ICP-MS仪器性能比对
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原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析摘要很多经费充足的单位,在采购仪器的时候喜欢采购贵的、精密的仪器,但是这样不仅导致后期的运行和维护费用高,也对从事仪器操作人员的素质有更高的要求,造成了財力和人力的浪费,文章从检出限、精密度、准确度等方面比较了原子吸收分光光度计与电感耦合等离子体质谱仪两种仪器的优劣,反对了贵仪器等于好仪器的观点,为实验室的仪器购置提供参考。
关键词原子吸收分光光度计;电感耦合等离子体质谱仪;仪器的优劣1 实验部分1.1 实验器材(1)原子吸收分光光度计,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯;型号:PinAAcle900T;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(2)电感耦合等离子体质谱仪;型号:NexION 300X;生产厂家:Perkin Elmer (珀金埃尔默股份有限公司)。
(3)温控电热板、聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯容量瓶、移液管、玻璃棒等一般实验室常用仪器设备。
1.2 实验条件实验条件均在《GB 7475-87,水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》和《HJ 700-2014,水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》两种标准方法规定的条件下进行。
2 仪器性能比较2.1 标准曲线的绘制(1)F-AAS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为10.0mg/L)配制如下系列标准溶液(单位mg/L),0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00,响应值依次为,0.0000、0.0442、0.0890、0.2588、0.4110、0.8285。
得到的标准曲线截距a=0.00493,斜率b=0.16478,相关系数r=0.9994。
(2)ICP-MS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为1.00mg/L)配制如下系列标准溶液(单位?g/L),0.00、5.00、10.00、50.00、100.00、500.00,响应值依次为,3420.4、48482.1、90948.6、409156.6、728871.3、4690227.3。
仪器型号aurora M90Agilent 7700x/7700s Thermo iCAP Q series ICP-MS PE NexION 300Q/300X/300D/300S 仪器外观仪器构造仪器采用落地式设计,所有真空帮浦与机械帮浦均装置于仪器内部,空间运用简单。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器外部。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器外部。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器外部。
仪器尺寸896 mm W x 722 mm D x 1316 mm H 730 mm W x 620 mm D x 595 mm H (不含机械帮浦之体积)772 mm W x 748 mm D x 1080 mm H (不含机械帮浦之体积)1225 mm W x 750 mm D x 760 mm H进样系统标准配备Peltier-cooled spraychamber,可由计算机控温自室温至-15°C。
标准配备Peltier-cooled spraychamber,可由计算机控温自20°C至-5°C。
采用半导体制冷装置(Peltier-cooledspraychamber),对雾化室制冷控温范围-10~20℃。
无spraychamber冷却装置。
蠕动帮浦由计算机自动控制并优化,三通道设计。
计算机控制,三信道设计。
计算机控制,四信道设计。
计算机控制,三信道设计。
气体控制由计算机单一按键自动优化所有气体流速,包括CRI II反应接口气体计算机控制气体流量。
计算机控制气体流量。
计算机控制气体流量。
RF系统Solid State 27.12MHz RF generator,600–1600 W in 10 W increments。
Solid State 27MHz RF generator,500–1600W in 10 W increments。
Solid State 27.12MHz RF generator,500–1600 W in 10 W increments。
原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析作者:张玲龙静涛曾程谭懿王志瑞来源:《科学与信息化》2017年第26期摘要很多经费充足的单位,在采购仪器的时候喜欢采购贵的、精密的仪器,但是这样不仅导致后期的运行和维护费用高,也对从事仪器操作人员的素质有更高的要求,造成了财力和人力的浪费,文章从检出限、精密度、准确度等方面比较了原子吸收分光光度计与电感耦合等离子体质谱仪两种仪器的优劣,反对了贵仪器等于好仪器的观点,为实验室的仪器购置提供参考。
关键词原子吸收分光光度计;电感耦合等离子体质谱仪;仪器的优劣1 实验部分1.1 实验器材(1)原子吸收分光光度计,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯;型号:PinAAcle900T;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(2)电感耦合等离子体质谱仪;型号:NexION 300X;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(3)温控电热板、聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯容量瓶、移液管、玻璃棒等一般实验室常用仪器设备。
1.2 实验条件实验条件均在《GB 7475-87,水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》和《HJ 700-2014,水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》两种标准方法规定的条件下进行。
2 仪器性能比较2.1 标准曲线的绘制(1)F-AAS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为10.0mg/L)配制如下系列标准溶液(单位mg/L),0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00,响应值依次为,0.0000、0.0442、0.0890、0.2588、0.4110、0.8285。
得到的标准曲线截距a=0.00493,斜率b=0.16478,相关系数r=0.9994。
(2)ICP-MS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为1.00mg/L)配制如下系列标准溶液(单位µg/L),0.00、5.00、10.00、50.00、100.00、500.00,响应值依次为,3420.4、48482.1、90948.6、409156.6、728871.3、4690227.3。
ICP-MS与ICP-AES、AAS方法的比较本文对ICP-MS法与ICP-AES、AAS方法的优点与不足进行了比较,对于选择仪器和方法颇有参考价值。
(1)检测性ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子器的等离子体,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱(120n m~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,还可进行同位素测定,尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部分为ppt级。
石墨炉AAS 的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。
但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、S)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。
下表列出这几种方法的检出限的比较(如表1):表1ICP-MS、ICP-AES与AAS方法检出限的比较Table 1 Detection limit comparison of ICP-MS,ICP-AES and AAS (mg/L)元素ICP-MS ICP-AES GF-AAS F-AAS 元素ICP-MS ICP-AES GF-AAS F-AASAg 0.003 0.3 0.01 1.5 Ga 0.001 4.0 0.1 50Al 0.006 0.2 0.1 45 Ge 0.003 6.0 3 100As 0.006 0.9 0.2 30 Hf 0.0006 3.3 - 300Au 0.001 0.6 0.1 9 Hg 0.004 0.5 0.6 50B 0.09 0.3 20 1000 In 0.0005 9.0 0.04 30Ba 0.002 0.04 0.35 15 Ir 0.0006 5.0 3.0 900Be 0.03 0.05 0.003 1.5 K 1 0.2 0.008 3Bi 0.0005 2.6 0.25 30 La 0.0005 1.0 - 2000Ca 0.5 0.02 0.01 1.5 Li 0.027 0.2 0.06 0.8Cd 0.003 0.09 0.008 0.8 Mg 0.007 0.01 0.004 0.1Ce 0.0004 2.0 - - Mn 0.002 0.04 0.02 0.8Co 0.0009 0.2 0.15 9 Mo 0.003 0.2 0.08 30Cr 0.02 0.2 0.03 3 Na 0.03 0.5 - 0.3Cs 0.0005 - 0.04 15 Nb 0.0009 5.0 - 1500Cu 0.003 0.2 0.04 1.5 Ni 0.005 0.3 0.3 5Fe 0.4 0.2 0.1 5 Os - 0.13 - 120P 0.3 1.5 0.3 21000 Sn 0.002 1.3 0.2 50Pb 0.001 1.5 0.06 10 Sr 0.0008 0.01 0.025 3Pd 0.0009 3.0 0.8 10 Ta 0.0006 5.3 - 1500Pt 0.002 4.7 1 6 Te 0.01 10 0.1 30Rb 0.003 30 0.03 3 Th 0.0003 5.4 - -Re 0.0006 3.3 - 600 Ti 0.006 0.05 0.35 75Rh 0.0008 5.0 0.8 6 Tl 0.0005 1.0 0.15 15Ru 0.002 6.0 - 60 U 0.0003 15 - 15000S 70 9.0 - V 0.002 0.2 0.1 20Sb 0.001 2.0 0.15 30 W 0.001 2.0 - 1500Se 0.015 0.09 6 30 Y 0.0009 0.3 - 75Se 0.06 1.5 0.3 100 Zn 0.003 0.2 0.01 1.5Si 0.7 1.5 1.0 90 Zr 0.004 0.3 - 450(2)分析性能A 容易使用程度在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术部熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。
ICP-MS 仪器性能比对仪器名称及型号PE nexION 300Thermo icap QAgilent 7500ICP-MS2000电源 自激式,晶控,晶控,晶控,进样系统标配同心雾化器、旋流雾室,不耐氢氟酸;炬管全自动定位,采用PlasmaLok 技术,采用两路射频无需屏蔽装置;高效同心雾化器,旋流同心雾室,雾室采用半导体制冷技术;玻璃雾滴玻璃同心雾化器(7500cx ),石英炬管,石英雾室采用半导体制冷技术;采用HDI 设计,增加一路Makeup 气,进样量小敞开式进样系统结构,使用外部安装的雾化器,自我定位,无需调整;石英同心雾化器; 小体积,低记忆效应的石英撞击球雾室,雾室采用半导体制冷技术;炬管位置可通过马达自动定位;炬室的接头采用插拔式设计,方不耐氢氟酸;炬管位置可通过马达自动定位。
便拆卸安装;接口采用三锥接口设计,即采样锥(锥孔内径)、截取锥(锥孔内径)及超截取锥,超截取锥可以对离子束进行最大限度的提取;拆卸安装方便。
标配采样锥为镍锥,孔径,选配铂锥;专利 iCAP ™ Q 接口由一对可靠的镍锥组成。
iCAP ™ Q 截取锥具有独特的、用户可更换的嵌片,位于锥尖后方,用以控制记忆效应。
采用双锥设计,即采样锥(锥孔内径)及截取锥(锥孔内径),锥口孔径较小,盐分易沉积。
采用双锥设计,即采样锥(锥口内径)及截取锥(锥口内径),具有独特的活动接口门结构,易于替换和装卸采样锥与截取锥。
离子透镜系统离子透镜包括提取透镜及OMEGA 透镜,采用离轴设计;高效六极杆离子引导装置; 离子透镜包括提取透镜及偏转采用四极杆离子偏转器设计,使离子束发生90度偏转; 采用通用池技术消除干扰,提供三种不同的工作模式:即标准模式(主动排空设计)、碰撞模式(基于动能甄别)及反应模式(基于质量扫描过滤的一个四级杆)RAPID 透镜技术90度偏转离子光路;QCell 卓越的池性能,专利QCell 技术结合了Flatapole 低质量数剔除功能和验证的氦KED (动能歧视效应)抗干扰技术。
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较ICP-MS法和ICP-AES法是常用的土壤中重金属元素分析方法。
它们都基于电感耦合等离子体(ICP)的原理,但有一些差异。
下面将详细比较这两种方法。
1.原理:ICP-MS是利用电感耦合等离子体来产生离子,然后用质谱仪进行离子质量分析。
ICP-AES则是测量样品中的原子发射光谱。
两种方法均可用于分析土壤中重金属元素的含量。
2.灵敏度:ICP-MS具有非常高的灵敏度,在同等条件下可以检测到更低浓度的重金属元素。
因此,对于低浓度样品的分析,ICP-MS是较好的选择。
而ICP-AES的灵敏度较低,适合分析高浓度样品。
3.分辨率:ICP-MS具有较高的质量分辨率,可以更准确地分析出不同质量的离子。
而ICP-AES的分辨率较低,只能检测出不同元素的发射线,不能区分同一元素的不同同位素。
4.多元素分析能力:ICP-MS具有较好的多元素分析能力,可以同时检测多种重金属元素。
而ICP-AES则需要对每种元素进行单独的分析,效率较低。
5.仪器成本:ICP-MS的仪器成本较高,一般需要更昂贵的设备和维护费用。
而ICP-AES的仪器成本较低,相对便宜一些。
综上所述,ICP-MS和ICP-AES在土壤中重金属元素分析方面各有优劣。
ICP-MS具有较高的灵敏度和分辨率,适合于低浓度样品的分析和多元素分析。
而ICP-AES则相对便宜一些,并且可以更容易地获得定量结果。
在实际应用中,选择使用哪种方法需要综合考虑分析目的、样品特性以及实验室的经济条件。
仪器型号aurora M90Agilent 7700x/7700s Thermo iCAP Q series ICP-MS PE NexION 300Q/300X/300D/300S 仪器外观仪器构造仪器采用落地式设计,所有真空帮浦与机械帮浦均装置于仪器内部,空间运用简单。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器外部。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器外部。
仪器采用桌上型设计,机械帮浦放置于仪器外部。
仪器尺寸896 mm W x 722 mm D x 1316 mm H 730 mm W x 620 mm D x 595 mm H (不含机械帮浦之体积)772 mm W x 748 mm D x 1080 mm H (不含机械帮浦之体积)1225 mm W x 750 mm D x 760 mm H进样系统标准配备Peltier-cooled spraychamber,可由计算机控温自室温至-15°C。
标准配备Peltier-cooled spraychamber,可由计算机控温自20°C至-5°C。
采用半导体制冷装置(Peltier-cooledspraychamber),对雾化室制冷控温范围-10~20℃。
无spraychamber冷却装置。
蠕动帮浦由计算机自动控制并优化,三通道设计。
计算机控制,三信道设计。
计算机控制,四信道设计。
计算机控制,三信道设计。
气体控制由计算机单一按键自动优化所有气体流速,包括CRI II反应接口气体计算机控制气体流量。
计算机控制气体流量。
计算机控制气体流量。
RF系统Solid State 27.12MHz RF generator,600–1600 W in 10 W increments。
Solid State 27MHz RF generator,500–1600W in 10 W increments。
Solid State 27.12MHz RF generator,500–1600 W in 10 W increments。
ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较摘要:ICP-MS是目前痕量和超痕量元素分析的重要手段,质谱技术发展到现在有20多种型号的质谱分析仪器,本文介绍ICP-MS基本工作原理,并选择Agilent7700CX和Thermo iCAP Q两款常用分析仪器做简要比较。
关键词:ICP-MS;Agilent7700CX;Thermo Fisher iCAP Q一、ICP-MS分析原理样品由载气(氩气)带入雾化器系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化,产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统,经过离子镜聚焦,由四级杆质谱计依据质荷比进行分离。
经过质谱计的离子用电子倍增管计数,所产生的信号由计算机处理,根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系,进行试样中元素的定性和定量分析。
二、分论1.ICP-MS仪器构造ICP-MS仪器构造分为两类,落地式和台式,Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP Q 都采用台式(桌上型)设计,机械泵放置于仪器外部,利于仪器散热,便于噪音分离。
ICP-MS的真空系统由机械泵和分子泵来提供,分子泵集成在主机上,机械泵通过管子和仪器相连,提供第一级真空,气压维持在<2mba。
2.进样系统Agilent7700CX在进样器上增加了HMI设计,HMI大大提高等离子体解离样品基体的能力,与常规ICP-MS仪器相比,其耐盐能力提高了十倍以上,并且几乎可以消除高基体造成的信号抑制现象。
Peltier制冷控温的进样系统,提高仪器稳定性和有机溶剂分析能力。
两种雾化器都能减低多原子干扰离子的生成。
两家的雾化器都是可以拆卸的,两家公司都配置了多样类型的进样装置以供客户选择。
对于其他类型的进样分析,以下几种雾化器可以选择:耐HF酸的惰性雾化器(HF inert nebulizer)、PTFE材质的Burgener同心雾化器(Concentric Burgener PTFE)、聚酰胺材质的同心雾化器(Concentric Polyamide)和低流速雾化器等。
ICP-MS
仪器性能比对
仪器名称及型号 PE nexION 300
Thermo icap Q
Agilent 7500
ICP-MS2000
电源 自激式,40.68MHz 晶控,27.12MHz
晶控,27.12MHz 晶控,27.12MHz
进样系统
标配同心雾化器、旋流雾室,不耐氢氟酸;
炬管全自动定位,采用PlasmaLok 技术,采用两路射频无需屏蔽装置;
高效同心雾化器,旋流同心雾室,雾室采用半导体制冷技术;
玻璃雾滴玻璃同心雾化器(7500cx ),石英炬管,石英雾室采用半导体制冷技术;
敞开式进样系统结构,使用外部安装的雾化器,自我定位,无需调整;
石英同心雾化器; 小体积,低记忆效应的石英撞击球雾室,雾室采用半导体制冷技术;
采用
HDI 设计,增加一路Makeup 气,进样量小 不耐氢氟酸;
炬管位置可通过马达自动定位。
炬管位置可通过马达自动定位;炬室的接头采用插拔式设计,方便拆卸安装;
接口
采用三锥接口设计,即采样锥(锥孔内径1.1mm )、截取锥(锥孔内径0.9mm )及超截取锥,超截取锥可以对离子束进行最大限度的提取; 拆卸安装方便。
标配采样锥为镍锥,孔径1.1mm ,选配铂锥;专利 iCAP ™ Q 接口由一对可靠的镍锥组成。
iCAP ™ Q 截取锥具有独特的、用户可更换的嵌片,位于锥尖后方,用以控制记忆效应。
采用双锥设计,即采样锥(锥孔内径 1.0mm )及截取锥(锥孔内径0.4mm ),锥口孔径较小,盐分易沉积。
采用双锥设计,即采样锥(锥口内径1.1mm )及截取锥(锥口内径0.75mm ),具有独特的活动接口门结构,易于替换和装卸采样锥与截取锥。
离子透镜系统
离子透镜包括提取透镜及OMEGA 透镜,采用离轴设计;
高效六极杆离子引导装置; 离子透镜包括提取透镜及偏转
采用四极杆离子偏转器设计,
使离子束发生90度偏转; 采用通用池技术消除干扰,提供三种不同的工作模式:即标准模式(主动排空设计)、碰撞模式(基于动能甄别)及反应模式(基于质量扫描过滤的一个四级杆)
RAPID 透镜技术90度偏转离子光路;QCell 卓越的池性能,专利QCell 技术结合了Flatapole 低质量数剔除功能和验证的氦KED (动能歧视效应)抗干扰技术。
与碰撞池所用的高阶多极杆系统相比,QCell Flatapole 提供了低质量数剔除功能。
采用八极杆碰撞反应池技术
(ORS )消除干扰; 透镜,采用离轴设计;
四极质量分析器
采用镀金陶瓷;
业界扫描速度最快(>5000amu/sec ),最快的单点跳峰技术及最宽的质量分析范围(达285amu )
近双曲面纯Mo 四极杆,2MHz ,确保低丰度灵敏度,质量轴稳定性,用户自定义分辨率;一键质量轴校准。
钼材质,双曲面设计,峰型更佳,
分辨率更高; 钼材质,主极杆180 mm ,预四
级杆20 mm ,开盖即可安装,拆装
检测器
同时型电子倍增检测器,提供双模式(脉冲/模拟)检测方式,动态线性范围超过9个数
同时型电子倍增检测器,提供双模式检测方式(脉冲/模拟)
同时型电子倍增检测器,提供双模式检测方式(脉冲/模拟)
同时型电子倍增检测器,提供双模式检测方式(脉冲/模拟),实现9个数量级的浓度动态范围。