L20-A岛津液相色谱技术参数

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途：1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

L20-A岛津液相色谱技术参数功能:用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留技术参数：输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20ABLC-20AD:输液方式：并联双柱塞柱塞容量：10ul最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min)流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）LC-20AT输液方式：串联双柱塞柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min)流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）LC-20AB输液方式：并联双柱塞（2式）柱塞容量：10uL 最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）梯度系统 LC-20AB梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液混合浓度准确度：0.5%以下LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液或3液混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）LC-20AD/20AT低压GE规格梯度方式：低压混合混合溶剂数：最多4液混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS检测器Prominence SPD-M20A PDA检测器SPD-20A / SPD-20AV光源：SPD-20A D2灯、SPD-20AV D2灯、W灯二极管元件数：无波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm谱带宽•缝隙宽：8nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：±0.25×10-5AU（指定条件下）漂移：1×10-4AU/h（指定条件下）线性：2.5AU（ASTM规格）功能：190nm-370nm或371nm以上双波长检测，比例色谱图输出，波长扫描池：光路长：10mm，容量：12mL、耐压：12MPa SPD-M20A光源：D2灯、W灯二极管元件数：512波长范围：190nm-800nm谱带宽•缝隙宽：1.2nm(高分辨方式) 8nm(高灵敏度方式)波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：±0.3×10-5AU（指定条件下）漂移：0.5×10-3AU/h（指定条件下）线性：2.0AU（ASTM规格）功能：等高线输出，光谱检索，最大输出池：光路长：10mm，容量：10mL，耐压：12MPa自动进样器Prominence SIL-20A/20AC进样方式：全量进样，进样量可变式进样量设定范围：0.1ul－100ul（标准），1ul -2.000mL（选购件）试样处理数：175（1mL试样瓶）105（1.5mL试样瓶）（SIL-20AC0）70（1.5mL试样瓶））50（4mL试样瓶）192（96-MTP 块（384-孔MTP 2块）在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL进样时指定条件下）交叉污染：0.005%以下（萘、洗必泰）反复进样次数：最大30/1试样针清洗：在进样前后任意设定试样冷却器： SIL-20A 无 SIL-20AC模块冷却加热方式，兼除潮功能4℃-4主要特点 LC-20AT液相色谱仪拥有●网络化─―为分析工作者提供完美解决方案●高性能─―轻松满足客户对仪器严格的要求●自动化─―高效率高可靠性赢得客户的信赖。

1技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1 L~100^L进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD: 0.3%以下（10mL进样时指定条件下）2适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3操作步骤3.1仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A 紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。

3.2开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。

流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。

②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。

检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。

自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min, 且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。

（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTRO项，按FUN（键直至屏幕显示***ml ZEROADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。

然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。

④再双击Operation € Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK（可听到峰鸣一声）衣在下面操作中A€ B表示在A菜单下选择B,以此类推。

选中□表示在□中打V号。

3.3参数设置①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳过执行）•System configuration 系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）•System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。

1工作条件1.1 电源：220V，50Hz电源1.2 环境温度：5-35˚C1.3 环境湿度：<85%2主要技术指标2.1二元高压梯度泵*2.1.1传动机构：并联双柱塞往复泵，免维护润滑系统2.1.2 流量范围：0.0001ml/min~10.0000ml/min*2.1.3 流量精度：<0.06%RSD2.1.4 工作压力：最大耐压40Mpa(5795.9psi)2.1.5溶剂压缩性补偿：可自动, 连续进行2.1.6柱塞冲洗：在线密封垫清洗装置,可编程2.1.7梯度曲线：共20文件，合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品2.1.8梯度组成范围：0.0-100.0%, 0.1%步进2.1.9梯度混合准确度：±0.5%, 不随反压变化2.1.10梯度组成精度：0.1%RSD2.2三路真空在线脱气机2.2.1工作原理：使用特氟隆AF膜的低容量脱气机，可大幅地缩短流动相置换，稳定化的等待时间。

脱气效率高。

*2.2.2 通路：3*2.2.3 内部容量：0.4ml2.3 自动进样器2.3.1进样方式：全量进样, 进样量可变式2.3.2进样量设定范围：0.1μL ~ 100μL2.3.3样品瓶数目：105个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样次数：每个样品瓶可重复进样1~99次2.3.5反复进样次数：最大30次/1个试样2.3.6进样精度：<0.2%RSD2.3.7进样量准确度：1%以下*2.3.8交叉污染：< 0.0025% (萘、洗必泰)*2.3.9进样速度：10秒完成10μL进样2.3.10进样针清洗：在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气2.4二极管阵列检测器2.4.1 光源：氘灯和钨灯2.4.2波长范围：190～800nm*2.4.3二极管个数：512个2.4.4波长精度：±1nm*2.4.5基线噪音：±0.3⨯10-5AU*2.4.6基线漂移：0.25⨯10-3AU/h2.5 柱温箱*2.5.1容量：可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围：10︒C~85︒C2.5.3温度设定范围：4°C - 85°C（步距为1°C）*2.5.4控温方式：强制空气循环电子冷却加热方式2.5.5温度设定准确度：±0.5︒C2.5.6温度稳定性：±0.1︒C2.5.7安全措施：a.为防止过热，可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝；c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.5.8控制方式：软件控制、面板控制2.6系统控制器2.6.1具有数据转换功能,可以起到将LCsolution工作站或网络客户计算机通过Ethernet与分析装置连接的接口作用;2.6.2具有内存缓冲2.6.3配有Web服务器功能, 可不使用专用软件直接通过互联网浏览器对仪器进行系统访问、进行系统控制、监视、装置的维护管理等2.7数据处理系统2.7.1软件结构：32位,支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能, WIN2000及XP界面2.7.2报告：可任意编制,也可选择模板,可自动生成E-mail 和PDF格式2.7.3向导：众多向导,图形界面,直观2.7.4系统适应性：标准配置系统适应性软件，方便客户计算柱效、理论塔板数、拖尾因子等验证必备指标1.LC-15C2.价格：27万人民币3.产地：苏州4.技术规格5.各个单元的主要技术指标。

1、目的：建立岛津LC-20A高效液相色谱仪标准操作程序。

2、范围：岛津LC-20A高效液相色谱仪。

3、责任者：操作者。

4、程序：4.1 操作前的准备4.1.1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。

对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气10min以上，应配制足量的流动相。

4.1.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。

定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。

4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

检查上次使用记录和仪器状态，根据分析要求，选择合适的色谱柱，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

4.2 开机接通电源，依次开启稳压电源、泵、自动进样器、柱温箱、检测器，待自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

4.3 选择分析方法4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法，设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数，另存方法文件；对已有的分析方法直接调用。

然后下载方法至液相色谱仪。

4.4 更换流动相并排气泡4.4.1 将欲更换管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.4.2 逆时针转动泵的排液阀60°，打开排液阀；4.4.3 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间（一般5min），选择自动进样器排气（25min），点击工具栏自动排气图标；4.4.4 排气完毕，将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

岛津LC20ap型高效液相色谱仪sop岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。

二、准备工作1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。

2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。

3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。

如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。

严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。

4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。

更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。

2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀；2.3. 按A/B泵的[purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止；2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。

2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）检定规程一．概述本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。

工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在色谱柱被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。

二．检定目的为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：2010106）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。

三．检定依据及判断标准本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。

四．检定要求4.1环境条件4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。

4.2检定设备4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。

4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。

4.2.4 注射器:10µL一支。

以上计量器具需经计量检定合格。

4.2.5 10ml注射器一支。

4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。

4.2.7容量瓶：5ml，20个。

4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、0.020mg/ml、0.025mg/ml。

4.4.其他要求4.4.1检定用试剂：HPLC级的甲醇、纯水、乙腈，分析纯的丙酮和异丙醇等。