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第四章章new：NMR 核磁教学

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第四章+核磁共振氢谱

第四章+核磁共振氢谱

4-2-6 影响化学位移的因素
(3) 氢键
X
H
Y
(X,Y = O, N, F, ...)
氢原子核的化学位移对氢键非常敏感。当 氢键形成时，氢变得更具有正电性，去屏 蔽效应增加，质子的化学位移移向低场。
（1）高温不利于氢键缔合，H向高场移动； （2）惰性溶剂稀释将减弱分子间氢键，H向高场 移动；但对分子内氢键，其H值与浓度无关。
A. 构象交换
Ha 环反转 Hb
B. 活泼氢交换
Ha Hb
低温(－89oC), 双峰； 室温(25oC), 单峰。
重水交换
ROH + D2O
ROD + HOD 质子吸收峰减弱或消失。
交换速度：-COOH > -OH > -NH2 > -SH
4-2-6 影响化学位移的因素
(4) 范德瓦耳斯效应
在所研究的质子与邻近原子间距处于范德瓦耳斯 半径范围内时，邻近原子对该质子外围电子云产 生排斥作用，使其周围的电子云密度减小，共振 信号移向低场。
蔽效应的影响，也就与质 -Si(CH3)3 0.0
1.8
子周围的电子云密度有关。 -H
0.13
2.1
如果与质子相连的原 -CH3
0.88
2.5
子或原子团的电负性较强， -CN
1.97
质子周围的电子云密度就 -COCH3 2.08
比较小，即抗磁屏蔽效应 -NH2
2.36
3.0
比较小，因此质子就在低 -OH
超导核磁共振波谱仪：
一般200-400HMz；可 高达600-
800HMz；
-196oC
-269oC
4-2 化学位移
4-2-1 电子对质子的屏蔽作用

第四章 核磁共振成像技术ppt课件

第四章 核磁共振成像技术ppt课件
∵S1→S2
S1PPRS2PRP S1P1 R1P1 S2P2 R2P2
∴R1P1=R2P2 且P1、P2在胶片中心位置不 变 ∴R点的影像即R1R2位置也 不变，即可获得清晰的断 层图像。
1、 NMR现象的发现（属于原子核物理研究范畴）
1945年12月，哈佛大学的 Purcell和他的小组， 在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号
不仅为MRI奠定了基础，而且鼓舞了这一 领域的学者。
1988年Damadian和Lauterbur获美国最高科 技奖（总统奖）。
Lauterbur和英国Mansfield共同获2003年 Nobel医学及生理学奖。
2003 Nobel Prize in Physiology or Medicine
（2）奇偶核:质子数是奇数，中子数是偶数；或 质子数是偶数，中子数是奇数的核，自旋量子数 I=1/2，3/2，5/2…等半整数；
（3）奇奇核:质子数是奇数，中子数也为奇数的 核，I=1，2，3…等正常数。
只有自旋量子数 I 0 的原子核要进行自旋运动，原 子核的自旋运动用自旋角动量L描述，L的方向与自旋 轴重合。
原子核的一般特性 核中的质子数核的电荷； 核中的质子数目（Z）+中子数（N）核的质量（A）
2、核素
Z、N相同且有相同能量状态的一类原子核称为核素； 或Z、A相同且有相同能量状态的一类原子核称为核素；
4.1.2 原子核的电荷
原子核带正电荷，其电荷量Q=Ze 即核中的质子数核的电荷；
4.1.3 原子核的质量
RF信号包含人体内组织空间的定位信息， MR图像就是一个显示来自人体层面内每个体 素RF信号强度大小的象素陈列。图像象素的亮 度取决于相应体素所发射的RF信号的强度，而 RF的强度又取决于组织的性质。

第四章核磁共振谱-1HNMR

第四章核磁共振谱-1HNMR
原子核的质量和所带电荷:原子核由质子和中子组成，其中质子 数目决定了原子核所带电荷数，质子与中子数之和是原子核的质量。 原子核的质量和所带电荷是原子核最基本的属性。
原子核一般的表示方法是在元素符号的左上角标出原子核的质 量数，左下角标出其所带电荷数（有时也标在元素符号右边，一般 较少标出）。如：11H, 21D, 126C等。
(2)
m 是原子核的磁量子数，磁量子数m的值取决于自旋量子数 I，可取 I、I 1、 I -2… -I，共 2I +1 个不连续的值。这说明 P 是空间方向量子化的。
原子核的磁性和磁矩
带正电荷的原子核作自旋运动，就好比是一个通电的线 圈，可产生磁场。因此自旋核相当于一个小的磁体，其磁 性可用核磁矩u来描述。u也是一个矢量，其方向与P的方 向重合，大小由下式决定：
发展历史
1. 仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分辨率， 现己有300、400、500、600MHz，甚至1000MHz的超导 NMR谱仪；
2. 利用各种新的脉冲系列，发展了NMR的理论和技术，在 应用方面作了重要的开拓；
3. 提出并实现了二维核磁共振谱以及三维和多维核磁谱、 多量子跃迁等NMR测定新技术，在归属复杂分子的谱线 方面非常有用。瑞士核磁共振谱学家R.R.Ernst因在这 方面所作出的贡献，而获得1991年诺贝尔化学奖；
原子核的自旋和自旋角动量
与宏观物体旋转时产生角动量（或称为动力矩）一样，原子核 在自旋时也产生角动量。角动量P的大小与自旋量子数I有以下关系：
自旋角动量 P= h/2 I(I+1)1/2
(1)
自旋角动量P是一个矢量，不仅有大小，而且有方向。它在直角
坐标系z轴上的分量Pz由下式决定：
Pz= h/2 *m

第四章 核磁共振波谱-本科

第四章 核磁共振波谱-本科

第四章核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR) 1946年发现核磁共振，1952年获诺贝尔物理学奖，1950年发现化学位移，1991年获诺贝尔化学奖。

4.1 核磁共振的基本原理4．1．1 原子核的磁矩原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩→核磁共振。

具有自旋运动的原子核都具有一定的自旋量子数（I），I=n×1/2, n=0,1,2,3… (取整数)（1）I=0：核电荷数和核质量数均为偶数的原子核没有自旋现象，如12C，16O，28S等，没有自旋现象，也没有磁矩（2）I=1/2：核电荷数为奇数或偶数，核质量数为奇数，如1H、13C、15N、19F、31P等（I=1/2），这类原子核具有自旋现象。

（3）I为整数的原子核：核电荷数为奇数，核质量数为偶数，如2H、14N也有自旋现象I≠0的原子核都有自旋现象，其自旋角动量P的大小与I有关不同类型的核具有不同的磁矩μ，其大小与自旋角动量P和磁旋比γ有关μ=γP磁旋比是原子核的特征常数，不同类型的核其磁旋比不同。

I=1/2的原子核，其核磁共振谱线较窄，最适合于核磁共振检测I＞1/2的原子核，其核磁共振的信号很复杂有机化合物的基本元素1H、13C、15N、19F、31P等（I=1/2），广泛用于有机化合物的结构测定4．1．2 自旋核在磁场中的取向和能级具有磁矩的核在外磁场中的自旋取向是量子化的，用磁量子数m表示核自旋不同的空间取向，其数值可取：m=I, I-1, I-2,…, -I, 共有2I+1个取向。

例如，1H核，I=1/2，则有m=1/2和-1/2两种取向，分别代表低能态和高能态。

根据电磁理论，磁矩μ在外磁场中与磁场的作用能E为E=-μB oBo为磁场强度。

可见，外加磁场越强，高低能态的能级差越大。

4．1．3 核的回旋和核磁共振在磁场B o中，核会自旋，同时绕外磁场的方向进行回旋，这种运动称为Larmor进动。

第四章 核磁共振波谱(NMR)

第四章 核磁共振波谱(NMR)

45o
90
o
180o
270o
360o
4.2.2 电磁感应理论
I
ω
M 接受/发射线圈
t
ω= γ B0
接受器线圈感应到的振荡电流
经过脉冲照射后, 磁化矢量M被转到XY平面上并绕Z-轴 旋转。由于此转动切割了接受器的线圈,并在接受器的线圈 中产生振荡电流。其频率就是Larmor频率ω，在NMR 中,接 收线圈与发射线圈是同一线圈。
lcmsmsnmrnmrhrhrmasmas脉冲梯度场技术脉冲梯度场技术溶液中分子自扩散系数的测量溶液中分子自扩散系数的测量激光光泵核磁共振技术激光光泵核磁共振技术129xenmr129xenmr现代nmr的特点900mhz脉冲傅立叶变换脉冲傅立叶变换超导磁体超导磁体多维核磁共振技术多维核磁共振技术高分辨固体核磁共振技术高分辨固体核磁共振技术成像技术成像技术微量分析微量分析ppm1012141618202224ppm1011121314151617181920212223242526900mhz超导磁体在750mhz谱仪上获得的母鸡胚胎的三维图像老鼠肾脏毛细血管的三维像现代nmr的主要应用生物膜和脂质的多形性研究脂质双分子层的脂质分子动态结构生物膜蛋白质脂质的互相作用压力作用下血红蛋白质结构的变化生物体中水的研究生命组织研究中的应用生物化学中的应用在表面活性剂方面的研究原油的定性鉴定和结构分析沥青化学结构分析涂料分析农药鉴定食品分析药品鉴定医学诊断分子结构的测定化学位移各向异性的研究金属离子同位素的应用动力学核磁研究质子密度成像成像化学位移成像其它核的成像指定部位的高分辨成像元素的定量分析有机化合物的结构解析表面化学有机化合物中异构体的区分和确定大分子化学结构的分析现代核磁共振技术在高分子科学中的应用分子量测定端基分析支化度分析几何异构体聚烯烃的立构规整度共聚物的序列结构聚合物构象分析交联反应多相聚合物体系聚合物分子链之间的相互作用聚合物之间的相容性聚合物分子链运动聚合物分子链取向分布聚合物分子链取向与分子链运动的相关性聚合物晶态结构小分子在聚合物材料内的扩散过程聚合物材料内部缺陷及空洞的测定不同聚合物材料的非均匀混合聚合物材料内部的组成梯度nmr的优缺点优点

NMR基本原理优秀课件

NMR基本原理优秀课件
检测电磁波被吸收的情况就可得到核磁共振 波谱。根据波谱图上共振峰的位置、强度和精细 结构可以研究分子结构。
• 4.1 基本原理
• 4.2 核磁共振氢谱（1H NMR）
• 4.3 核磁共振碳谱（13C NMR）
• 4.4 二维谱
§ 4.1 基本原理
4.1.1 NMR现象的产生
（一）原子核的自旋角动量和磁矩 • 核的自旋
第四章 核磁共振波谱
（ Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy，NMR）
发展历史
1952年诺贝尔物理学奖：布洛赫(Felix Bloch ) & 珀赛尔 (Edward Purcell)领导的两个研究组首次独立观察到核磁共振 信号，共同获得诺贝尔物理学奖。
* 布洛赫(Felix Bloch )
出,并将接收到的信号传送到放大器放大。 • 探头:有样品管座、发射线圈、接受线圈、变温元件等。 • 扫描单元：安装在磁极上的扫描线圈，提供一个附加可
变磁场，用于扫描测定。
脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪PFT-NMR
在外磁场保持不变的条件下，使用一个强而短的射频脉冲 照射样品。这个射频脉冲包括所有不同环境的同类磁核的共振 频率。各种核同时激发，发生共振，然后通过弛豫逐步恢复 Boltzmann平衡。在这个过程中，射频接受器接受信号，得到 随时间衰减的信号，称自由感应衰减信号（FID)，通过计算机 进行傅里叶变换转化为通常的NMR谱图。
珀赛尔 (Edward Purcell2)
发展历史
• 1950年前后Proctor发现处在不同化学环境的同种原子核有 不同的共振频率，即化学位移；随即又发现因相邻自旋核 而引起的多重谱线，即自旋－自旋耦合。就此开拓了核磁 共振在化学领域的应用。

第四章核磁共振HNMR ppt课件


两种自旋取向能级差与外磁 场B0的关系
2020/11/13
19
现在从另一角度来讨论核磁共振现象。
在B0中，原子核绕其自旋轴旋转（自旋 轴与核磁矩μ方向一致），而自旋轴又与静磁 场B0保持某一夹角θ,而绕B0进动，称为 Larmor进动（如图所示）
2020/11/13
I=1／2的核的Larmor进动
尽管共振频率各有差异，但差异不大，仅为百万 分之十左右，对其绝对值的测量难以达到所需要 的精度。
2020/11/13
32
故实际工作中是采用测定相对值来表示，即 以某标准物质的共振峰为原点，测定样品中 各共振峰与原点的相对距离，这种相对距离 就称为化学位移(Chemical shift)。
2020/11/13
26
4.1.4 驰豫过程 1．弛豫过程
当大量的原子核在外磁场中取向并达到平衡，高低能 级的分布可利用Boltzman定律来描述。即低能级的数目 略多于高能级的数目,且ΔE极小。当用射频电磁波照射外 磁场中原子核时，低能级的核吸收能量跃迁至高能级，产 生核磁共振信号。由于ΔE极小，高能级粒子通过自发辐射 回到低能级的几率几乎为零。因此若要在一定时间间隔内 持续检测到NMR信号，必须有某种过程存在，它使高能级 的原子核回到低能级，以保持低能级的粒子数始终略大于 高能级的粒子数。这个过程就是弛豫过程。
ωL=ω=2πν=γB0
ν共振= γB0/2π
参见下面的示意图
2020/11/13
22
核磁能量吸收和跃迁过程
2020/11/13
23
下面对核磁共振方程进行讨论
（ ν共振= γB0/2π ）
①对于同一核，如I=1/2的1H核，发生共振时，
ν照射与B0的关系

核磁共振(NMR)工作原理及基本操作

结果解释
根据分析结果，对样品的组成和性质进行解释和推断。
06
NMR的未来发展与挑战
高场强与超导技术
总结词
高场强与超导技术是NMR领域的重要发 展方向，它们能够提高信号强度和分辨 率，从而更好地应用于复杂样品和生物 医学研究。
VS
详细描述
随着科学技术的不断发展，高场强核磁共 振技术已经成为一种重要的研究手段。高 场强NMR具有更高的磁场强度和分辨率 ，能够提供更精确的化学位移和更强的核 自旋磁化率，从而更好地解析分子结构和 动力学。超导技术是实现高场强NMR的 关键技术之一，它能够产生更强的磁场， 同时保持长时间的稳定性和可靠性。
NMR的定义和重要性
核磁共振(NMR)是一种基于原 子核磁性的物理检测方法，用 于研究物质的微观结构和动态
行为。
NMR技术具有非破坏性、高 灵敏度和高分辨率等优点， 广泛应用于化学、物理、生
物医学等领域。
NMR技术对于推动科学研究 和工业生产的发展具有重要意 义，是现代科技领域不可或缺
的重要工具之一。
样品准备
选择合适的样品容器，确保样品 纯净、无磁性杂质，并按照实验 要求进行样品制备。
实验步骤与参数设置
实验步骤 打开核磁共振谱仪，进行系统自检； 调整磁场强度和射频频率，确保与实验需求匹配；
实验步骤与参数设置
01
进行样品测量，记录数据；
02
分析数据，得出结论。
参数设置
03
实验步骤与参数设置
磁场强度
固态核磁技术
要点一
总结词
固态核磁技术是研究固体材料结构和性质的重要工具，具 有广泛的应用前景。
要点二
详细描述
固态核磁技术是利用核自旋磁矩进行研究的技术，它可以 提供关于物质结构和动态行为的详细信息。由于固态样品 在自然状态下处于非晶态或晶体状态，因此其结构和性质 与液态样品存在显著差异。通过固态核磁技术，可以深入 了解固体材料的晶体结构、化学键、电子结构等信息，对 于材料科学、化学、物理学等领域的研究具有重要意义。

第4章 1H 核磁共振(1H -NMR)


自旋量子数为 I 的核，共有 2I+1 个自旋取向。每个自旋取向用磁量子数 m
表示，则 m= I,I-1,I-2,0ΛΛ-I。以 I=1 的核为例，则其共有 2I+1=2×1+1=3 个自旋取向，即 m=1,0,-l。核由自旋产生的角动量不是任意数值，而是由自
旋量子数决定的。根据量子力学理论，原子核的总角动量 P 的值为：
之几。为了使不同的 MHZ 数的仪器测的化学位移有一个共同的标准，也为了
克服绝对磁场强度测不准的难题，我们使用标准物的化学位移为原点，其他
质子与它的距离（频率差）即化学位移值δ用 PPm 表示，则化合物质子的化学
位移值与仪器无关。δ是一个无因次的参数。
65
δ= Δυ ×10-6= υ 样 − υ 标 ×10-6 （PPm）
γ不同，共振频率也不同。如 B0=2.3TG(1TG=104高斯)时，1H 共振频率为 100MHZ，
13C 为 25 MHZ， 31 P 为 40.5 MHZ。
4.1.3 饱和与弛豫:
1H 核有两种能级状态，由于两者之间能量差很小，低能级核的总数仅 占很少的多数。则低能级与高能级 1H 核数目之比为：
B0，所以核的实受磁场 B 为 B0-σ B0。故核磁共振的条件应表达为：
υ= γ 2π
B =γ 2π
B0（1-σ）
σ是核的化学环境的函数，因为各种氢核所处的化学环境不同，所以σ值
也不同，故各种核在不同磁场强度下共振，产生了化学位移。
各种氢核化学位移的差别是很小的，差异大约在 10-6 范围内，即百万分
奇
奇或偶 1/2
自旋球体
有
1H 、 13C 、 15 N 、
19 F 、 29 Si 、 31 P

第四章：NMRPPT课件


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22
当 = 0时，核就会吸收能量，由 低能态（+1/2）跃迁至高能态（1/2），这种现象称核磁共振。
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23
共振吸收频率
2
B0
同一种核， =常数， ∝B0
例如 对于1H B0=1.41T =60MHz,
B0=2.35T =100MHz
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24
B0一定时，不同的核， 不同，不同。
幸运的是，上述“饱和”情况并未发生！
因为有弛豫
何为弛豫？
弛豫
处于高能态的核通过非辐射途径释放能量而及时返回到 低能态的过程称为弛豫。
由于弛豫现象的发生，使得处于低能态的核数目总是维持多数，从 而保证共振信号不会中止。
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32
核弛豫
在电磁波的作用下，当h对应于分子中某种能级（分子振动能
级、转动能级、电子能级、核能级等）的能量差E 时，分子可
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10
1924年, Pauli提出原子核磁性质的慨念;
1939年, Rabi观察到核磁共振现象, 人类首次;
1945年,美Bloch测到水中H,
Purcell观察到石蜡中H;
(1952年同获诺贝尔奖)
1950年, 发现化学位移;
1953年, 最早的核磁共振(1HNMR)仪问世;
与UV-vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是 研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
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6
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7
C60的13C-NMR谱的单谱线证据
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8
C70的13C-NMR谱
编辑版pppt
9
应用领域广泛
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1
主要内容
4.1 核磁共振的基本原理
4.2 核磁共振仪和核磁共振谱 4.3 化学位移（重点） 4.4 化学等价与信号的数目（重点） 4.5 积分面积
4.6 自旋偶合和自旋裂分（重点）
4.7 自旋体系及核磁共振谱图的分类
4.8 核磁共振氢谱的解析（重点）
4.9
13C核磁共振谱（重点）
确定糠醛中3位碳和4位碳的归属
4 5 3
O
O 分别照射3位及4位质子，则3位碳 CH 及4位碳的二重峰将分别成为单峰，
于是就可确定信号归属。
135
举例
136
4.9
4.9.3
13
C 谱的化学位移
137
举例
138
例1
4.9.4
13C
NMR谱图解析举例
139
=(1+8)-(11-1)/2=4
140
4.9
核磁共振碳谱（13C NMR)
0-250ppm
130
4.9
核磁共振碳谱（13C NMR)
4.9.1 引言
131
0-250,
132
4.9
核磁共振碳谱（13C NMR)
4.9.2 碳谱中的偶合问题
133
4.9
134
选择性去偶
选择某特定的质子作为去耦对象，用去耦 频率照射该特定的质子，使被照射的质子 对13C的耦合去掉，13C成为单峰，以确定信 号归属。
94
95
96
97
98
99
100
例一：环氧乙烷基苯
三元环上的三个H构成ABX体系
101
例二：邻二氯苯
102
举例
103
举例
104
105
106
举例
107
108
109
例1
110
111
例2
C7H16O3，推断其结构
9 δ 3.38 δ 1.37
δ 5.30 1
6
112
C7H16O3， u=1+7-16/2=0 δ3.38 和 δ1.37 四重峰和三重峰 —CH2CH3相互偶合峰 δ 3.38 含有—O—CH2结构
TMS: 结构对称，只有一个尖锐单峰； 屏蔽作用较强，共振峰位于高场； 沸点低，性质不活泼，与试样 不发生缔合。
31
32
4.3
化学位移
33
4.3.3 影响化学位移的因素
34
4.3.3 影响化学位移的因素
35
4.3.3 影响化学位移的因素
36
4.3.3 影响化学位移的因素
37
38
39
例2
141
CH3
CH2
CH2 CH3 CH2 CH2 C
142
例3
143
例4
144
δ
7.30
Байду номын сангаас
4.30 3.00
2.10
114
u=1+10-12/2=5，可能含有苯环 δ 3.0和δ 4.30三重峰和三重峰且均含2个H, 可能含有O—CH2CH2— 结构 δ 2.10 单峰，三个氢，为—CH3峰 O 结构中有氧原子，可能具有： C CH3 δ 7.30 芳环上氢，5个H, 单峰，烷基单取代
a CH2 b CH 2 O O C c C H3
115
例4
116
例5
117
118
例6
119
120
例7
121
122
123
124
125
126
由于谱图的横坐标是用δ表示
的，高频谱仪的谱图与低频
谱仪的谱图的差别是各峰组 之间分得更开，而峰组内裂
分峰之间更紧了。
127
128
129
4.3 化学位移
在一固定外加磁场(B0)中，有机物
的1H核磁共振谱应该只有一个峰，
即在 = E / h = · ( 1/2 )· B0
乙酸乙酯的质子核磁共振谱中有三个峰,原因？
26
27
4.3 化学位移
28
4.3 化学位移
扫频式
扫场式
≈[(ν样品-ν标准)/ν仪器]×106
29
30
第四章
核磁共振谱（NMR)
【教学目的与要求】
理解核磁共振谱的基本原理；
掌握核磁共振谱中的一些重要概念如化学位移、屏蔽效 应、自旋耦合、耦合常数、化学等价、磁等价等; 掌握影响1H核化学位移的因素；
掌握某些常见结构单元的1H核及13C核化学位移；
掌握核磁共振谱解析分子结构的方法。 【教学重、难点】 化学位移及其影响因素。 核磁共振谱的解析。
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
产生核磁共振的条件
(1) 自旋核（I≠0)
(2) 外磁场（B0) (3) 照射射频能量需等于核磁能级差
16
17
18
19
20
目前已有1000 MHz以上的商品化谱仪出售
21
22
4.2 核磁共振仪和核磁共振谱
23
24
25
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62
63
64
举例
65
举例
66
举例
67
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举例
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举例
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举例
78
自 旋 偶 合 和 自 旋 裂 分
79
4.6
80
举例
81
82
举例
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90
举例
91
举例
92
93
如一个核组内有二个磁不等价的核
结构中有三个氧原子，再从积分面积可以看出： 分别有9个H, 6个H ，可能具有(—O—CH2CH3)3 C7H16O3扣除C6H15O3部分后剩余 CH δ 5.3 CH上氢吸收峰，低场与电负性基团相连
O CH2CH3
正确结构： HC O CH2CH3
O CH2CH3
113
例3
化合物 C10H12O2 2 2 5 3
40
4.3.3 影响化学位移的因素
41
4.3.3 影响化学位移的因素
42
4.3.3 影响化学位移的因素
43
44
4.3.3 影响化学位移的因素
45
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47
48
49
c d
50
51
例1:与手性碳相连CH2
52
53
例2:不与手性碳相连CH2
54
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58
59
60