粒状、块状等固体氢氧化钠产品以每天或每一生产周期生产量为一批;液体氢氧化钠产品以贮槽或槽车为一批。
上海津力化工有限公司成品检验记录[性状]:本品为。
检验者:[检查]:天平:pH计:干燥箱:紫外分光光度仪:1.干燥失重:取本品约1.0000g,精密称定,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,在105℃干燥1小时,取出并将称量瓶盖好,移至干燥器内,放冷至室温,然后称定重量。
空称量瓶恒重:M0=干燥前样品及称量瓶重:M1=干燥后样品及称量瓶重:M2=M1-M2干燥失重=----------------×100%= 检验者:M1-M02.氯化物:取本品1.0000g,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,即得供试溶液;另取10.0ml标准氯化钠试液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景下,从比色管上方向下观察、比较,(100ppm)。
检验者:3.硫酸盐:取本品1.0000g,加水溶解使成约40ml;溶液,如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液;另取4ml标准硫酸钾溶液,置于50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,(400ppm)。
检验者:4.重金属:取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水稀释成25ml;乙管中加入本品1.0g,加水15ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml;再在甲乙两管中,分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的颜色与甲管比较,(10ppm)。