岛津液相色谱仪LC-20A参数
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系统整体描述Shimadzu “Prominence” LC-20A二元系统是由LC-20T高性能送液泵、溶剂选择阀、SPD-20A双通道紫外检测器、5通道自动脱气机、高性能自动进样器、柱温箱、分析柱及Labsolution色谱工作站等组成。
泵单元描述高压二元双泵,可实现高精度梯度混合功能标配柱塞清洗单元传动机构:微体积双柱塞串联往复泵,免维护润滑系统流速范围: 0.0001-10.0000ml/min(在不分流的情况下,为质谱检测器等高灵敏检测器提供稳定的流速)流速精确度:≤0.06%RSDor ≤0.02min SD,其中较大值流速准确度: ± 1%工作压力: 最大耐压40Mpa(约6000psi)溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行柱塞冲洗:在线密封垫清洗装置,可编程梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品梯度组成范围: 0.0-100.0%, 0.1%步进梯度混合准确度: ±0.5%, 不随反压变化梯度组成精度: 0.15%RSD压力范围:高压、低压时间程序:流量、压力、事件、LOOP(程序反复)、10文件、合计320段溶剂选择阀可自动切换溶剂传输种类,高精度电磁阀控制配合二元高精度系统实现四元梯度功能脱气机描述流路数目: 5通道最大操作流速:每个流路 20 mL/min 内部容量:每个流路 170µl自动进样器描述进样方式: 全量进样, 进样量可变式温度设定: 4 至 40°C进样量设定范围: 0.1 L ~ 100 L(标准值), 可以增加至2000ul样品瓶数目: 标准105位进样次数: 每个样品瓶可重复进样1~99次反复进样次数: 最大30次/1个试样进样精度: <0.2%RSD进样量准确度: 1%以下交叉污染: < 0.0035% (萘、洗必泰)进样速度: 10秒完成10mL进样进样针清洗: 在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线进样线性: >0.999使用pH范围: pH1 ~ pH14紫外检测器描述波长范围:190-700nm ,有双波长模式波长准确度:<1nm波长精密度:< 0.1nm波长校正:使用氘灯和低压汞灯特征线 (包括紫外区)波长重现性:±0.1nm噪音(AU):±0.25×10-5漂移:0.3×10-4AU/h柱温箱描述容量: 可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等温度控制范围: (室温+10) C~85 C温度设定范围: 4°C - 85°C(步距为 1°C)控温方式: 强制空气循环电子冷却加热方式定时程序: 线性温度程序温度设定准确度: ±0.5 C温度稳定性: ±0.1 C时间程序功能: 温度设定变更,温度控制启动、停止。
LC-20A高效液相色谱仪技术参数1、系统配置:原装进口,包含二元高压梯度单元, 自动进样器,高灵敏度紫外检测器,柱温箱,系统控制单元(可网络控制),工作站软件,色谱柱.保护柱及保护柱卡套各一套。
2、技术要求:2.1 功能描述:对有机化合物的成分、定性和定量分析。
2.2泵系统:*2.2.1溶剂流路数目:由两个独立的输液泵组成二元高压梯度(带混合器)。
*2.2.2两个输液泵能够独立进行键盘操作控制。
2.2.3流速范围:0-10.000ml/min,0.001ml/min步进调节*2.2.4流速精密度:<0.06 % RSD2.2.5流速准确度:+2%或2ul/min2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂梯度,分析复杂样品2.2.8最大操作压力:40MPa2.2.9梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.10梯度组成准确度:+1%, 不随反压变化2.3自动进样器:一个2.3.1进样量设定范围: 0.1μL ~ 100μL(标准值), 可以增加至2000uL*2.3.2样品瓶数目: 175个(1mL样品瓶); 105个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.3 进样精度: <0.2%RSD2.3.4 进样量准确度: 1%以下*2.3.5交叉污染: < 0.0025% (萘、洗必泰)*2.3.6进样速度: 10秒完成10μL进样2.4双通道紫外检测器:*可进行双波长同时测定,可给出两个不同波长色谱的比例色谱,以判断峰纯度;内置比色池架,可作普通紫外扫描等*2.4.1光源:氘灯, 低压汞灯(用于波长准确度校正), 标准配置*2.4.2波长范围: 190-700nm2.4.3波长精确度: +1nm*2.4.4波长校正:采用汞灯(包括紫外区)2.4.5波长重现性:±0.1nm以下2.4.6噪音(AU):±0.25×10-5*2.4.7漂移:±0.5×10-4 AU/h2.4.8线性: 2.5AU (ASTM规格)*2.4.9流通池:池长10mm;池体积12μl;池压上限12Mpa; 有参比流通池2.4.10扫描(储存):可作UV扫描2.4.11控制方式:可由面板控制,亦可由软件控制,非常方便,图谱可在屏幕显示2.5 柱温箱2.5.1温度控制精确度:±0.1°C2.6 软件操作系统:2.6.1软件结构:32位三维软件,方便升级,支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能2.6.2界面:中英文WIN2000,或XP(网络版)2.6.3数据库:可集成关系型数据库,提供完备的原始数据和方法的安全保障,具有完备的数据审计追踪能力,更易于方法的确认,符合cGMP标准,2.6.4产品论证:可进行系统适应性实验2.6.5接口卡:大容量接口卡结构,可以快速交流数据,可用网卡作接口2.6.6报告格式:可任意编制,也可选择模板3 标准附件,特殊工具及选配件Inertsil ODS-SP, 5um 4.6 x 150mm,色谱柱1根,已经保护柱和卡套一套。
L20-A岛津液相色谱技术参数功能:用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留技术参数:输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20ABLC-20AD:输液方式:并联双柱塞柱塞容量:10ul最大排液压力:40MPa流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度:1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min)流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下)LC-20AT输液方式:串联双柱塞柱塞容量:主泵头 47ul、副泵头23ul最大排液压力:40MPa流量设定范围:0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度:2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min)流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下)LC-20AB输液方式:并联双柱塞(2式)柱塞容量:10uL 最大排液压力:40MPa流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度:1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下)梯度系统 LC-20AB梯度方式:高压混合混合溶剂数:2液混合浓度准确度:0.5%以下LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式:高压混合混合溶剂数:2液或3液混合浓度准确度:0.5%以下(LC-20AD),1%以下(LC-20AT)LC-20AD/20AT低压GE规格梯度方式:低压混合混合溶剂数:最多4液混合浓度准确度:0.5%以下(LC-20AD),1%以下(LC-20AT)紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS检测器Prominence SPD-M20A PDA检测器SPD-20A / SPD-20AV光源:SPD-20A D2灯、SPD-20AV D2灯、W灯二极管元件数:无波长范围:SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm谱带宽•缝隙宽:8nm波长准确度:1nm以下波长精密度:0.1nm以下噪声:±0.25×10-5AU(指定条件下)漂移:1×10-4AU/h(指定条件下)线性:2.5AU(ASTM规格)功能:190nm-370nm或371nm以上双波长检测,比例色谱图输出,波长扫描池:光路长:10mm,容量:12mL、耐压:12MPa SPD-M20A光源:D2灯、W灯二极管元件数:512波长范围:190nm-800nm谱带宽•缝隙宽:1.2nm(高分辨方式) 8nm(高灵敏度方式)波长准确度:1nm以下波长精密度:0.1nm以下噪声:±0.3×10-5AU(指定条件下)漂移:0.5×10-3AU/h(指定条件下)线性:2.0AU(ASTM规格)功能:等高线输出,光谱检索,最大输出池:光路长:10mm,容量:10mL,耐压:12MPa自动进样器Prominence SIL-20A/20AC进样方式:全量进样,进样量可变式进样量设定范围:0.1ul-100ul(标准),1ul -2.000mL(选购件)试样处理数:175(1mL试样瓶)105(1.5mL试样瓶)(SIL-20AC0)70(1.5mL试样瓶))50(4mL试样瓶)192(96-MTP 块(384-孔MTP 2块)在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度:1%以下进样量精密度:RSD:0.3%以下(10mL进样时指定条件下)交叉污染:0.005%以下(萘、洗必泰)反复进样次数:最大30/1试样针清洗:在进样前后任意设定试样冷却器: SIL-20A 无 SIL-20AC模块冷却加热方式,兼除潮功能4℃-4主要特点 LC-20AT液相色谱仪拥有●网络化─―为分析工作者提供完美解决方案●高性能─―轻松满足客户对仪器严格的要求●自动化─―高效率高可靠性赢得客户的信赖。
分子量的测定1、流动相的准备使用色谱纯级甲苯,甲苯经0.45um滤膜过滤后,超声脱气15min,恢复到室温后方可使用。
2、开机及平衡过程(1)打开空调,使室内温度保持在25℃左右。
(2)打开电脑及仪器(包括输液泵LC-20AD、检测器RID-10A、柱温箱CTO-20A)。
(3)运行LCsolution。
(4)点击“Instrument Parameters View”中“Normal”,设定方法参数。
仪器参数窗口设定方法参数:✧流动相流速(pump a flow):1ml/min✧测定时间(time):大于溶剂峰出峰时间2-3min✧柱温(oven temperature):40℃(与检测器温度相同)选中Advanced窗口,pump,pressure:max:8mPa(参照柱子说明书,两根柱子串联则相加)点击Download按钮,出现对话框选择是,将参数下载到仪器。
提示:“Instrument Parameters View”中“Advanced”为各设备的运行参数,参考相关说明书制定。
注意:将排气泡管和排废液管插在(5)输液泵排气:逆时针拧开LC-20AD排液阀,按purge按钮,3min后自动结束,顺时针拧紧排气阀。
提示:排液阀拧开不要超过180度,否则反而容易在purge时引入气泡。
(6)平衡GPC柱:待2.1.5结束后,按(Instrument On/Off)使仪器按照方法参数开始运转,一般1小时左右基线可以走平。
(7)示差检测器平衡(8)按R flow on/off键冲洗参比池。
(9)10min后,按R flow on/off键停止冲洗,10min后再次冲洗,反复冲洗2-3次以消除池内气泡。
(10)调零,等基线平稳后检查balance值,如果大于50,就进行光路平衡,如果小于50,不必进行。
(11)在仪器监视窗口查看检测器能量应处于6000和9000之间,否则在面板上调节电压使之坐落在该范围内。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器;还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
岛津LC20ap型高效液相色谱仪sop岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP一、系统配置系统组成:本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外-可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。
二、准备工作1、流动相准备:根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(水使用双蒸水,其他有机溶剂要求色谱纯,无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L)用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜,有机相用尼龙,水相用纤维素),超声脱气30min以上待用。
2、色谱柱准备:根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱,柱进出口方向应与流动相流向一致(检查柱上“FLOW”流向)。
3、样品溶液配置:配置样品和标准溶液(也可在平衡系统时配),用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重,可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法(操作时虑头必须全部浸入流动相中,否则可能带入气泡。
更换流动相时,须先把泵关掉,等柱压为零再拿出滤头更换)。
2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o,,打开排液阀;2.3. 按A/B泵的[purge] 键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3 min(可设定)后自动停止;2.4. 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀(泵运行状态,绝对不能关闭排液阀)。
2.5. 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
2.6. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3 min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
1工作条件1.1 电源:220V,50Hz电源1.2 环境温度:5-35˚C1.3 环境湿度:<85%2主要技术指标2.1二元高压梯度泵*2.1.1传动机构:并联双柱塞往复泵,免维护润滑系统2.1.2 流量范围:0.0001ml/min~10.0000ml/min*2.1.3 流量精度:<0.06%RSD2.1.4 工作压力:最大耐压40Mpa(5795.9psi)2.1.5溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.1.6柱塞冲洗:在线密封垫清洗装置,可编程2.1.7梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品2.1.8梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.1.9梯度混合准确度:±0.5%, 不随反压变化2.1.10梯度组成精度:0.1%RSD2.2三路真空在线脱气机2.2.1工作原理:使用特氟隆AF膜的低容量脱气机,可大幅地缩短流动相置换,稳定化的等待时间。
脱气效率高。
*2.2.2 通路:3*2.2.3 内部容量:0.4ml2.3 自动进样器2.3.1进样方式:全量进样, 进样量可变式2.3.2进样量设定范围:0.1μL ~ 100μL2.3.3样品瓶数目:105个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样次数:每个样品瓶可重复进样1~99次2.3.5反复进样次数:最大30次/1个试样2.3.6进样精度:<0.2%RSD2.3.7进样量准确度:1%以下*2.3.8交叉污染:< 0.0025% (萘、洗必泰)*2.3.9进样速度:10秒完成10μL进样2.3.10进样针清洗:在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气2.4二极管阵列检测器2.4.1 光源:氘灯和钨灯2.4.2波长范围:190~800nm*2.4.3二极管个数:512个2.4.4波长精度:±1nm*2.4.5基线噪音:±0.3⨯10-5AU*2.4.6基线漂移:0.25⨯10-3AU/h2.5 柱温箱*2.5.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围:10︒C~85︒C2.5.3温度设定范围:4°C - 85°C(步距为1°C)*2.5.4控温方式:强制空气循环电子冷却加热方式2.5.5温度设定准确度:±0.5︒C2.5.6温度稳定性:±0.1︒C2.5.7安全措施:a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.5.8控制方式:软件控制、面板控制2.6系统控制器2.6.1具有数据转换功能,可以起到将LCsolution工作站或网络客户计算机通过Ethernet与分析装置连接的接口作用;2.6.2具有内存缓冲2.6.3配有Web服务器功能, 可不使用专用软件直接通过互联网浏览器对仪器进行系统访问、进行系统控制、监视、装置的维护管理等2.7数据处理系统2.7.1软件结构:32位,支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能, WIN2000及XP界面2.7.2报告:可任意编制,也可选择模板,可自动生成E-mail 和PDF格式2.7.3向导:众多向导,图形界面,直观2.7.4系统适应性:标准配置系统适应性软件,方便客户计算柱效、理论塔板数、拖尾因子等验证必备指标1.LC-15C2.价格:27万人民币3.产地:苏州4.技术规格5.各个单元的主要技术指标。
岛津LC-Solution操作规程(20A)岛津LC-20液相色谱仪操作规程1( 开关机顺序, 开机顺序:打开LC各单元电源,控制器电源,电脑,LC-Solution工作站,开机后能听到“哔”声。
, 关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站,控制器,LC各单元电源2( 流动相及样品的准备, 流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水。
流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
, 样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3( 工作站的进入及系统的开启, 双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
, 首先打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转180度)。
开始自动清洗A、B流路3然后按二泵面板上的“purge”键分钟,然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min,BCONC 0,,并设置合适的检测波长,柱温,停止时间。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
, 分析方法的保存:选择file,save method file as,取名保存文件, 系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作。
4( 进样准备, 观察基线及柱压,待基线平直(,5,80mv),压力稳定0.5Mpa内)时方可进样。
(5. 进样, 点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
, 填完后点击“start”,出现触发窗口,进样,仪器开始自动采样分析。
6. 数据文件的调用及查看, 点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
, 打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器;还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
分子量的测定1、流动相的准备使用色谱纯级甲苯,甲苯经0.45um滤膜过滤后,超声脱气15min,恢复到室温后方可使用。
2、开机及平衡过程(1)打开空调,使室内温度保持在25℃左右。
(2)打开电脑及仪器(包括输液泵LC-20AD、检测器RID-10A、柱温箱CTO-20A)。
(3)运行LCsolution。
(4)点击“Instrument Parameters View”中“Normal”,设定方法参数。
仪器参数窗口设定方法参数:✧流动相流速(pump a flow):1ml/min✧测定时间(time):大于溶剂峰出峰时间2-3min✧柱温(oven temperature):40℃(与检测器温度相同)选中Advanced窗口,pump,pressure:max:8mPa(参照柱子说明书,两根柱子串联则相加)点击Download按钮,出现对话框选择是,将参数下载到仪器。
提示:“Instrument Parameters View”中“Advanced”为各设备的运行参数,参考相关说明书制定。
注意:将排气泡管和排废液管插在(5)输液泵排气:逆时针拧开LC-20AD排液阀,按purge按钮,3min后自动结束,顺时针拧紧排气阀。
提示:排液阀拧开不要超过180度,否则反而容易在purge时引入气泡。
(6)平衡GPC柱:待2.1.5结束后,按(Instrument On/Off)使仪器按照方法参数开始运转,一般1小时左右基线可以走平。
(7)示差检测器平衡(8)按R flow on/off键冲洗参比池。
(9)10min后,按R flow on/off键停止冲洗,10min后再次冲洗,反复冲洗2-3次以消除池内气泡。
(10)调零,等基线平稳后检查balance值,如果大于50,就进行光路平衡,如果小于50,不必进行。
(11)在仪器监视窗口查看检测器能量应处于6000和9000之间,否则在面板上调节电压使之坐落在该范围内。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程一、开机1.配制流动相,一般A相为有机相,B相为水相,盐或其它添加物一般放在B相中。
除色谱纯有机相和高纯水以外物质的流动相一定用0.45μm滤膜过滤才能使用。
稍微松开瓶盖,超声脱气20分钟。
2.安装色谱柱,注意柱子上的箭头指示流动相的流动方向。
3.将流动相滤头放入相应的溶剂瓶中。
4.依次打开泵、柱温箱、检测器电源,一定最后打开CBM的电源。
5.排气:将A、B泵排液阀逆时针旋转打开,分别按purge键,冲洗大约3min后自动停止,拧紧各排液阀。
检查输液泵的压力显示值,正常值应该在-0.3~0.3Mpa之间。
6.打开PC电源,双击桌面的LCsolution工作站图标,打开操作栏下的分析“仪器1”图标,弹出Login窗口,直接点击确定,“哔”的声音之后,表明已联机。
二、参数设置和系统平衡1.参数设置a)泵设置:在数据采集窗口的仪器参数视图中设置分析条件,如流速、流动相梯度程序、柱箱温度、数据采集时间等参数。
b)PDA检测器设置:点右键可选择显示窗口,选择需显示波长和信号量程;在normal下可输入数据采集时间,进入Advance,可选择光源、波长范围、检测池温度一般选默认40度、狭缝宽度1.2nm。
c)RI检测器设置:极性选+,分析模式、温度通常40度,响应通常1.5s、输出选电压,其它选择默认,点击R-flow清洗参比池,一般需20min,点击balance,值应在±50之间;按Zero调零。
2.保存方法至指定位置,或者调用已保存的分析方法,确认所需参数。
点击下载按钮传送参数至仪器。
如果此时系统控制器尚未激活,需点击“仪器开/关按钮”激活,系统每个模块即以新参数开始运行。
3.点击“采集”菜单栏下的“绘图开始”,预览基线。
在初始流动相条件下以设定速度平衡柱子至基线稳定,一般需要30min(此时进样阀处于Inject状态以冲洗定量环上的残留物质)。
三、样品分析1.根据需要选择定量方法,配制相应的定量用标准样品:a)外标法:配制系列浓度标样,做相应的标准曲线。
岛津LCsolution软件QAQC计算操作步骤
1.在再解析窗口打开数据文件(一般选取浓度较小的标准品),并进行积分参数的设置
2.点击菜单栏中的方法菜单,选择QAQC参数,弹出的对话框中选择标准——校准——S/N,检出限和定量限。
3.点击助手栏中的向导按钮,设置定量计算的参数。
1)设置积分参数
2)选择需要定量的组分峰
3)设置定量参数,分别选择外标法,峰高度定量,输入校准级别(至少3个),校准曲线的X轴需要选择浓度。
4)设置色谱峰的误差范围
5)输入各个级别标准品的浓度,点击完成
4.点击助手栏中的应用到方法,保存方法文件。
弹出的所有提示选择是。
注意:弹出以下窗口时,请将QA/QC参数打上勾
5.新建一个批处理表格,数据管理器切换到数据文件标签,将标准品的数据文件拖到批处理表格中。
1)第一个标准品的样品类型改为“初始化校准曲线”
2)方法文件选择刚刚保存的方法
3)级别,最小浓度的标准品为1,浓度小的到浓度大的依次递增
6.点击设置——QAQC
1)选择执行QA/QC
2)输入保存的名称
3)选择输出为HTML样式文件,确定
4)保存批处理表,并运行,弹出的所有提示均选择是。
7.查看结果。
1)切换数据管理器下面的标签到所有数据文件(最右边的标签)2)双击网页格式的QAQCData-0806,即可看到计算的结果。
岛津高效液相色谱仪LC-20A/LC-20AC操作规程一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相(色谱纯级别的甲醇、乙腈、磷酸氢二钠、超纯水)经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气30min左右(注意将瓶盖轻轻盖上防灰)1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖、并标记好对应通道的流动相种类。
1.3.自动清洗液及洗针液准备配置甲醇:水=60:40的甲醇水溶液,经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气30分钟左右后,打开LC-20A的A泵阀门,将准备好的甲醇水溶液注入自动清洗瓶中,保证液位在2/3至3/4,将剩下的甲醇水溶液放在储液托盘上,将洗液管路放入流动相瓶中,盖好瓶盖,做好标记,洗针液及自动清洗液两星期左右更换一次。
1.4开机前检查每日开机前检查流动相,自动清洗液是否充足,不足时及时补加。
二、分析2.1仪器开机依次打开泵A,泵B,自动进样器,柱温箱的开关,待指示灯全部为绿色时,打开检测器及系统控制器开关,等待指示灯全部变为绿色,仪器启动完成。
2.2 启动LabSolutions软件双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里,正确输入用户名和密码,点击确定,进入LabSolutions主项目2.3连接仪器LabSolutions主项目包含4个子项目,仪器;处理工具;管理工具;手册,双击仪器按钮,找到对应的仪器项目,双击,听到”滴” 的一声表明仪器与软件连接成功。
进入到分析主界面,等待LC,PDA显示就绪。
2.4设定方法点击主项目进入数据采集界面,在上方文件处,新建方法文件,仪器参数视图“高级”处,分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数,单击下载,将设置传输到仪器。
保存方法(另存为),下次测试同类产品时可直接打开此方法。
1工作条件
1.1 电源:220V,50Hz电源
1.2 环境温度:5-35˚C
1.3 环境湿度:<85%
2主要技术指标
2.1二元高压梯度泵
*2.1.1传动机构:并联双柱塞往复泵,免维护润滑系统
2.1.2 流量范围:0.0001ml/min~10.0000ml/min
*2.1.3 流量精度:<0.06%RSD
2.1.4 工作压力:最大耐压40Mpa(5795.9psi)
2.1.5溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行
2.1.6柱塞冲洗:在线密封垫清洗装置,可编程
2.1.7梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品
2.1.8梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进
2.1.9梯度混合准确度:±0.5%, 不随反压变化
2.1.10梯度组成精度:0.1%RSD
2.2三路真空在线脱气机
2.2.1工作原理:使用特氟隆AF膜的低容量脱气机,可大幅地缩短流动相置换,稳定化的等待时间。
脱气效率高。
*2.2.2 通路:3
*2.2.3 内部容量:0.4ml
2.3 自动进样器
2.3.1进样方式:全量进样, 进样量可变式
2.3.2进样量设定范围:0.1μL ~ 100μL
2.3.3样品瓶数目:105个(1.5mL样品瓶)等可选
2.3.4进样次数:每个样品瓶可重复进样1~99次
2.3.5反复进样次数:最大30次/1个试样
2.3.6进样精度:<0.2%RSD
2.3.7进样量准确度:1%以下
*2.3.8交叉污染:< 0.0025% (萘、洗必泰)
*2.3.9进样速度:10秒完成10μL进样
2.3.10进样针清洗:在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气
2.4二极管阵列检测器
2.4.1 光源:氘灯和钨灯
2.4.2波长范围:190~800nm
*2.4.3二极管个数:512个
2.4.4波长精度:±1nm
*2.4.5基线噪音:±0.3⨯10-5AU
*2.4.6基线漂移:0.25⨯10-3AU/h
2.5 柱温箱
*2.5.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围:10︒C~85︒C
2.5.3温度设定范围:4°C - 85°C(步距为1°C)
*2.5.4控温方式:强制空气循环电子冷却加热方式
2.5.5温度设定准确度:±0.5︒C
2.5.6温度稳定性:±0.1︒C
2.5.7安全措施:a.为防止过热,可设定使用最高温度保护
b.内装温度保险丝;
c.内装可燃溶剂漏夜传感器
2.5.8控制方式:软件控制、面板控制
2.6系统控制器
2.6.1具有数据转换功能,可以起到将LCsolution工作站或网络客户计算机通过Ethernet与分析装置连接的接口作用;
2.6.2具有内存缓冲
2.6.3配有Web服务器功能, 可不使用专用软件直接通过互联网浏览器对仪器进行系统访问、进行系统控制、监视、装置的维护管理等
2.7数据处理系统
2.7.1软件结构:32位,支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能, WIN2000及XP界面
2.7.2报告:可任意编制,也可选择模板,可自动生成E-mail 和PDF格式
2.7.3向导:众多向导,图形界面,直观
2.7.4系统适应性:标准配置系统适应性软件,方便客户计算柱效、理论塔板数、拖尾因子等验证必备指标
1.LC-15C
2.价格:27万人民币
3.产地:苏州
4.技术规格
5.各个单元的主要技术指标。