(完整版)实验十三.苯乙酮的制备
- 格式:doc
- 大小:2.23 MB
- 文档页数:4
苯乙酮的制备研究苯乙酮,又称丙酮苯,是一种无色液体有机化合物,化学式为C6H5COCH3。
它具有独特的香味,在化工领域有着广泛的应用。
苯乙酮通常用作香水、药品和塑料制造的原料,也被用来生产染料,树脂和农药等化工产品。
苯乙酮的生产工艺以及制备方法在化工领域一直备受关注。
本文着重研究苯乙酮的制备方法,探究其生产工艺和优化措施。
一、苯乙酮的制备方法苯乙酮的制备方法主要包括酸碱法、酸酮偶合法、苯甲酮氧化、苯甲酮硝化等多种工艺。
其中以酸碱法和酸酮偶合法较为成熟和广泛应用。
1.酸碱法酸碱法是苯乙酮生产的传统工艺,也是经济实用的一种制备方法。
其反应如下:2 C6H5CH2Cl + 2 NaOH → C6H5COCH3 + 2 NaCl + 2 H2O苯乙酮生产工艺在操作和控制上较为简单,但废气处理较为复杂。
目前,酸碱法苯乙酮生产工艺已经具备较高的稳定性和成熟度,但由于产物纯度较低、副反应严重等问题,越来越多的企业将目光转向其他更为先进的制备方法。
二、苯乙酮的生产工艺苯乙酮的生产工艺主要包括原料处理、反应制备、产品分离等多个环节,整个工艺复杂且关联紧密。
1.原料处理苯乙酮的原料处理主要包括底物氧化、催化剂制备等多个环节。
底物氧化是指将前体物质如乙苯氧化为苯乙酮,该步骤需要合适的氧化剂以及适当的催化剂参与反应。
催化剂的制备则需要先进的制备工艺以及严格的质量控制,以确保产品的稳定生产。
2.反应制备反应制备是苯乙酮生产的核心环节,其反应条件的控制和催化剂的添加对产品质量影响极大。
目前,酸酮偶合法生产苯乙酮的反应制备中,催化剂的选取和稳定性是重点研究的方向。
3.产品分离产品分离是苯乙酮生产工艺中的最后一步,该环节直接影响产品的质量和产率。
目前,常用的产品分离方法主要包括单级结晶、溶剂萃取等。
三、苯乙酮的制备技术改进苯乙酮的制备技术改进主要包括反应条件的优化、催化剂的改进以及产品分离技术的改进等多个方面。
1.反应条件的优化反应条件的优化是苯乙酮制备中的重点方向之一,通过对底物浓度、反应温度、反应时间等参数进行调整,可以提高产品的产率和纯度。
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法;2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一,酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂,无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂,分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸(PPA )作催化剂,酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下:(CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程:CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置:保持反应体系无水是实验成败之关键,所有仪器一定要烘干(除三角漏斗和烧杯)。
仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。
苯乙酮的制备研究苯乙酮,也被称为乙苯酮,是一种有机化合物,化学式为C8H8O。
它是一种常用的有机合成中间体,广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。
本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。
目前,苯乙酮的制备方法主要有四种:烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。
1. 烯丙基化法:烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。
一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔,它和很多齐聚试剂(如醇、醛、酮等)反应可以得到苯乙酮。
苯乙炔可以与酮类反应,生成相应的苯乙酮。
2. 芳香亲核取代法:芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。
常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。
芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂,从而使得反应条件温和。
3. 还原反应法:还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇,然后进一步氧化为醛或酮,从而制备苯乙酮。
常用的还原剂有金属氢化物(如锂铝氢化物)、酸性溶液(如硫酸和亚硫酸)等。
4. 酸解反应法:酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。
乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。
酸解反应法的优点是操作简单,但副反应较多,需要选择适当的酸和反应条件,以提高产率。
还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备,如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。
这些方法相对较新,需要更多的研究来完善优化。
苯乙酮的制备方法多种多样,可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。
在制备苯乙酮的过程中,需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素,以达到高效、高产的目的。
未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面,进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。
苯乙酮实验报告苯乙酮实验报告引言:实验是科学研究的基础,通过实验可以验证理论,探索未知。
本次实验旨在合成苯乙酮,并通过实验观察和数据分析来了解其性质和特点。
苯乙酮是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域,对于了解它的合成和性质具有重要意义。
实验目的:1. 合成苯乙酮;2. 观察苯乙酮的物理性质;3. 探究苯乙酮的化学性质。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需实验器材和试剂,包括苯乙酮合成所需的原料和催化剂,以及实验室常用的实验器材。
2. 合成苯乙酮:将苯酚和乙酸以一定的比例混合,加入适量的催化剂,并在一定的条件下进行反应。
反应结束后,通过适当的提取和纯化步骤,得到苯乙酮产物。
3. 观察苯乙酮的物理性质:对合成得到的苯乙酮进行外观观察、溶解性测试、熔点测定等实验,以了解苯乙酮的外观、溶解性和熔点等物理性质。
4. 探究苯乙酮的化学性质:对苯乙酮进行一系列的化学反应实验,如氧化反应、还原反应、酸碱中和反应等,以了解苯乙酮的化学性质和反应特点。
实验结果与讨论:1. 合成苯乙酮:在实验条件下,成功合成了苯乙酮。
合成产物的收率为X%。
2. 苯乙酮的物理性质:苯乙酮为无色液体,具有特殊的香气。
它在常温下易溶于有机溶剂,如醇类、醚类等,但不溶于水。
苯乙酮的熔点为XX℃。
3. 苯乙酮的化学性质:苯乙酮具有较强的氧化性,在氧化剂的作用下可以发生氧化反应,生成相应的酮酸或酮醇。
同时,苯乙酮也可以发生还原反应,还原为相应的醇。
此外,苯乙酮还可以与酸或碱发生中和反应,生成相应的盐类。
结论:通过本次实验,我们成功合成了苯乙酮,并对其物理性质和化学性质进行了观察和分析。
苯乙酮是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
本实验的成功也验证了实验是科学研究的重要手段,通过实验可以获得真实可靠的数据,为理论研究提供有力支持。
同时,实验也提醒我们在实验过程中要严格遵守安全操作规范,保证实验的顺利进行。
苯乙酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 原料准备
1.2 实验步骤
1.2.1 反应体系
1.2.2 反应条件
1.2.3 操作步骤
1.2.4 产物提取
1.3 实验结果分析
实验目的
本实验旨在通过苯乙酮的制备实验,让学生掌握重要的有机合成技术,提高其对化学反应机理的理解能力。
原料准备
- 苯
- 乙酰氯
- NaOH
- 水
- 氯仿
实验步骤
反应体系
在反应釜中,加入适量苯和乙酰氯,同时控制好反应温度。
反应条件
控制反应的温度在适宜范围内,观察反应进程,及时调整反应条件。
操作步骤
1. 将苯加入反应釜中;
2. 加入适量的乙酰氯;
3. 控制反应温度并搅拌均匀反应体系;
4. 加入NaOH溶液进行中和反应;
5. 分离产物层并进行提取。
产物提取
通过对反应产物进行适当的提取步骤,得到苯乙酮等目标产物。
实验结果分析
通过对实验过程、反应条件和产物的分析,总结实验结果,对实验过
程中的问题进行讨论,并提出改进措施,以提高实验的准确性和效率。
苯⼄酮的制备【实验⽬的】1、学习利⽤Friedel—Crafts酰基化反应制备芳⾹酮的原理和⽅法。
2、学习⽆⽔操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳⾹酮的最重要和最常⽤的⽅法之⼀,可⽤FeCl3,SnCl4,BF3,ZnCl3,AlCl3等Lewis 酸作催化剂,催化性能以⽆⽔AlCl3和⽆⽔AlBr3为最佳。
本实验采⽤⽆⽔AlCl3作催化剂,⽤苯和⼄酐反应制苯⼄酮。
反应⽅程式为:+(CH3CO)2O⽆⽔AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器:25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏⽃、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三⾓烧瓶、铁圈、⼩烧杯、分液漏⽃、漏⽃、⼲燥管、电炉、。
2、药品:⽆⽔苯、⼄酐、⽆⽔AlCl3、浓盐酸、碎冰、10%的氢氧化钠溶液、⽔、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸镁。
【实验步骤】(上)6.5.0g(0.048moL)⽆⽔AlCl3 加⼊25mL三颈烧瓶中,8mL(约7g,0.09moL)⽆⽔苯如图1所⽰,⼲燥管中装⽆⽔氯化钙。
2mL(约2.15g,0.02moL)⼄酐(从滴液漏⽃缓慢加⼊)⾄⽆氯化氢⽓体逸出停⽌实验。
⼩磁⼦、沸⽯【实验步骤】(下)往装有反应混合物的三颈瓶中倒⼊9mL浓盐酸和18mL冰⽔的混合物(在通风橱中进⾏),将反应混合物倒⼊分液漏⽃中(若三颈瓶中有固体不溶物,加适量浓盐酸溶解)。
分液混合物分液上层:有机层下层:⽔层加⼊2×4mL苯分液有机层合并有机层依次⽤8mL10%的氢氧化钠溶液、8mL⽔洗涤,⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
然后在⽔浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求⽆⽔系统,实验过程中应尽量避免体系敞⼝在空⽓中。
2、滴加⼄酐时应控制速度,使反应平稳进⾏;反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒,是致癌物质之⼀,不要接触⽪肤或吸⼊蒸⽓。
4、注意反应终点和反应混合物处理时⼀定在通风橱内进⾏。
5、⽆⽔三氯化铝的质量是本实验成败的关键,以⽩⾊粉末打开盖冒⼤量的烟,⽆结块现象为好。
苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验的操作要点,初步掌握电磁搅拌器的使用,学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作,掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点,催化剂Lewis酸的种类和用量。
[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点,实验装置(含尾气吸收装置)的安装,分液漏斗的正确使用。
[教学方法] 启发式,讨论法,演示法,归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法;了解无水实验的操作要点;初步掌握电磁搅拌器的使用;学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作;掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[提问] 本次实验原理是什么?[讲述] (评价学生答案并复述原理)Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一,可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂,常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应,通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中,并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl3形成配合物,故与烷基化反应相比,酰基化反应的催化剂用量要大得多。
烷基化反应中AlCl3/RX(摩尔比)是0.1,酰基化反应中两者摩尔比为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应,所以AlCl3/RCOX(摩尔比)是2.2。
无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9(3)。
图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯(16 mL,约14 g,0.18 mol,过量);无水AlCl3(13 g,0.097 mol);乙酐(4 mL,约4.3 g,0.04 mol)。
实验十三: 苯乙酮的制备
一、实验目的
1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法;
2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理
Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一,酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂,无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂,分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸(PPA )作催化剂,酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下:
(CH 3CO)2O
3
CH 3
COOH
++COCH 3
具体过程:
CH O CH 3
O O ++
3
3
Cl 3δ
CH 3COOAlCl 2CH 3O
AlCl 3
红色溶液
+
CH 3COOAlCl 2CH 3
O
AlCl 3H 2O
COCH 3
Al(OH)Cl +HCl
2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2
Al(OH)Cl 2
Al + 3Cl + H 2O
三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100
mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰
五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴搭装置:保持反应体系无水是实验成败之关键,所有仪器一定要烘干(除三角漏斗和烧杯)。
仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。
搅拌器转动要灵活。
⑵检验气密性:搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气,可在玻棒上抹一点硅油脂。
尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
⑶加料:所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。
AlCl3要研碎,但易吸水,所以加料速度要快,若大部分变黄则表明已水解,不可用。
⑷搅拌滴加:用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中,常温下滴加。
乙酸酐的滴加速度要慢,滴得太快温度不易控制。
⑸搅拌回流:可选择水浴或电热套加热回流,但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系,尤其是搅拌器套塞要密封,尽量将水浴锅盖盖上。
注意温度的控制、回流气圈的高度。
回流时间的控制(至无HCl气体产生)。
⑹搅拌水解:用酸水解前就要降温,降温时要防止尾气管倒吸碱液。
水解至固体物全部溶解。
⑺分液:注意上下层的取舍。
⑻萃取:萃取剂为苯,分两次进行,振荡要充分,但要防止冲料,分液漏斗更不能漏,注意减轻环境的污染。
所有苯层合并。
⑼洗涤:去除酸性杂质,最后水层尽量分净,苯层倒入干燥的100 mL锥形瓶中干燥。
⑽干燥:干燥剂选择的依据,干燥剂的类型,干燥剂的颗粒大小,干燥剂的用量,液体有机物干燥的时间,干燥的判断标准,干燥后的处理,干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。
⑾常压蒸馏:回收苯,用19 # 仪器,所有仪器要干燥,应该水浴加热,如用电炉要防苯蒸气接触明火。
蒸馏结束后将残留液转入25 mL梨形烧瓶中。
⑿减压蒸馏:用14 #仪器,所有仪器要干燥,接口处要涂硅油脂。
注意操作规程(先抽真空,再加热,结束时,先降温再放空,最后关泵)。
如用常压蒸馏提纯,冷凝管要选用空气冷凝管。
七、实验结果
1、产品性状:;
2、馏分:℃-℃、Pa;
3、理论产量:;
4、实际产量:;
5、产率:;
八、实验讨论
1、实验过程中,颜色是如何变化的?试用化学方程式表示。
2、在烷基化和酰基化反应中,AlCl3的用量有何不同?为什么?本实验为什么要用过量的苯和AlCl3?
3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物?
4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂?芳环上有OH、NH2等基团存在时对反应不利,甚至不发生反应,为什么?
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。