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Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·111·文章编号：2095－6835（2015）23－0111－02石墨炉原子吸收法测定铅的实验研究林李花（怀集县环境保护监测站，广东 肇庆 526400）摘 要：重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度和基体改进剂的选用对铅测定方法的影响，从而得出了最佳的检测方法，以期为相关的检测工作提供有益的参考和借鉴。
关键词：铅元素；石墨炉原子吸收法；环境监测；基体改进剂中图分类号：X832 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.23.111近年来，随着环境污染的加剧，越来越多的人被查出血铅超标，甚至出现群体性中毒乃至死亡事件。
至此，微量铅与人体健康的关系已逐渐引起人们的重视。
在涉重金属企业废水监测中，铅作为第一类污染物，是当地环境监测部门的重要监测项目，在地表水环境质量常规监测中，铅也是必测项目。
到目前为止，利用石墨炉原子吸收光谱法在水样处理后加入基体改进剂，能够测定出水中的有害元素——铅。
由于该方法的检出限较低，精密度较高，因此在环境监测系统中得到了广泛的应用。
本文通过实验、比较，得出了较佳的石墨炉原子吸收法基体改进剂，从而得出了最佳的检测方法。
1 实验仪器和试剂实验仪器为ICE-3500 原子吸收光谱仪（带自动进样器）。
实验试剂主要有以下几种：铅标准储备溶液：1 000 mg/L ；铅标准使用溶液：0.100 mg/L ，将铅标准储备溶液逐级稀释至0.100 mg/L ；质量分数为1%的硝酸：优级纯；硝酸镁溶液：1 000 mg/L ，用PE 公司的10 000 mg/L 硝酸镁稀释；磷酸二氢铵溶液：10 g/L ，用PE 公司质量分数为10%的磷酸二氢铵配制；硝酸镁＋磷酸二氢铵混合液：10 g/L 磷酸二氢铵＋600 mg/L 硝酸镁溶液，均用PE 公司的溶液配制而成。
高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉近海生物样品中的铅和镉是环境监测的重要指标，其含量会直接影响到食物链的健康和稳定。
因此，对于这两种重金属的快速分析和准确测量变得越来越重要。
本文通过高压消解-石墨炉原子吸收测定的方法，实现了近海生物样品中铅和镉的准确测定。
首先，需要对近海生物样品进行高压消解前处理。
该过程主要通过酸、氧化剂和高温反应的方式将样品中的有机物和无机物转化为离子态，使之更易于溶解和测量。
然而，由于样品的硫化程度可能导致消解后的无机盐含有硫酸根离子，这会干扰铅和镉原子的吸收。
为此，应使用硝酸和过量的高氯酸来克服这个问题。
消解完毕后，应使用蒸馏水将含有高氯酸的混合液带到定容体积，以确保稀释到合适的浓度，而不会影响测量结果。
接下来，需要将样品溶解在硝酸和高氯酸的混合液中，制备成为待测样品溶液，同时按一定比例加入内标元素。
这一步操作是为了消除仪器和实验本身的误差，并提高分析的精度和灵敏度。
常用的内标元素包括锌、铁和钴等。
然后，通过将待测样品溶液放入石墨炉中进行吸收光谱，在特定波长下测量原子吸收的强度。
该过程需要精心设计，以确保石墨炉在加热过程中温度稳定，从而使铅和镉原子吸收光谱的强度与其浓度成正比例。
另外还应注意样品的灵敏度和特异性，只有满足这些要求，才能得出准确可靠的结果。
最后，需要将测量结果与标准曲线相比较，并校正除了内标元素后的原序列的原子吸收强度。
这样可以得到准确的铅和镉浓度，进而计算出样品中的元素含量，并进行评估和对比分析。
总之，高压消解-石墨炉原子吸收测定是一种可靠、有效的方法，可以实现近海生物样品中铅和镉的精确测定。
其操作简单，结果准确，不仅有助于环境监测，还为食品安全和人们的健康提供了重要的参考依据。
石墨炉原子吸收法测水中的铅作者：陈振雨来源：《理论与创新》2020年第05期【摘 ;要】用石墨炉原子吸收分光光度法对不同水中铅样品进行测定。
通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线，确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅时的最佳灰化温度300℃和最佳原子化温度1000℃，结果表明，采用合适的仪器和石墨管升温程序条件，测定的精密度和准确度好，能满足水中测量样品的分析。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;精密度;测定引言有害金属是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。
铅是主要的环境污染物，世界卫生组织规定生活饮用水铅的含量不得超过0.01g/mL。
食品中铅含量过高，会导致贫血和神经失调。
因此，需要进行铅测定。
本实验对样品加一定量的硝酸酸化，经过适当稀释，直接注入石墨炉进行铅的测定，对石墨炉的灰化温度、原子温度进行试验，确定了测试的最佳条件，并做了精密度及准确度的测定。
1.实验部分1.1主要仪器及试剂石墨炉原子吸收仪器型号是ICE3500;铅空心阴极灯。
浓硝酸为优级纯;实验用水为超纯水。
国家标样所购买的1mg/mL的铅标准溶液。
1.2 ICE 3500 原子吸收光谱仪简介ICE3500原子吸收仪是一种高性能、双火焰/石墨炉原子化器、双光束原子吸收光谱仪。
ICE 3500 原子吸收仪提供出色的性能、灵活性和易用性。
独特的双原子化器设计可实现火焰和石墨炉分析之间的自动、高效、安全的切换。
优良的光学系统、创新的设计和背景校正准确度使分析性能得到了可靠的保证。
石墨炉原子吸收仪广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
1.3.玻璃器皿的处理为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去离子水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后使用。
1.4石墨炉测定条件1.5灰化曲线及原子化曲线的绘制先按表2参数设定石墨炉升温程序测定铅，灰化温度的测试范围从150℃～450℃，然后其他条件不变，仅改变灰化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L 铅标准样品的吸光度，绘制灰化温度-吸光度曲线。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究摘要：重金属是指比重在5以上的金属，约有45种。
通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。
从食品安全方面考虑的重金属污染，铅是目前最引人关注之一，所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的，尤其是含量较低的样品，就要不断的提高我们的检测能力和检测水平，目前检测食品中铅所采用的方法是gb5009.12-2010。
通过这几年的检测经验和反复的实验分析，自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤，下面就从几个方面来进行总结，仅供参考。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法检测食品重金属指标铅一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据1、物理性状铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属（面心立方），密度（g/ml，18℃）：11.343，熔点（oc）：327.46，沸点（oc，常压）：1740，自燃点或引燃温度（oc）：790（粉），饱和蒸气压（kpa， 970oc）：0.13，溶解性：不溶于水，溶于硝酸、热浓硫酸、碱液，不溶于稀盐酸。
2、作用与用途2.1.常温下，化学性质稳定。
在空气中变暗，有延展性。
2.2.沸腾时，其蒸气有剧毒，易溶于稀硝酸，在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。
可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料，分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及x 射线的防护层等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂，如作还原剂，铱与铂和铷分离用试剂。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。
试剂试剂用水为纯化水。
1.2.1 硝酸：优级纯。
1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。
1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。
1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。
如此多次逐级稀释成每毫升含100ng 铅的标准储备液。
样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。
放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。
同时进行空白试验。
样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。
各自相当于、、、、、mL的铅。
吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。
2 方法验证线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。
最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
一、实验目的本实验旨在通过石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量，掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作步骤和注意事项，提高实验技能。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种利用石墨炉作为原子化器，通过测定样品中铅元素的光吸收强度来定量分析铅的方法。
实验过程中，样品经预处理后，在石墨炉的高温下将铅元素原子化，铅原子对特定波长的光产生吸收，通过测量吸光度，根据标准曲线计算出样品中铅的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 样品：某地土壤样品- 试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵、铅标准溶液2. 实验仪器- 石墨炉原子吸收分光光度计- 电热板- 50ml聚四氟乙烯坩埚- 烧杯- 电子天平- 移液器- 毫米刻度吸管四、实验步骤1. 样品预处理- 准确称取0.1～0.3g土壤样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中。
- 用少量水润湿样品，加入盐酸10ml，于通风厨内低温加热，当蒸发至3ml时，取下稍冷。
- 加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
- 2小时后，开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
- 待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷。
- 用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸（15%）温热溶解残渣。
- 将溶液转移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。
2. 标准曲线绘制- 将铅标准溶液用0.2%硝酸逐级稀释，配制浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准溶液。
- 分别取1ml标准溶液，按照样品预处理步骤进行测定，记录吸光度。
- 以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定- 分别取1ml样品溶液，按照样品预处理步骤进行测定，记录吸光度。
- 根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0624x + 0.0013，相关系数R² = 0.9996。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先，样品的前处理是非常重要的。
铅是一种常见的污染物，可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。
在测定前，必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。
常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。
例如，在水样中，可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。
其次，样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性，需要选择与样品种类相匹配的方法。
不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。
例如，对于水样，可以使用直接测定法
或浓缩测定法；对于土壤样品，可以使用酸溶解法或微波消解法。
接下来，仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前，必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。
常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。
外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准；内标定法是将内标元素添加到样品中，校正样品中的机械和操作
误差；标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中，通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。
最后，测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。
这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。
最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加，并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。
开题报告农业资源与环境石墨炉原子吸收——标准加入校正法测定鱼虾中的铅一、综述本课题国内外研究动态，说明选题的依据和意义(一) 国内外对生物样品中铅测定的研究动态重金属污染问题一直受到人们的关注,铅是最常见的重金属污染源之一。
近年来,一些人类活动 (如采矿、冶炼、电子垃圾等)导致环境铅污染越来越严重。
铅可通过各种途径进入环境,且具有相对稳定性和难降解性,对土壤和水源可造成一定程度的污染。
已有研究表明,重金属铅对鲤鱼红细胞遗传物质具有一定的损伤作用,且对鲫鱼肝脏组织中 HSP70具有诱导作用。
山东理工大学轻工与农业工程学院研究了重金属铅对鲫鱼血清中过氧化氢( hydr ogen peroxide, H2O2 )含量、过氧化氢酶( catalase, CAT)和髓过氧化物酶 (myel operoxidase,MPO)活力的影响。
中国水产科学研究院东海水产研究所农业部海洋与河口渔业重点开放实验室采用水溶液静态置换法 ,研究了中华鲟幼鱼在不同浓度 Pb2 +溶液 (0、 0.2、 0.8和 1.6mg·L - 1)中各组织铅的积累与排放.结果显示:中华鲟幼鱼各组织表现出随暴露浓度升高 Pb积累增加的剂量-效应关系; Pb积累的基本模式为:骨 (背骨板和软骨)和肌肉中积累量最高;胃、肠和皮肤次之; 肝、鳃与脊索相对较低.目前国内外对生物样品中铅的研究有很多报道，处理的好多也有很多。
但浓度法和标准加入法相对比较成熟，采用的比较广泛。
以前采用的浓度法虽然操作流程较标准加入法简单，但精密度和。
准确性有所欠缺，测定不过结果偏差较大。
标准加入法借鉴国内外前人经验，经过长期摸索，可重复性强，精密度高，准确性好。
可对生物样进行大批量检测。
（二）选题的依据和意义重金属能使人体中的酶失去活性，并在体内积累，不易排出体外，微量就能造成较大的危害。
在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
古书上就有记录认为用铅管输送饮用水有危险性。
公众接触铅有许多途径。
近年来公众主要关心石油产品中含铅问题。
颜料含铅，特别是一些老牌号的颜料含铅较高，已经造成许多死亡事件，因此有的国家特别制定了环境标准规定颜料中铅的含量应控制在600PPM之内。
因此，如果有效的控制铅污染是非常有必要的。
二、研究的基本内容，拟解决的主要问题：研究的基本内容：利用石墨炉原子吸收标准加入法测定生物样品中铅的含量拟解决的主要问题：通过研究生物样中的铅的含量来反应目前海产品中铅污染的现状。
三、研究步骤、方法及措施：步骤：1．收集并整理相关文献资料，弄懂基本原理；2．构思论文框架，拟定实验操作步骤与论文写作大纲；3．选定样品，做好实验前的准备；4．对样品进行预处理，进行微波消解；5．记录实验数据并进行处理，根据实验得出的数据资料运用Excel等Office软件进行图表和表格制作；6．分析实验结果，完成论文。
方法：通过对标准加入法和浓度法所检测的结果进行比对，从来得出标准加入的准确性，精密性。
措施：1．根据国标获取相关需要信息；2．利用学校图书馆数据库以及中国优秀期刊数据库检索相应资料；3．通过电脑处理所测的数据，得出所要求的数据处理结果；4．严格执行校院的毕业论文（设计）监控管理规范文件，步步把关，规范地完成毕业论文。
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