顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物

顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质刘娜;邓莉;张俊杰【摘要】采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较.在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2 g样品置于20 mL顶空瓶中,50 ℃下平衡30 min,萃取时间40 min.通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种.腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质.%The headspace solid-phase microextraction(HS-SPME)is combined with gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS)and gas chromatography-olfactory-mass spectrometry (GC-O-MS)to determine the volatile flavor compounds in red preserved bean curd with different brands.The optimal extraction conditions are achieved as follows:2.0 g sample is placed in a 20 mL vial;temperature is 50 ℃;equilibrium time is 30 min;extraction time is 40 min.Sixty-four compounds are identified, including 19 esters,19 terpenes,7 alcohols,6 aldehydes,4 ketones,3 alkenes,2 phenols,2 heterocyclics,2 alkanes.There are 23 compounds which are common constituents in 3 kinds of red preserved bean curd.The primary flavor compounds are ethyl alcohol, alpha-phellandrene, ethyl acetate, ethyl butyrate,ethyl octanoate,2-pentylfuran and 1-methoxyl-4(1-propeny1) benzene.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】7页(P146-151,155)【关键词】红腐乳;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;气相色谱-嗅闻;保留指数;风味物质【作者】刘娜;邓莉;张俊杰【作者单位】天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300【正文语种】中文【中图分类】TS214.2腐乳又名豆腐乳，也称酱豆腐，是一种微生物发酵大豆制品[1]，具有品种多样、风味独特、滋味鲜美、营养丰富、价格低廉等特点[2]，广受消费者喜爱。

大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水样中6种典型嗅味物质毛敏敏;张可佳;张土乔;李聪【摘要】2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)为不同特征水体的典型嗅味物质.本研究建立了大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定这6种痕量物质的方法.自制大体积玻璃萃取瓶,萃取体积为100 mL.优化的萃取条件:萃取时间30 min,NaC1离子浓度0.3 g/mL,萃取温度65℃,解吸时间2 min,溶液pH值4～9范围内,不影响萃取效果.各物质的检出限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度；加标回收率为86.0％～114.2％,具有较好的精密度；浓度在1～200 ng/L范围内线性关系良好.本方法应用于江河湖泊、水库、自来水出厂水和管网末端水等水体中嗅味物质的定量检测,结果表明:在富营养化的水体中DMTS,2-MIB和β-Cyclocitral的浓度较高；TCA在管网末端水中含量较高.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)005【总页数】6页(P760-765)【关键词】嗅味物质;固相微萃取;气相色谱-质谱;富营养化水体【作者】毛敏敏;张可佳;张土乔;李聪【作者单位】浙江大学建筑工程学院,杭州310058;浙江大学建筑工程学院,杭州310058;浙江大学建筑工程学院,杭州310058;浙江大学建筑工程学院,杭州310058【正文语种】中文1 引言水体异嗅异味分析已成为世界水环境研究热点之一［1］。

我国饮用水的异嗅异味问题虽普遍存在，但这方面研究相对落后［2，3］，其主要原因是嗅味物质存在嗅阈值低、含量低(～ng/L级)等特点，对富集和检测技术要求较高。

本研究选择了其中代表性的6种不同嗅味特征的物质:2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(Geosmin，GSM)、2，4，6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(Dimethyl trisulfide，DMTS)作为研究对象，探索大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对痕量物质的检测方法。

团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。

该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。

标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。

3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。

4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。

5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。

标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。

2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。

3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。

4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。

应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。

它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物王丽;李磊;徐秋瑾【摘要】应用固相微萃取气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量.优化的试验条件如下:①萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;②萃取温度为25 C;③顶空体积为9 mL;④萃取时间为10 min;⑤解吸温度为200 C;⑥解吸时间为3 min.在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.130 μg·L-1之间.方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9％～107％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5％～18％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)010【总页数】6页(P1197-1202)【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;挥发性有机物;饮用水源【作者】王丽;李磊;徐秋瑾【作者单位】南京医科大学公共卫生学院,南京211166;南京医科大学公共卫生学院,南京211166;中国环境科学研究院,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机污染物（VOCs）是水体中一类重要的污染物，可产生致畸、致突变、致癌及慢性病等多种危害。

饮用水源中VOCs痕量残留已成为水质评价的一项重要指标，国家标准GB 5749－2006《生活饮用水卫生标准》毒理指标中有机化合物共53项，挥发性有机污染物约占一半。

目前，水体中VOCs的检测主要采用直接顶空法［1－3］、固相微萃取［4－6］和吹扫捕集法［7－10］等。

吹扫捕集法设备昂贵，而直接顶空法灵敏度较低。

固相微萃取装置简单、操作简便，集萃取浓缩于一体，具有分析时间短、无有机溶剂使用、灵敏度较高等特点。

运用顶空固相微萃取－气相色谱质谱法检测饮用水源中53种常见VOCs的报道较少。

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【摘要】该文建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中微量嗅味化合物的方法.在水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(2-MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)四种嗅味化合物,气质联用测定其含量.对顶空固相微萃取的参数进行优化,确认了最佳萃取条件:萃取温度为60℃、离子浓度为30％ NaCl、萃取时间为30 min、解析时间为4 min.该方法线性良好,回归系数R2均大于0.995,检测限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度.加标回收率为91.49％～109.98％,具有较好的精密度.固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2016(000)0z1【总页数】5页(P78-82)【关键词】固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素;β-环柠檬醛;β-紫罗兰酮【作者】谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【作者单位】宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】X832近年来，随着水体富营养化程度不断加重，藻类污染事件时有发生，藻类代谢产生的嗅味问题已成为人们关注的热点[1]。

水体中常见的嗅味物质包括土臭素（GSM）、2-甲基异冰片（2-MIB）、β-环柠檬醛（β-Cyclocitral）和β-紫罗兰酮（β-Ionone）[2,3]。

这4种典型的嗅味物质均为半挥发性有机物，在水体中常以ng/L级痕量存在。

我国自来水厂出水的土臭素和2-甲基异冰片限值均为10ng/L，因此对这类物质的检测技术有了较高的要求，需将检测限提高至ng/L级[4,5]。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化冯桂学;王明泉;刘莉;葛璇;孙韶华;贾瑞宝【期刊名称】《给水排水》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法.通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件:氯化钠加入量0.4 g/mL,萃取时间40 min,萃取温度70℃,搅拌速率500 r/min,解析时间3 min,无需调节pH.在试验条件下,8种致臭物质在1～100 ng/L内线性关系良好,R2为0.997～0.999 9,最低检出限为0.5～1 ng/L,相对标准偏差为1.6％～3.8％,加标回收率为89.2％～105.4％.【总页数】4页(P17-20)【作者】冯桂学;王明泉;刘莉;葛璇;孙韶华;贾瑞宝【作者单位】山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021【正文语种】中文【相关文献】1.液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质 [J], 王勇;范文来;徐岩;魏金旺2.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素 [J], 成建国;刘开颖;白敏冬;程超;余忆玄;周新颖3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化 [J], 熊茂富; 任敏; 杜伊; 赵高峰; 王晓燕4.顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 [J], 张洋阳; 邵娟; 杨存满; 孟静5.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质 [J], 冒德寿;牛云蔚;姚征民;肖晴;肖作兵;马宁;朱建才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

•城镇给排水•顶空固相微萃取-气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定陈罡王良王伟杰王丹瑛滕飞(绍兴市水环境科学研究院有限公司，绍兴312000)摘要：建立测定水中5种嗅味物质不确定度的数学模型，逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。

当试样中2-异丙基-3-甲氧基卩比嗪(IPMP)含量为97.2ng/L时，其扩展不确定度为(97.2+13.7)ng/L包含因子k=2；当试样中2-异丁基-3-甲氧基毗嗪(IBMP)含量为9&8ng/L时•其扩展不确定度为(9&8+13.0)ng/L包含因子k=2；当试样中2-甲基异茨醇(2-MIB)含量为97.4ng/L时，其扩展不确定度为(97.4+14.l)ng/L包含因子怡= 2；当试样中2,4,6-三氯苯甲瞇(TCA)含量为97.3ng/L时，其扩展不确定度为(97.3±13.7)ng/L 包含因子k=2；当试样中土臭素(GSM)含量为100.0ng/L时，其扩展不确定度为(100.0+14.4) ng/L包含因子k=2o影响测定结果不确定度的主要来源为样品顶空固相微萃取、标准系列溶液配制、内标物的加入，其他因素的影响相对较小。

关键词：不确定度评定;顶空固相微萃取；嗅味物质；气质联用(GC-MC)中图分类号：X824文献标识码：A文章编号:1002-8471(2021)01-0004-07DOI：10.13789/ki.wwel964.2021.01.002引用本文：陈罡，王良，王伟杰，等.顶空固相微萃取一气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定口1给水排水,2021,47(1):4-9,16.CHEN G,WANG L,WANG W J,et al.Evaluation of uncertainty in the determination of five odor substances in water by headspace solid phase microextraction GC-MS[J].Water&Wastew3ter Engineering,2021,47(1)：4-9,16.Evaluation of uncertainty in the determination of five odor substances in water by headspace solid phase microextraction GC-MS CHEN Gang,WANG Liang,WANG Weijie,WANG Danying,TENG Fei(Shaoj：i7ig Water Environment Research Institute Co.,Ltd.,Shaoxing312000,China)Abstract:A mathematical model was established to determine the uncertainty of five odors in water.The sources of uncertainty were analyzed layer by layer,and the components of uncertainty were calculated to synthesize the standard uncertainty and expanded uncertainty.When the content of2-isopropyl-3-methoxypyrazine(IPMP)in the sample was97.2ng/L,the expanded uncertainty was(97.2±13・7)ng/L,and the inclusion factor k=2；when the content of2-isobutyl-3-methoxy-pyrazine(IBMP)was98.8ng/L,the expanded uncertainty was(98.8±13・0)ng/L,and the inclu­sion factor k=2；when the content of2-methylisobutyl-3-methoxypyrazine(IPMP)was97.4ng/L, the expanded uncertainty was(98.8±13・0)ng/L.and the inclusion factor©=2,the expanded un-certainty was(97.4i14・l)ng/I丿,the inclusion factor k=2；when the content of2,4,6-trichloro-benzene ether(TCA)in the sample was97.3ng/L,the expanded uncertainty was(97.3±13・7) ng/L,including factor k=2；The expanded uncertainty was(100.0±14・4)ng/L9and the inclusion factor k=2when the GSM content was100.0ng/L.The main sources of uncertainty were head­space solid phase microextraction,preparation of standard series solution and addition of internal standard,while other factors had little influence.Keywords:Evaluation of uncertainty；Headspace solid phase microextraction；Odorants；GC-MS0引言测量不确定度简称不确定度，表征赋予被测量值分散性的非负参数E,是衡量测试结果可靠性和准确性的重要参数。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1，3，5-三氯苯赖永忠【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对饮用水源水中1，3，5-三氯苯进行了测定。

以1，2-二氯苯-d4为内标，用PDMS萃取头顶空萃取20min，萃取头于气相色谱进样口解析5min。

采用DB-624色谱柱在程序升温条件下进行分离，质谱分析中采用电子轰击离子源（230℃，70eV）及选择离子监测模式测定。

结果表明：1，3，5-三氯苯在0．100-2．50／lg·L叫范围内呈线性，检出限（3S／N）为0．019μg·L-1。

方法用于河流及水库水中的1，3，5-三氯苯的测定，加标回收率在91．5％～126．0％之间。

%The content of 1,3,5 trichlorobenzene in drinking source water was determined by GC-MS with head-space solid phase micro-extraction （HS-SPME-GC/MS）. Using 1,2-dichlorbenzene-d4 as internal standard, the 1,3, 5-trichlorobenzene in water sample was extracted by SPME with the PDMS extractor for 20 rain. The extractor was desorbed for 5 rain at the inlet of the gas chromatograph, and separation of 1,3,5-trichlorobenzene was carried out on the DB-624 chromatographic column with programmed temperature elevation. Electron bombardment ionization （230℃, 70 eV） and selected ion scanning mode were adopted in MS analysis. Linearity was obtained in the range of 0. 100--2.50μg·L^-1, with detection limit （3S/N） of 0.019μg·L^-1. The proposed method was applied to the determination of1,3,5-trichlorohenzene in river water and reservoir water, and values ofrecovery obtained by standard addition method were in the range of 91.5%--126.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)005【总页数】3页(P550-551,555)【关键词】顶空固相微萃取;气相色谱-质谱法;饮用水源水;1,3,5-三氯苯【作者】赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.63Abstract：The content of 1，3，5－trichlorobenzene in drinking source water was determined by GC－MS with head－space solid phase micro－extraction （HS－SPME－GC／MS）．Using 1，2－dichlorbenzene－d4as internal standard，the 1，3，5－trichlorobenzene in water sample was extracted by SPME with the PDMS extractor for 20min．The extractor was desorbed for 5min at the inlet of the gas chromatograph，and separation of 1，3，5－trichlorobenzene was carried out on the DB－624chromatographic column with programmed temperature elevation．Electron bombardment ionization（230℃，70eV）and selected ion scanning mode were adopted in MS analysis．Linearity was obtained in the range of 0．100－2．50μg·L－1，with detection limit（3S／N）of0．019μg·L－1．The proposed method was applied to the determination of 1，3，5－trichlorobenzene in river water and reservoir water，and values of recovery obtained by standard addition method were in the range of 91．5%－126．0%．Keywords：Head－space solid phase micro－extraction；GC－MS；Drinking source water；1，3，5－Trichlorobenzene三氯苯作为《地表水环境质量标准》（2002版）中集中式生活饮用水地表水源地特定项目之一。