稳定性试验方案

注射用重组人生长激素稳定性试验方案一、研究目的本试验旨在评估注射用重组人生长激素的稳定性，以确定其在一定条件下的质量保持期限。

二、试验方法1.试验样品-收集符合规定的注射用重组人生长激素样品，确保其符合药品质量标准。

-样品应避免暴露在光线和高温等有害因素下，同时在试验过程中避免反复冻融。

2.试验条件-温度：在25°C±2°C的条件下进行试验。

-湿度：相对湿度控制在60%±5%。

-光照条件：采用黑暗遮光的环境，避免光照影响。

-储存容器：试验样品储存在由玻璃或塑料制成的密封容器中。

3.试验项目-化学稳定性：包括药物活性、纯度、杂质含量、溶解度等方面的评估内容。

-物理稳定性：包括药物的颜色、外观、稠度等方面的评估内容。

-微生物稳定性：包括细菌、真菌等微生物污染的评估。

4.试验过程-样品储存在不同时间点下，在试验结束时进行检测。

-化学稳定性：使用适当的化学分析方法，对样品进行相关化学指标的测定。

-物理稳定性：通过观察样品的外观、颜色、气味等特征判断其稳定性。

-微生物稳定性：使用适当的微生物检测方法，对样品进行微生物污染的评估。

5.数据分析-根据试验结果，综合分析药物在不同条件下的稳定性表现。

-结合药物质量标准，确定药物的质量保持期限。

三、质量控制2.试验操作：试验过程中严格按照标准操作规程进行，保证数据的准确性和可靠性。

3.试剂和仪器设备：选择合适的试剂和仪器设备，保证试验结果的准确性和可靠性。

4.数据分析：对试验结果进行统计分析和合理解释。

四、安全防范措施1.安全操作：试验过程中保持良好的个人卫生，严格遵循实验室的操作规程。

2.废弃物处理：将试验所产生的废弃物进行分类和正确处理，遵循相关的废弃物处理规范。

通过以上试验方案，可以对注射用重组人生长激素的稳定性进行评估，并确定其质量保持期限，以保证药物在使用过程中的有效性和安全性。

同时，该方案还包括了质量控制和安全防范措施，以确保试验过程的可靠性和安全性。

FDA药物稳定性试验指导原则药品稳定性试验规定每年底制定下年度原料和制剂成品稳定性试验书面计划，内容包括：规格标准、检验方法、检验周期、每批数量、考查项目、考查频次、时间等。

经批准后执行，新开发的制剂品种在开发阶段应制定稳定性计划。

3 公司药品生产用原料稳定性试验可采用影响因素试验法：3.1 将一批供试品除去包装以后，平放在平皿中，在以下条件下按规定贮存，检测重点考查项目各项质量指标的变化情况。

重点考查项目包括：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性及根据药品性质选定的考查项目。

影响因素试验条件：3.1.1 暴露在常温空气中；3.1.2 高温试验，温度分别为60℃、40℃两个温度水平；3.1.3 高湿试验，湿度分别为90%±5%、75%±5%两个湿度水平；3.1.4 强光照射试验，照度为4500LX±500LX4 制剂稳定性试验:4.1 加速试验:取供试品三批,按市售包装,在温度40℃±2℃,相对温度75%±5%的条件下放置6个月,在第一个月、第二个月、第三个月、第六个月末取样检测各剂型规定的重点考查项目的质量指标变化情况。

片剂的重点考察项目为：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度。

硬胶囊剂的重点考查项目为：外观、内容物色泽、含量、有关物质、崩解时限或溶出度、水份。

液体制剂的重点考察项目为：性状、相对密度、含量、pH值、微生物限度检查。

3个月后测试符合要求，有效期暂定为2年，6个月后测试符合要求有效期暂定为3年。

4.2 长期试验：取供试品三批，按市售包装，在规定保存条件下贮存，每年检测一次，重点考查项目的质量指标变化情况，观察3年的检验结果，以确定产品的贮存期或有效期。

5 严格按照批准的书面稳定性计划，做好试验记录，如发现异常情况，采取措施及时调整。

6 试验结束后，对试验结果进行数理统计后处理，评定并作出结论。

写出稳定性试验报告，所有资料归档保存。

食品加速破坏性试验、稳定性试验方案本文给出了基于温度条件的加速破坏性试验和长期稳定性试验的设计要素,供食品生产企业参考。

在确定食品的保质期时,可选择两种方式中的一种,也可以两种方式结合使用。

一、试验原理加速破坏性试验通过将食品样品置于一个或多个温度、湿度、气压和光照等外界因素高于正常水平的环境中,促使样品在短于正常的劣变时间内达到劣变终点,再通过定期检测、收集样品在劣变过程中的各项数据,经分析计算后,推算出食品在预期贮存环境参数下的保质期。

温度是最关键的食品劣变影响因素。

设计加速破坏性试验时,常将温度作为关键因素,甚至作为唯一因素。

1、通常情况下温度每上升10°C则劣变反应速度加倍。

将温差为10°C的两个任意温度下的保质期的比率定义为Q10,见式(1)。

式(1)：Q10=θs（T1）/θs（T2），Q10为加速破坏性试验条件下,温差为10°C的两个温度(试验温度T2和T1)下的保质期的比率；θs（T1）为在T1温度下进行加速破坏性试验得到的保质期；θs（T2）为在T2温度下进行加速破坏性试验得到的保质期。

2、实际贮存环境参数下的保质期与加速破坏性试验温度下的保质期呈以下关系，见式(2)。

式(2)：θs（T）=θs（T1）xQ10△Ta/10，θs（T）为实际贮存温度T下食品的保质期；θs（T1）为在T1温度下进行加速破坏性试验得到的保质期；△Ta为较高温度(T1)与实际贮存温度(T)的差值(T1-T),单位为摄氏度(°C)。

将试验数据代入式(1)计算出Q10,再通过式(2)可计算出实际贮存温度下的保质期θs（T）。

二、双试验温度法双试验温度法的优点是简便和节约试验时间,缺点是误差较大。

其中T1、T2均应高于实际贮存温度。

1、在任意两个相差10°C的试验温度T1、T2下分别进行加速破坏性试验,根据需要在每个考察时间点对设定的指标进行考察直至劣变终点。

药品稳定性考察方案1.考察目的药品的稳定性是指原料药及其制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学性质的能力。

考察药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。

2.考察范围适用于公司所有成品及原液的考察。

药品稳定性考察包括：加速试验和长期（持续）稳定性试验。

长期（持续）稳定性考察主要针对市售包装产品，但也需兼顾待包装产品。

例如，当待包装产品在完成包装前，还需要长期贮存时，应当在相应环境条件下，评估其对包装后产品稳定性的影响。

此外，还应考虑到对贮存时间较长的中间产品进行考察。

加速试验主要针对批量放大及上市后变更（如生产设备变更、原辅料变更、工艺调整等）时生产的产品的稳定性试验。

3.考察依据依据《中国药典》2010版二部附录中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行确认。

4.职责质保部部长负责稳定性考察方案与报告的起草。

质控部人员按照该方案完成实验并报告检验结果。

质保部部长负责检验结果的汇总。

质保部部长负责稳定性考察方案、检验结果、报告的审核。

质量授权人负责稳定性考察方案及报告的批准。

5.产品介绍(将做稳定性考察产品的介绍填在附表)内容：产品名称、代码、考察方法、批号、规格、包装规格、考察数量、生产数量、有效期至-6.考察方法6.1加速试验此项实验在加速条件下进行，目的是通过加速药物制剂的化学或物理变化，探讨药物制剂的稳定性，为药品审评、包装、运输及贮存提供必要的资料。

6.1.1供试品要求3批，按市售包装，在温度40℃±2℃、相对湿度75％±5％的条件下放置6个月。

所用设备应能控制温度±2℃，相对湿度±5％，并能对真实温度与湿度进行监测。

在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目检测。

6.1.2在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合制订的质量标准，则应在中间条件下即在温度30℃±2℃，相对湿度65％±5％的情况下进行加速试验，时间仍为6个月。

泡沫塑料的尺寸稳定性检测方案1 检测方案目的本操作规程是为了规范泡沫塑料的尺寸稳定性的检测。

2 适用范围适用于泡沫塑料的检测。

3 编制依据GB/T 8811《硬质泡沫塑料 尺寸稳定性试验方法》GB/T 30593《外墙内保温复合板系统》4 使用设备材料切割机、游标卡尺、天平。

5 试验方法5.1 试样在特定温度和相对湿度条件下放置一定时间后，互相垂直的三维方向上产生的不可逆尺寸变化。

5.2 试样为长方体，试样最小尺寸为（100±1）×（100±1）×（25±0.5）mm 。

5.3 试验应从以下条件中选择：（-55±3）℃ （70±2）℃（-25±3）℃ （85±2）℃（-10±3）℃ （100±2）℃（0±3）℃ （110±2）℃（23±2）℃ （125±3）℃（40±2）℃ （150±3）℃当选择相对湿度90％～100％时，使用如下温度条件：（40±2）℃ （70±2）℃经供需双方协商一致，可使用其他试验条件。

按GB/T6342-1996中规定的方法，测量每个试样三个不同位置的长度、宽度及五个不同点的厚度，按规定测量试样试验前的尺寸。

调节试验箱内温度、湿度至选定的试验条件，将试样水平置于箱内金属网或多孔板上，试样间隔至少25mm ，鼓风以保持箱内空气循环。

试样不应受加热元件的直接辐射。

20±1小时后，取出试样。

在规定的条件下放置1-3小时。

5.4 按规定测量试样尺寸，并目测检查试样状态。

再将试样置于选定的试验条件下。

总时间（48±2）ｈ后， 重复以上操作。

如果需要，可将总时间延长为7d 或28d ，然后重复以上的操作。

结果表示：%10000t ⨯-=L L L L ε%10000t ⨯-=W W W W ε %10000t ⨯-=T T T T εL ε，W ε，T ε——分别为试样的长度、宽度及厚度的尺寸变化率的数值，％； t L t W ，t T ——分别为试样试验后的平均长度、宽度和厚度的数值，单位为毫米（mm ）； Ｌ0，ｗ0，T 0——分别为试样试验前的平均长度、宽度和厚度的数值，单位为毫米（mm ）。

原料药与药物制剂稳定性试验指导原则稳定性试验的目的是考察中药在温度、湿度、光线、微生物的影响下随时间变化的规律。

为中药的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时根据试验结果建立药品的有效期。

稳定性试验的基本要求有以下几个方面:（1）稳定性试验包括加速试验与长期试验。

加速试验与长期试验要求用三批供试品进行。

（2）中药制剂的供试品应是放大试验的产品，其处方与工艺应与大生产一致。

每批放大试验的规模，丸剂应在10000g或10000丸左右、片剂10000片左右、胶囊剂10000粒左右，大体积包装的制剂（如静脉输液、口服液等）每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。

特殊品种、特殊剂型所需数量，根据情况，灵活掌握。

（3）供试品的质量标准应与各项基础研究及临床验证所使用的供试品质量标准一致。

（4）加速试验与长期试验所用供试品的容器和包装材料及包装方式应与上市产品一致。

（5）研究中药稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的分析方法并对方法进行验证，以保证中药稳定性试验结果的可靠性。

在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。

（6）由于放大试验比大规模生产的数量要小，故申报者应在获得批准后，从放大试验转入大规模生产时，对最初通过生产验证的三批大规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。

1、加速试验此项试验是在超常的条件下进行，其目的是通过加速中药的化学或物理变化，探讨中药的稳定性，为中药审评、工艺改进、包装、运输及贮存提供必要的资料。

供试品要求3批，按市售包装，在温度40℃±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。

所用设备应能控制温度±2℃，相对湿度±5%，并能对真实温度与湿度进行监测。

在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末各取样一次，按稳定性重点考察项目检测。

在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合制订的质量标准，则应在中间条件下即温度30℃±2℃，相对湿度60%±5%的情况下进行加速试验，时间仍为6个月。

安徽捷众生物化学有限公司0．9%氯化钠注射液稳定性试验验证方案文件编号：QY.TS.01.001–00批准日期：年月日实施日期：年月安徽捷众生物化学有限公司0．9%氯化钠注射液稳定性试验验证方案目录1. 概述2. 验证的目的及原则2.1验证的目的2.2验证的原则3. 验证准备3.1验证涉及部门3.2验证人员及职责3.3验证试验前准备4. 验证的仪器设备5. 稳定性试验的基本要求5.1取样5.2基本要求6. 验证的项目6.1影响因素试验6.1.1高温试验6.1.2高湿度试验6.1.3强光照射试验6.2加速试验6.3长期试验7. 验证结果与总体评估7.1验证结果7.2验证总体评估1. 概述1.1药品的稳定性是指原料药及其制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学性质的能力。

1.2稳定性研究是药品质量控制研究的内容之一，与药品质量研究和质量标准的建立紧密相关，其具有阶段性特点，贯穿原料药（API）制剂产品及中间产物的药品研究与开发的全过程，一般是与药品的临床研究，在药品临床研究期间和和上市后还应继续进行稳定性监测和研究。

2.验证的目的及原则2.1验证的目的2.1.1稳定性试验的目的是考察原料药，中间产品或制剂的性质在温度、湿度、光线等条件下随时间变化的规律，为药品的生产包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据，以保证临床用药的安全。

2.1.2并通过持续稳定性考察可以检测在有效期内药品的质量，并确定药品可以或预期可以在标示的贮存条件下，符合质量标准的各项要求。

2.2验证的原则2.2.1上市前研发阶段应进行全面的稳定性试验，以得到注册所有数据。

在数据用于证明环境因素对产品特性的影响，已确定包装贮存条件、复验周期（API而言）和有效期。

2.2.2已上市阶段，产品上市后，应进行适当的持续稳定性考察。

监测已上市的药品的稳定性以发现市售包装药品与生产相关的任何稳定性问题（如杂质含量或溶出度特性的变化），也用于考察产品上市后包装、质控、使用条件等诸多方面重大的变更对产品稳定性的影响。

***药物稳定性试验方案一、试验目的***药物稳定性试验的目的是考察***药物在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，考察其在影响因素试验、加速试验的条件下各项指标是否符合***药物产品质量标准的要求。

二、试验要求***药物稳定性试验的基本要求有以下几个方面：1、稳定性试验项目包括影响因素试验与加速试验。

2、***药物供试品可以从橡胶膏生产车间生产的同一批制剂中抽取，抽样数量符合稳定性试验要求。

3、加速试验与长期试验***药物所用供试品的容器和包装材料及包装方式应与上市产品一致。

4、***药物稳定性试验，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法，以保证药物稳定性结果的可靠性。

三、试验方法(一)影响因素试验此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。

其目的是考察***药物的固有稳定性，了解其在高温、高湿及低温条件下各项质量指标的稳定性及变化情况。

1．高温试验***药物置药物稳定性检查仪中，60℃温度下放置10天，于第5天和第10天取样，按***药物成品质量标准进行全检。

若***药物供试品有明显变化(如含量下降5％)，则在40℃条件下同法进行试验。

若60℃无明显变化，不再进行40℃试验。

2．高湿度试验***药物置恒湿密闭容器中，在25℃分别于相对湿度90％±5％条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按***药物成品质量标准进行全检，同时准确称量试验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解性能。

若吸湿增重5％以上，则在相对湿度75％±5％条件下，同法进行试验；若吸湿增重5％以下，且其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。

恒湿条件可通过在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液实现，根据不同相对湿度的要求，选择NaCl饱和溶液(15.5～60℃，相对湿度75％±1％)或KNO3饱和溶液(25℃，相对湿92.5％)。

3．低温试验***药物置适宜的密封洁净容器中，0℃温度下放置10天，于第5天和第10天取样，按***药物成品质量标准进行全检。

对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1. 目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。

2. 背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3. 稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3 储存条件对照品溶液密封储存在2〜8C冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明）用于验证分析前需放置至室温。

3.4 测试时间点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC 方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。

在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

3.5.2 UV 方法4参考文件：《中国药典》* ***年版**部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。