岛津LC-20A液相色谱仪产品彩页
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LC-20A高效液相色谱仪技术参数1、系统配置:原装进口,包含二元高压梯度单元, 自动进样器,高灵敏度紫外检测器,柱温箱,系统控制单元(可网络控制),工作站软件,色谱柱.保护柱及保护柱卡套各一套。
2、技术要求:2.1 功能描述:对有机化合物的成分、定性和定量分析。
2.2泵系统:*2.2.1溶剂流路数目:由两个独立的输液泵组成二元高压梯度(带混合器)。
*2.2.2两个输液泵能够独立进行键盘操作控制。
2.2.3流速范围:0-10.000ml/min,0.001ml/min步进调节*2.2.4流速精密度:<0.06 % RSD2.2.5流速准确度:+2%或2ul/min2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂梯度,分析复杂样品2.2.8最大操作压力:40MPa2.2.9梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.10梯度组成准确度:+1%, 不随反压变化2.3自动进样器:一个2.3.1进样量设定范围: 0.1μL ~ 100μL(标准值), 可以增加至2000uL*2.3.2样品瓶数目: 175个(1mL样品瓶); 105个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.3 进样精度: <0.2%RSD2.3.4 进样量准确度: 1%以下*2.3.5交叉污染: < 0.0025% (萘、洗必泰)*2.3.6进样速度: 10秒完成10μL进样2.4双通道紫外检测器:*可进行双波长同时测定,可给出两个不同波长色谱的比例色谱,以判断峰纯度;内置比色池架,可作普通紫外扫描等*2.4.1光源:氘灯, 低压汞灯(用于波长准确度校正), 标准配置*2.4.2波长范围: 190-700nm2.4.3波长精确度: +1nm*2.4.4波长校正:采用汞灯(包括紫外区)2.4.5波长重现性:±0.1nm以下2.4.6噪音(AU):±0.25×10-5*2.4.7漂移:±0.5×10-4 AU/h2.4.8线性: 2.5AU (ASTM规格)*2.4.9流通池:池长10mm;池体积12μl;池压上限12Mpa; 有参比流通池2.4.10扫描(储存):可作UV扫描2.4.11控制方式:可由面板控制,亦可由软件控制,非常方便,图谱可在屏幕显示2.5 柱温箱2.5.1温度控制精确度:±0.1°C2.6 软件操作系统:2.6.1软件结构:32位三维软件,方便升级,支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能2.6.2界面:中英文WIN2000,或XP(网络版)2.6.3数据库:可集成关系型数据库,提供完备的原始数据和方法的安全保障,具有完备的数据审计追踪能力,更易于方法的确认,符合cGMP标准,2.6.4产品论证:可进行系统适应性实验2.6.5接口卡:大容量接口卡结构,可以快速交流数据,可用网卡作接口2.6.6报告格式:可任意编制,也可选择模板3 标准附件,特殊工具及选配件Inertsil ODS-SP, 5um 4.6 x 150mm,色谱柱1根,已经保护柱和卡套一套。
岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。
一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);V c≥300mL;V D≈350mL;V50%甲醇≈300mL◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜),清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮)◆打开软件(Labsolution 仪器LC—20A),若连接正常则软件显示LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载”“执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶)◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记:将样品架推到底!5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃),用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致)◆“下载”“激活/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速,V max=1ml/min(每隔1分钟增大0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”)◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件:文件方法文件另存◆等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行基线测试斜率(一般<3000即可)◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6.1单次分析开始◆依次输入样品名(样品ID可有可无)、样品瓶、瓶架(1)、进样体积等◆注意数据文件所在文件夹,输入数据文件名打开◆确定6.2批处理◆“向导”◆“新建”,样品组号(1),选择“未知样品”,依次输入文件名及其他◆注意批处理文件所在文件夹,勾选“数据文件名自动递增”、不勾选“自动创建文件名”◆完成◆选中全部序列◆开始批处理7.柱子后处理:先用易溶解样品的流动相清洗(一般用高比例有机相洗15min),10%甲醇洗30min,再用90%甲醇洗30min;长期不使用保存于纯甲醇中方法一:◆在简单设置界面设置:流动相C-90%;流动相D-10% 下载◆切换柱温箱off◆30min后设置:流动相C-10%;流动相D-90% 下载方法二(推荐):◆设置洗柱程序◆“下载”◆“单次分析开始”样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”◆系统提示“禁用采集”确定8.数据处理(打开Labsolution 再解析)8.1标准曲线◆数据处理打开文件“向导”◆勾选特征峰、外标法◆依次输入最大级别数(标曲的点数)、单位、化合物名、浓度等完成◆应用到方法方法另存为◆主项目批处理打开批处理文件◆填写表格:首行(标准、初始化标准点),(标准样数与前面的最大级别数相对应,剩下的为未知)、(文件方法为先前保存的方法,向下填充)、(标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0)◆批处理再解析开始批处理文件另存◆主项目校准曲线(可找到已做成的标曲)8.2生成报告◆打开要生成报告的数据文件◆视图手动积分栏,处理数据文件◆生成报告◆右击“属性”进行调整,预览、打印8.3检测限、定量限的确定、扣除背景(略)9.实验结束后,“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零关软件10.电脑关机关闭插座电源。
1工作条件1.1 电源:220V,50Hz电源1.2 环境温度:5-35˚C1.3 环境湿度:<85%2主要技术指标2.1二元高压梯度泵*2.1.1传动机构:并联双柱塞往复泵,免维护润滑系统2.1.2 流量范围:0.0001ml/min~10.0000ml/min*2.1.3 流量精度:<0.06%RSD2.1.4 工作压力:最大耐压40Mpa(5795.9psi)2.1.5溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.1.6柱塞冲洗:在线密封垫清洗装置,可编程2.1.7梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品2.1.8梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.1.9梯度混合准确度:±0.5%, 不随反压变化2.1.10梯度组成精度:0.1%RSD2.2三路真空在线脱气机2.2.1工作原理:使用特氟隆AF膜的低容量脱气机,可大幅地缩短流动相置换,稳定化的等待时间。
脱气效率高。
*2.2.2 通路:3*2.2.3 内部容量:0.4ml2.3 自动进样器2.3.1进样方式:全量进样, 进样量可变式2.3.2进样量设定范围:0.1μL ~ 100μL2.3.3样品瓶数目:105个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样次数:每个样品瓶可重复进样1~99次2.3.5反复进样次数:最大30次/1个试样2.3.6进样精度:<0.2%RSD2.3.7进样量准确度:1%以下*2.3.8交叉污染:< 0.0025% (萘、洗必泰)*2.3.9进样速度:10秒完成10μL进样2.3.10进样针清洗:在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气2.4二极管阵列检测器2.4.1 光源:氘灯和钨灯2.4.2波长范围:190~800nm*2.4.3二极管个数:512个2.4.4波长精度:±1nm*2.4.5基线噪音:±0.3⨯10-5AU*2.4.6基线漂移:0.25⨯10-3AU/h2.5 柱温箱*2.5.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围:10︒C~85︒C2.5.3温度设定范围:4°C - 85°C(步距为1°C)*2.5.4控温方式:强制空气循环电子冷却加热方式2.5.5温度设定准确度:±0.5︒C2.5.6温度稳定性:±0.1︒C2.5.7安全措施:a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.5.8控制方式:软件控制、面板控制2.6系统控制器2.6.1具有数据转换功能,可以起到将LCsolution工作站或网络客户计算机通过Ethernet与分析装置连接的接口作用;2.6.2具有内存缓冲2.6.3配有Web服务器功能, 可不使用专用软件直接通过互联网浏览器对仪器进行系统访问、进行系统控制、监视、装置的维护管理等2.7数据处理系统2.7.1软件结构:32位,支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能, WIN2000及XP界面2.7.2报告:可任意编制,也可选择模板,可自动生成E-mail 和PDF格式2.7.3向导:众多向导,图形界面,直观2.7.4系统适应性:标准配置系统适应性软件,方便客户计算柱效、理论塔板数、拖尾因子等验证必备指标1.LC-15C2.价格:27万人民币3.产地:苏州4.技术规格5.各个单元的主要技术指标。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程1.实验前的准备1.1准备所需的流动相,自动进样器用的清洗液(甲醇-水50:50),用合适的有机滤膜(0.45 μm)滤过。
流动相装入溶剂储液瓶,确认吸滤头已置于液面以下。
1.2配制样品和标准品溶液,用合适的滤膜(0.45 μm)滤过。
1.3根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(连接时注意方向)。
2.开机2.1接通电源,打开输液泵(脱气机自动打开)、检测器、自动进样器、柱温箱,顺序无关紧要;等待各仪器单元的指示灯变为绿色时进行下一步操作。
2.2 打开电脑,双击桌面“LCsolution”图标,单击“仪器1”,弹出“登录”窗口,单击“确认”,听到两声蜂鸣,表示LCsolution 色谱工作站与仪器联机正常。
2.3在LCSolution工作站“仪器参数视图”中“自动排气”项进行排气时间设置,对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作,排出相应流路中的气泡;检查输液泵在动作前的压力显示值,必要时对此压力进行调零。
3.参数设定点击“仪器参数视图”进入仪器参数设置界面:选中“正常”或“高级”项,分别设定“数据采集”、“LC时间程序”、“检测器A”、“柱温箱”、“控制器”、“自动进样器”等参数。
3.1“泵”参数:“模式”控制送液模式,“泵A总流速”设定流速,“溶剂B(C、D)浓度”为各相所占百分比,“压力限制(泵A)”设置系统所能承受的压力范围,通常将“最大值”设置为18.0,“最小值”设为0。
3.2“柱温箱”参数:若使用柱温箱,则选中“启用柱温箱”复选框,在“柱温箱温度”设定柱温,“最高温度”设定最高保护温度(通常默认85℃)。
3.3“检测器A”参数:“灯”项选“D2”表示将灯打开,选“关”则氘灯关闭;“波长通道1(1)”处设置检测波长;其余保持默认值。
3.4 “数据采集”参数:选中“采集时间(检测器A)”复选框,设置数据采集的“开始时间”和“结束时间”。
3.5 “LC时间程序”参数:如采用梯度洗脱方式,则须编辑泵梯度洗脱程序,也可以通过时间程序控制柱温箱温度,检测波长等参数。
岛津LC20ap型高效液相色谱仪sop岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP一、系统配置系统组成:本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外-可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。
二、准备工作1、流动相准备:根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(水使用双蒸水,其他有机溶剂要求色谱纯,无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L)用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜,有机相用尼龙,水相用纤维素),超声脱气30min以上待用。
2、色谱柱准备:根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱,柱进出口方向应与流动相流向一致(检查柱上“FLOW”流向)。
3、样品溶液配置:配置样品和标准溶液(也可在平衡系统时配),用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重,可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法(操作时虑头必须全部浸入流动相中,否则可能带入气泡。
更换流动相时,须先把泵关掉,等柱压为零再拿出滤头更换)。
2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o,,打开排液阀;2.3. 按A/B泵的[purge] 键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3 min(可设定)后自动停止;2.4. 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀(泵运行状态,绝对不能关闭排液阀)。
2.5. 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
2.6. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3 min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪(仪器编号:2010106)检定规程一.概述本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪(仪器编号:2010106)为日本岛津公司生产的产品,由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵(分为A,B泵)、7725i手动进样器、色谱柱(3个C18柱,3个手性柱)、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution(Version.1.2)中文工作站等。
工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱,手动进样器注入供试品,由流动相带入色谱柱,各组分在色谱柱被分离,并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。
二.检定目的为了确保LC-20AT型液相色谱仪(仪器编号:2010106)检测数据安全可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标,对该仪器进行检定。
三.检定依据及判断标准本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。
四.检定要求4.1环境条件4.1.1检定室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
4.1.2仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
4.1.3电源电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)HZ。
4.2检定设备4.2.1秒表:分度值不大于0.1s。
4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g,最小分度值不大于1mg。
4.2.4 注射器:10µL一支。
以上计量器具需经计量检定合格。
4.2.5 10ml注射器一支。
4.2.6 游标卡尺:15cm/0.02mm。
4.2.7容量瓶:5ml,20个。
4.3标准物质:咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、0.020mg/ml、0.025mg/ml。
4.4.其他要求4.4.1检定用试剂:HPLC级的甲醇、纯水、乙腈,分析纯的丙酮和异丙醇等。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。
单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。
然后选择下载,跑基线。
单击绘图,可以看查看基线。
3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图,选择高级,然后依次改变其中的参数。
如果仪器为PDA检测器时,则按以下进行设置。
数据采集:LC停止时间为0.01。
采集时间打勾,结束时间为分析样品的时间。
LC时间程序:如果等度洗脱,则设置如图中0.01 controller stop。
进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器;还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程一、引言岛津LC20A高效液相色谱仪是一种常用的仪器设备,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文档旨在简化岛津LC20A高效液相色谱仪的操作流程,提供操作规程,方便使用人员快速上手操作。
二、仪器准备在进行岛津LC20A高效液相色谱仪操作之前,应做好以下准备工作:1.检查仪器状态:确保仪器处于正常工作状态,检查电源、进样器、流动相泵等部件是否正常工作,若发现异常情况应及时处理。
2.准备标准样品和试剂:根据实验需求准备好所需的标准样品和试剂,务必按照要求进行储存和保管。
3.检查流动相液罐:检查流动相液罐是否有足够的液体,如液位过低应及时补充。
4.准备耗材:预先准备好所需的色谱柱、进样器垫片、注射器等耗材,并确保其与实验要求相符。
三、操作步骤根据实验的需要,岛津LC20A高效液相色谱仪的操作步骤主要包括样品进样、流动相泵操作、柱温箱设置等。
以下为基本操作规程:1. 样品进样1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的电源开关,待仪器自检完成后,确保进样器位于初始位置。
2.使用洗槽溶液洗净进样器。
将洗槽溶液注入洗槽中,将进样器连接到洗槽并执行洗涤步骤,直至进样器完全清洗干净。
3.准备好待测样品,使用注射器将样品注入进样器中,注意避免泡沫产生。
4.根据实验需求设置好进样器参数,包括进样体积、进样方式等。
5.执行进样操作,将样品进样到色谱柱中。
2. 流动相泵操作1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的流动相泵电源开关。
2.设置流动相泵的参数,包括流速、梯度程序等。
根据实验需求选择合适的流速和梯度程序。
3.检查流动相液罐液位,如不足应及时补充,确保流动相液罐中有足够的流动相液。
4.执行流动相泵操作,开始流动相的供液。
3. 柱温箱设置1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的柱温箱电源开关。
2.设置柱温箱的温度,根据实验要求选择合适的温度。
3.检查柱温箱温度传感器的连接情况,确保温度传感器与柱温箱连接正常。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测发生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操纵步调:1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。
单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。
高效液相色谱仪操作规程原理:高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
仪器:名称LC-20AD高效液相色谱仪,分硬件与软件两个部分,硬件:DGU-20A、LC-20AD、SIL-20A、SPD-20A、CTO-20AC五个模块,软件labsolutions工作站。
硬件脱气机、泵、自动进样器、托盘、柱温箱每天来1、开机(按钮左下角)2、流动相放好。
流动相水相:一般纯化水、超纯水、哇哈哈、条件好屈臣氏,水相每天现配最好。
有机相:色谱级试剂上机之前流动相先过滤(0.45μm以下滤膜),然后超声10-20min。
托盘上五根管道,ABCD用于放流动相,一般情况四根用两根A-B、A-C,岛津仪器最好A与其他搭配,便于设参数,具体流动相中药依据药典。
另一个无标识为自动进样器清洗液,一般是50%甲醇水(反相系统),正相系统则与流动相同,正反相转化①先用流动相过①用异丙醇过滤①用甲醇水。
补充:正相色谱法采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。
常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。
反相色谱法:一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。
适用于分离非极性和极性较弱的化合物。
RPC在现代液相色谱中应用最为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程一、开机1.配制流动相,一般A相为有机相,B相为水相,盐或其它添加物一般放在B相中。
除色谱纯有机相和高纯水以外物质的流动相一定用0.45μm滤膜过滤才能使用。
稍微松开瓶盖,超声脱气20分钟。
2.安装色谱柱,注意柱子上的箭头指示流动相的流动方向。
3.将流动相滤头放入相应的溶剂瓶中。
4.依次打开泵、柱温箱、检测器电源,一定最后打开CBM的电源。
5.排气:将A、B泵排液阀逆时针旋转打开,分别按purge键,冲洗大约3min后自动停止,拧紧各排液阀。
检查输液泵的压力显示值,正常值应该在-0.3~0.3Mpa之间。
6.打开PC电源,双击桌面的LCsolution工作站图标,打开操作栏下的分析“仪器1”图标,弹出Login窗口,直接点击确定,“哔”的声音之后,表明已联机。
二、参数设置和系统平衡1.参数设置a)泵设置:在数据采集窗口的仪器参数视图中设置分析条件,如流速、流动相梯度程序、柱箱温度、数据采集时间等参数。
b)PDA检测器设置:点右键可选择显示窗口,选择需显示波长和信号量程;在normal下可输入数据采集时间,进入Advance,可选择光源、波长范围、检测池温度一般选默认40度、狭缝宽度1.2nm。
c)RI检测器设置:极性选+,分析模式、温度通常40度,响应通常1.5s、输出选电压,其它选择默认,点击R-flow清洗参比池,一般需20min,点击balance,值应在±50之间;按Zero调零。
2.保存方法至指定位置,或者调用已保存的分析方法,确认所需参数。
点击下载按钮传送参数至仪器。
如果此时系统控制器尚未激活,需点击“仪器开/关按钮”激活,系统每个模块即以新参数开始运行。
3.点击“采集”菜单栏下的“绘图开始”,预览基线。
在初始流动相条件下以设定速度平衡柱子至基线稳定,一般需要30min(此时进样阀处于Inject状态以冲洗定量环上的残留物质)。
三、样品分析1.根据需要选择定量方法,配制相应的定量用标准样品:a)外标法:配制系列浓度标样,做相应的标准曲线。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。
单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。
然后选择下载,跑基线。
单击绘图,可以看查看基线。
3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图,选择高级,然后依次改变其中的参数。
如果仪器为PDA检测器时,则按以下进行设置。
数据采集:LC停止时间为。
采集时间打勾,结束时间为分析样品的时间。
LC时间程序:如果等度洗脱,则设置如图中 controller stop。
进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。