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小儿氨酚黄那敏片含量均匀度检查的研究由于本品每片含马来酸氯苯那敏0.5mg，属于小剂量片剂，因此需进行含量均匀度检查，其判别方法按照中国药典2010年版二部附录XE含量均匀度检查法项下测定。
一、试验仪器及药品：1.高效液相色谱仪（Waters 510）紫外检测器（Waters 486）2.N2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）3.TU-1201型紫外分光光度计（北京通用仪器设备公司）4.PHS-3C精密PH计5.AE240型电子天平5.试药：磷酸二氢钾为分析纯、三乙胺为分析纯、磷酸为分析纯、甲醇为色谱纯二、流动相：参照文献[4]甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾：三乙胺=10 : 90 : 0.02。
并用磷酸调节PH至3.40三、试验样品与对照品：1.小儿氨酚黄那敏片：批号为110810 、110811 、110812（自制）2.马来酸氯苯那敏对照品：由中国药品生物制品检定所提供；批号为：100047-200305；含量为：99.3%（用前在105℃干燥三小时）四、检测波长的选择：精密称取马来酸氯苯那敏对照品15.13mg（含量：99.3%）置100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，精密量取5ml置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度。
在200～400nm波长范围扫描，结果表明马来酸氯苯那敏在213nm处有最大吸收，同时参照文献，经过选择，我们拟采用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏的含量。
选择215nm作为液相色谱测定波长。
五、测定方法：1.照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定2.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10：90:0.02）,并用磷酸调节PH值至3.40为流动相；检测波长为215nm。
3.测定方法：取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使其溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀。
小儿氨酚黄那敏颗粒年度质量回顾报告回顾周期：2013年10月01日－2014年09月30日产品年度质量回顾编码 BG-ZL-HG-15 日期起草人年月日生产部年月日审核人质管部年月日批准人年月日目录1概述1.1概要……………………………………………………………1.2回顾周期………………………………………………………1.3产品描述………………………………………………………1.4生产质量情况…………………………………………………2原辅料/内包材情况回顾…………………………………………3生产工艺中间控制情况回顾……………………………………3.1关键工艺参数控制情况………………………………………3.2中间产品控制情况……………………………………………3.3物料平衡………………………………………………………4成品检验结果回顾…………………………………………………5公共系统回顾5.1工艺用水回顾…………………………………………………5.2环境监测回顾…………………………………………………6偏差调查……………………………………………………………7稳定性考察及不良趋势分析………………………………………8变更控制回顾………………………………………………………9验证回顾……………………………………………………………10产品退货/召回/投诉/不良反应情况回顾10.1投诉情况回顾…………………………………………………10.2退货/召回情况回顾……………………………………………10.3药品不良反应监测情况回顾…………………………………11相关研究回顾………………………………………………………12上一次年度质量报告跟踪…………………………………………13结论…………………………………………………………………1 概述1.1 概要根据《产品年度质量回顾分析报告相关制度》的规定，对小儿氨酚黄那敏颗(6g/袋)粒进行年度质量回顾，并通过统计和趋势分析，证实工艺的一致性。
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进探讨作者：万红梅来源：《科学与财富》2018年第05期摘要：目的：健全现有的药品质量标准，改进目前还不完善的药品质量标准鉴别方法，以提高药品的质量和药效，使人们能够更加安心、放心的购买、服用药物。
方法：调整现行的小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法，改以硅胶GF254为固定相的薄层色谱法进行检测，通过同时检测药品的三种组成成分，以保证最后结果的科学可靠。
结果：通过TLC方法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和人工牛黄三种成分进行检测后，我们发现这三种成分经过试验产生良好的分离效果，试验后的样品溶液和对照品溶液中显色的斑点位置基本相同。
结论：使用TLC法进行小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准鉴别比起以往的鉴别方法更加高效、方便、科学，可信赖，这种改进的鉴别方法值得大力推广使用，以提高药品市场的安全和稳定。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；质量标准；鉴别方法前言小儿氨酚黄那敏颗粒是我们的常用药之一，在我国，几乎每家每户的家用药箱中都会常备这种药品，以应对家中小朋友突然身患感冒、身体不适。
所以，小儿氨酚黄那敏颗粒的药品安全问题格外重要，经过许多专家学者研究发现，现行的小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法存在着一定的安全隐患，急需改进。
本文针对这一现象，对小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准鉴别方法进行了改进试验，首先对小儿氨酚黄那敏颗粒进行了简单概述，然后为试验的进行做好前期的仪器和试药准备，接着对小儿氨酚黄那敏颗粒和药品质量标准鉴别方法改进试验的过程和方法进行了详细分析，最后得出改进试验的结论并针对这次试验进行了讨论。
总而言之，本文旨在为小儿氨酚黄那敏颗粒和药品质量标准鉴别方法的改进提供一些新思路，促使小儿氨酚黄那敏颗粒能够顺利安全的流向市场。
1 药品概述小儿氨酚黄那敏颗粒是一种复方制剂，主要成分为乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄和蔗糖，用于缓解儿童普通感冒及流行性感冒引起的发热等症状。
小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究摘要：对小儿氨酚黄那敏颗粒的制备工艺进行简要的分析和研究。
在该实验当中主要对粘合剂、混合的时间以及粉碎目数进行了研究，在经过了详细的研究之后获得了最佳的制备工艺。
在最佳工艺中，我们选择水作为粘合剂，最佳的混合时间为5分钟，原辅料最佳的粉碎目数为80目。
在该实验当中研究人员采用了高效液相法对颗粒自身的均一度予以检验，从实验的具体结果上来看，小儿氨酚黄那敏颗粒具有非常好的均一度。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；工艺；研究小儿氨酚黄那敏颗粒用于治疗和缓解儿童由于普通感冒或者是流行性感冒所导致的发热、头痛、打喷嚏和咽喉肿痛等。
该颗粒是复方制剂，其中的马来酸氯苯那敏含量非常少，基本达到了微乎其微的程度，这样一来也就给生产工作带来了非常大的困境，所以我们就更要重视制备的方法和药品制备的质量。
1、仪器与试药KH30R-II台式通用高速冷冻离心机（上海实验室仪器赵迪科技有限公司）；GDH-2010低温恒温槽（济南博航科学仪器有限公司）；LC210高效液相色谱仪（上海分析仪器厂）；UV765紫外可见分光光度计（上海分析仪器厂）；PHS-3C型PH计（上海雷磁仪器厂）；KJR经济型纯水器（南京科捷分析仪器有限公司）；RE-5299旋转蒸发器（金坛市精达仪器制造有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）；AS-01无油隔膜真空泵（北京优晟联合科技有限公司）。
庚烷磺酸钠（济南鑫博化工有限公司）、冰醋酸（南通醋酸化工股份有限公司）、甲醇（淄博华美化工有限责任公司）、乙腈（淄博华美化工有限责任公司）、氯仿（济南鑫博化工有限公司）。
2、方法与结果2.1粘合剂考察在实验当中我们使用水、浓度为10%的乙醇、浓度为30%的乙醇、浓度为40%的乙醇作为粘合剂对其进行试验处理，选择水作为粘合剂的时候，小儿氨酚黄那敏颗粒收率达到了96.3%，当我们选择浓度为10%的乙醇作为粘合剂的时候，颗粒的回收率为91.3%，当我们选择浓度为20%的乙醇作为粘合剂的时候，颗粒的回收率为85.2%。
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进探讨作者：郑茂龙来源：《科学与财富》2018年第20期摘要：目的：将小儿氨酚黄那敏颗粒上的质量标准进行鉴别。
方法：将乙酸氨基酚與马来酸氯苯实验操作上的方法进行改进。
采用薄层色谱法。
对人工牛黄中的胆酸与猪去氧元素进行质量上的甄别。
并在此过程中采用分光光度法对人工牛黄中的胆红素吸收峰峰值进行色谱上的鉴定。
结果：在实验时实际的操作过程中发现薄层色谱鉴别法专属性较强，分光光度法在操作上比较简单，并且有着良好的重现性。
结论：方法在得到改进处理后，可以对测定进行快速的检验，可用于该药品质量上的检定。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；分光光度法；方法改进小儿氨酚黄那敏颗粒在药品种类中属于甲类OTC抗感冒类药品，药品中的有效成分主要分为人工牛黄马来酸氯苯那敏。
这种药品在使用过程中，可对儿童感冒疾病产生的症状进行治疗，并在抑制病毒活性的过程中收获较好的疗效。
1 仪器与试剂在本实验过程中，采用标准规格的可见分光光度计和点样器，选用标准型号的乙酰氨基酸、胆酸以及人工牛黄，选用标准批号的小儿氨酚黄那敏颗粒，并选用分析纯作为实验试剂。
2 方法与结果2.1 薄层色谱法鉴别乙酸氨基酚、马来酸氯苯那敏2.1.1 在实验研究过程中，采用薄层色谱法为主要的鉴别方式，切实保证对乙酰氨基酚以及马来酸氯苯那敏的鉴别效果。
选取标准质量的对乙酰氨基酚对照品和马来算氯苯那敏对照品，加入10ML的氯仿进行溶解，并进行过滤，切实保证对照品溶液的标准化程度满足实验要求。
2.1.2 对供试品溶液进行制备。
选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量，研磨至标准程度后加入适量氯仿溶液进行溶解，待滤过后进行蒸干操作，对残渣进行溶解滤过操作，滤液作为实验研究过程中的供试品溶液。
2.1.3 对阴性对照品溶液进行制备。
在实验过程中，相关实验研究人员应当严格按照实验要求和处方比例对阴性对照品溶液进行制备，确保阴性对照品溶液的制备质量满足实验的实际要求，以促进实验研究的顺利进行。
小儿氨酚黄那敏颗粒Xiao’er Anfen Huang Namin KeliPediatric Paracetamol，Atificial Cow-bezoarand Chlorphenamine Maleate Granules本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%，含马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2·C4H4O4）应为标示量的90.0%～110.0%，每袋含人工牛黄以胆红素（C32H26N4O6）计算，不得少于0.027mg。
【处方】对乙酰氨基酚125g检测波长为257nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5000，对乙酰氨基酚与对氨基酚分离度应符合要求。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液的色谱图中如有与对氨基酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版四部通则0104）。
【含量测定】对乙酰氨基酚取本品10袋内容物，精密称定，混匀，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇使对乙酰氨基酚溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015年版四部通则0401），在257nm的波长处测定吸光度；另取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定，同法测定，计算，即得。
马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml）-乙腈（75:25）为流动相；柱温为30℃；检测波长为262nm。
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准的研究发表时间：2018-01-30T10:26:58.670Z 来源：《世界复合医学》2017年第9期作者：董小燕刘春利[导读] 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸、猪去氧胆酸及胆红素测定方法。
哈药集团三精制药 150000【摘要】目的:建立小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸、猪去氧胆酸及胆红素测定方法。
方法:用薄层色谱法对胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别;高效液相色谱法对胆红素进行含量测定, 以 DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)为分析柱, 四氢呋喃 -乙腈 - 0.1%醋酸铵(pH4.7) (42∶22∶36)为流动相;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:452 nm;进样量 20 μL。
结果:薄层色谱中均能明显地检出胆酸和猪去氧胆酸, 胆红素对照品在 0.6555 ～ 13.11 μg· mL-1范围内, 浓度与峰面积呈良好的线性关系, r=0.999 5, 平均回收率为 98.6%, RSD=1.0% (n=9)。
结论:本法简便, 准确, 专属性强, 可以作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】:小儿氨酚黄那敏颗粒;人工牛黄;胆酸;猪去氧胆酸;TLC;胆红素;HPLC小儿氨酚黄那敏颗粒主要用于缓解儿童的普通感冒，并且对流行性感冒引起的发烧和鼻塞症状也有着很好的疗效。
该药品主要成分为乙酰氨基酚和人工牛黄，成分中还有其他辅料。
其中的人工牛黄的功效有清热解毒、化痰、定惊等等，对于小儿发烧和受风效果显著。
在所有成分中，胆红素和胆酸均为有效成分，所以称为药品质量分析中非常重要的内容。
高效液相色谱是一种有效的测定方式，其对于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制工作意义十分重大。
1仪器与试药Waters1525泵,Waters2487检测器,Waters717自动进样器,WatersEmpower色谱工作站;瑞士CAMAG紫外灯箱;奥波超声波清洗机(工作频率:40±1.5kHz,输出功率:400W);对照品胆酸(批号:120819-201505)、猪去氧胆酸(批号:120821-201509),胆红素(批号:120821-201509),购于中国药品生物制品检定所;薄层色谱用硅胶G(青岛海浪硅胶干燥剂厂制造,批号:20151012)小儿氨酚黄那敏颗粒由10个不同生产厂家提供,共10批,分别编号1～10,人工牛黄由三九南开制药有限公司提供,阴性样品:缺人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒由本实验室自配,四氢呋喃为色谱纯(ManufacturedbySKChemicalsUlsan680-160,korea),乙腈(ManufacturedbySKChemicalsUlsan680-160,korea),其他试剂均为分析纯,水为纯化水。
・论著・小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究张丽娥1,诸葛中淅2(1.温州医学院附属二院,浙江温州 325000;2.浙江康乐药业有限公司,浙江温州 325000)[摘要]目的:建立HP LC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。
方法:采用C18柱,甲醇20.05m olΠL磷酸二氢钠2三乙胺(300∶700∶0.25),用磷酸调节pH值至2.5为流动相,流速为l m LΠmin,检测波长为264nm,进样量为20μL。
结果:马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为:Y=7794300X+0.1558;r=0.9996,线性范围为5.56～55.60μgΠm L。
结论:该方法快速简便,重现性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。
[关键词]马来酸氯苯那敏;高效液相色谱法;小儿氨酚黄那敏颗粒;含量均匀度[中图分类号]R927.2 [文献标识码]A[文章编号]1672-108X(2007)06-0018-04Content assaying and the uniformity determination of chlorphenamine m aleate in child paracetamol,artificial cow2 bezoar and chlorphenamine m aleate granulesZH ANGLi2e1,ZH UGE Zhong2X i2(1.The Second Hospital Attached to Wenzhou Medical College,Zhejiang Wenzhou 325000,China;2. ZheJiang Conler Pharmaceutical Co.LTD.,Zhejiang Wenzhou 325000,China)[Abstract]Objective:T o establish a HP LC method for the content assaying and uniformity determination of chlorphenamine maleate in child paracetam ol,artificial2bezoar and chlorphenamine maleate granules.Methods:The C18column(250mm×4.6mm,5μm)was used and the m obile phase was methanol20.05m olΠL s odium dihydrogen phosphate2triethylamine(300∶700∶0.25),with pH adjusted with phosphoric acid to 2.5,the flow rate of1m LΠmin and the wavelength of detection of264nm,and injection am ount of20μL.R esults:Chlorphenamine maleate showed a g ood linear relationship in the range of5.56～55.6μgΠm L,Y=7794300X+0.1558,r=0.9996.Conclusions:The method is sim ple and accurate,and can be used to determine the content assaying of chlorpbenamine maleate in child paracetam ol,artificial cow2bezoar and chlorphenamine maleate granules.[K ey w ords]Chlorphenamine maleate;HP LC;Child paracetam ol,artificial cow2bezoar and chlorphenamine maleate granules;C ontent uniformity 作者简介:张丽娥(1975～),女,大学专科,药师,主要从事医院药学工作,E2mail:nhs@。
