薄膜材料的表征与测量方法

薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
18
针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
19
扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
22
背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
12
13
（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
ห้องสมุดไป่ตู้
h m
A
•薄膜的密度随制备方法
、工艺的不同有很大变化
；
•准确测量薄膜的面积也
有困难。
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品 ，并在这一过程中与样品中的原子点阵 发生相互作用，从而产生各种形式的有 关材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
25
任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时 ，大量电子将直接穿过物质，而有一部 分电子则与原子核或核外电子发生作用 ，这些相互作用只有在非常接近原子核 或电子的情况下才会发生。由于原子核 或电子都带有电荷，这种相互作用往往 使入射电子改变方向，产生散射。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
16
17
§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度 、均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
10
粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方
法被放大几千倍甚至一百万倍，因此垂直 位移的分辨率最高可以达到1nm左右。
11
缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
3
4
§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
5
光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
14
由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法 ，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提 高至低于一个原子层的高水平。
15
（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
6
7
不透明薄膜厚度测量的等厚干涉（ FET）和等色干涉（FECO）法
2
§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
8
透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
9
§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面
，同时记录下触针在垂直方向的移动情 况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
20
21
二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
23
透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
24
工作方式
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
第六章 薄膜材料的表征方法
§6.1 薄膜厚度测量 §6.2 薄膜结构的表征方法 §6.3 薄膜成分的表征方法 §6.4 薄膜附着力的测量方法
1
光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。