HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

１阳性对照粉末 ２王不 留行对照药材 取本 品适量 ，相 当于王不 留行 １ ｇ ，加甲 （ ． ） ５
３讨 论
３消石胶囊
２１ ．供试品溶液的制备
醇 ４ ｍｌ加热 回流 ３ ｍｉ， ０ ， ０ ｎ 放冷 ， 过 ， 滤 滤液蒸 干 ， 残渣加 甲醇 ２ ｌ ｍ 使
消石胶囊 由多种药材组成 ， 成分复杂 ， 为此我们采用 了不 同的试 验方法 ，进行 了鉴别试验的对比 ，结果上述试验条件下薄层显示斑
摘 要 ：目 的 建 立 消 石胶 囊 的 质 量标 方 法 采 用 薄 层 色谱 （ Ｌ 法 对 处 方 中的 王 不 留行 进 行 鉴 别 。结 果 在 薄 层 色谱 中能 够 检 出 王 不 留行 隹 Ｔ Ｃ）
阴性 对 照 无 干扰 。 结论 方 法 简单 、 捷 、 现 性 好 、 属 性 强 ， 快 重 专 可作 为 消石 胶 囊的 定 性 鉴 别 。
４９０ １ ４ ０１
色谱 柱 为 Ｄｉｍｏ ｓ ８４６ ａ ｎｉＣ１ （．ｍｍＸ ５ ｍｍ）流 动 相 为 甲 醇 一 ％冰 醋 ｌ ２０ ： ０４
酸 一四 氢呋 喃 （ ０ ６ １ ） 流速 ＩＯ ｄ ｍｉ ； 测 波 长 ３ ５ ｍ。 结 果 提 取 物 中 芦 丁 的保 留 时 间 为 ２ ．ｍｉ ， ３ ：０：０ ； ． ／ ｎ检 ｎ ５ｎ ５４ ｎ 色谱 峰 分 离 良好 ， 照 品 芦 丁 线性 范 对
溶解 ， 作为供试品溶液。
２２对照药材溶液的制备 ． 药材溶液 ： ２３方法 ＿ 照薄层色谱法 （ 附录ⅥＢ） 吸取上述两种溶液各 １ｍｌ分 Ｉ Ｕ ０ ， 取 王不 留行对照药材 １ ｇ 同法制成 对照 ． ， ５
点清 晰 、 分离效果好 ， 同时进行 了阴性 对照试验 ， 果表明阴性对照 结
关 键 词 ： 石胶 囊 ： 薄 层 色谱 法 ：王 不 留行 消
消石胶囊 由急性 子 、王不留行等药材加 工制成的 中药 制剂 ， 有
谱中 ， 在与对照 药材色谱相应 的位置上 ， 显相 同的橙红色斑点。 ２４阴性对照试 验 取 阴性对照粉末适 量 ， 上述方法 试验 ， ． 照 结果 阴 性对照在与对 照药材相应 的位置上无斑点 出现 。见图 ｌ 。
（２ ０ ４ ２０ ０ １ １９ — ０ ７ ３中斟药 品生 物制品鉴定 所 ） ，硅胶 Ｇ薄层 板 规格
１０ ０ ｍｍＸ ０ ｍｍ． 度 Ｏ２ — ． ｍｍ（ 岛 海 洋 化 ｌ 厂 ）化 学 试 剂 均 ２０ 厚 ．０ ０２ ５ 青 丁 ， 为分 析 纯 。
２ 方 法 与结 果
图 １
［】 １ 中国药典Ｅ ２０ ｓ． ５年版 ， ， Ｊ０ 一部 附录 ３． １
编 辑 ／ 苏 利 杜
ＨＰ Ｃ法测 定珍珠菜提 取物 中芦 丁的含量自治 县人 民 医 院 药 剂科 ， 南 麻 阳 湖 湖
摘 要 ：目的 建 立 高 效 液 相 色谱 法测 定珍 珠 菜提 取 物 中芦 丁 含 量 。 方 法
医 学信息２１年０月第２卷第７ ＭｄａＩｏ ８ｏ． １ ００Ｖ１ ３Ｎ． ００ ７ ３ 期 ｅｃ ｆｍｔｎＪ． １ ｏ ２．ｏ ｉ１ｎｒ ｉ ｕ ２ ． ． ７
ｌ Ｉ 医 学 ｌ 蠡床
消石胶囊 中王不 留行的薄层色谱鉴别方法
蒋 俊 春 ． 文 文 杨
（ ． 丘 市食 品 药 品 检 验 所， 河 南 商丘 ４ ６ ０ ； ． 津 天狮 集 团有 限公 司，天 津 ３ １ ０ ） １ 商 ７ ０ ０ ２天 ０ ７０
对本方法结果无干扰 ， 本方法适合于的消石胶囊质量 控制 。
参考 文 献：
别点于同一 硅胶 Ｇ薄层 板上 ， ＿氯 甲烷一 以二 甲醇一 （５ ７ ２ 的下层 水 １：：） 溶液为展开剂， 开， 展 取出， 晾干， 以改 良碘化铋钾试液 。供试 品色 喷
收稿 日期 ： １— ４ ２ ２ ０ ０—５ ０
多利斯） Ｋ ＩＯ Ｅ型数控超声波清洗器 ， ； Ｑ— Ｏ Ｄ 真空干燥箱 ； 芦丁标准品
１仪 器 与 试 药
８ ％乙醇， ０ 加热回流提取 三次 ， 合并提取液 。滤液减压回收溶剂并浓 缩至 ２ ／ 药材 ， ｇｍｌ 浓缩液加 ２倍 量水稀释 ， 静置 、 滤除去不溶 性物 抽
质。 再次浓缩至总黄酮含量为 １ ｍ ／ ｌ调 ｐ ０ ｇ ， Ｈ值至 ５ ７ 以 ２ ３ ｍ ． ， ～ 倍流 ０ 速通过 Ａ 一 大孑 吸 附树 脂 ， Ｂ８ Ｌ 收集 ４ ％乙醇洗 脱部位 ， ０ 浓缩 、 发除 蒸
去溶剂并干燥 ， 即得珍珠 菜抗 肿瘤有效部位提取 物 ， 冷藏保存备用 。 精密称取 ２ ．８ ｇ的珍 珠菜提取物 ， ２ｍｌ ５３ ｍ 于 ５ 容量瓶 中 ， 以甲醇溶解 、
Ｓ Ｌ ＩＡ Ｐ型 Ｓ １ Ａ Ｚ （ Ｃ —Ｏ Ｖ Ｈ Ｍ Ｄ Ｕ 日本 ）Ｍ ２ ５ 型电子分析 天平（ ； Ｅ １ｓ 赛
围 为 １０ １－ ０９ ６ｔ／ｄｒ ． ９ ，＝ ）方 法 回 收 率 为 １０１ ＲＳ 为 １ ３ ３ ２ ３ ３ ｂ ｎ （ ９ ４ ｎ ５ ， ｇ ＝０ ９ ０ ．％， Ｄ ． ％。 结 论 该 法 可用 于珍 珠 菜提 取 物 中芦 丁 的 含 量 测 定 ， 以 用 来 ０ 可
对提取物进行质量控制。
关 键 词 ：高 效 液相 色谱 ： 珠 菜 ： 丁 珍 芦
珍珠菜 有多种黄酮和皂苷类成分 ，经过初 步研究 发现其黄酮 类化合物中 ， 丁含量较 高。 芦 本文采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 ， 以芦丁为参照物 ， 测 定了珍珠菜提取物及制剂 中的芦 丁含量并进行 了方法 学考察 ， 以便 于对各过程进行精确 的质量控制。
清热利湿 、 消石通淋 、 化瘀止疼之功效 ， 用于肾结石 ， 适 肝胆 管结石 ，
胆 结石等症 ， 了有效控 制该制剂 的质量 ， 为 我们采用 了薄层色 谱对
王 不 留行 进 行 了定 性 研 究 。
１样 品 与试 剂
消石 胶囊 由河 南省 商 丘市 中 医院 提供 。王 不 留行 对 照药 材