八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定(实验)
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八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛,温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒,理气止痛。
用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油,主要是反式茴香脑,其次是茴香醛,还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至今,从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物,分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-(3 -甲基-2- 丁烯氧基)-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定:八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶,当受热后,二者的蒸气压和大气压相等时,溶液即开始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂,构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g (精确至1 %),捣碎①,装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀,连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④,并保持微沸,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15〜20min以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量⑤,并计算八角茴香中挥发油的含量(% )。
2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品:提取所得挥发油对照品:茴香醚的乙酸乙酯溶液(0.2宀1ml)展开剂:石油醚-乙酸乙酯(10:1)(展距:8cm)显色剂:5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法,了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的,其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油,并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实,无水氯化钠,苯酚,乙醇,硝酸银,氢氧化钠,盐酸,氯化铵,柠檬酸,磷酸二氢钾,氧化氢氨,硫酸,无水钠硫酸物,工业甲醇,醋酸乙酯,乙酸乙酯,甲苯,异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备:将干燥的八角茴香果实粉碎,取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油:将样品与乙醇按一定比例混合,加热至沸腾,然后在冷却水中冷却,过滤得到提取液。
3、旋光法检测:将提取液加入旋光仪中,计算其旋光度,与标准品进行对照,确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测:将提取液注入气相色谱仪中,进行检测和分析,测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定:根据气相色谱图谱和其他实验数据,确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长,提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关,应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎,注意安全。
5、实验过程中,注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油,并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定,得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外,还可以结合研究成果,进一步挖掘其潜在药用价值,为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油,并对其成分和含量进行分析,为进一步研究角茴香的药用价值和开发利用提供基础数据。
二、实验原理挥发油又称精油,是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而不被破坏的油状液体的总称。
其组成成分复杂,主要包括萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等。
利用水蒸气蒸馏法,使挥发油与水一同蒸馏出来,经冷凝后,油水分离,从而得到挥发油。
三、实验材料与仪器1、实验材料角茴香:采自_____,经鉴定为正品。
蒸馏水2、实验仪器水蒸气蒸馏装置(包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等)电子天平(精度 0001g)旋转蒸发仪气相色谱质谱联用仪(GCMS)四、实验步骤1、样品处理将角茴香全草洗净,晾干,剪成小段备用。
2、水蒸气蒸馏称取处理好的角茴香 200g,放入 2000ml 蒸馏烧瓶中,加入1000ml 蒸馏水。
安装好水蒸气蒸馏装置,加热至沸腾,保持微沸状态 4-5 小时。
收集蒸馏出的液体,直至馏出液不再含有油滴为止。
3、油水分离将收集到的馏出液转移至分液漏斗中,静置分层,放出下层水层,得到上层挥发油。
4、挥发油的干燥将得到的挥发油用无水硫酸钠干燥,过滤,去除水分。
5、挥发油的测定称取干燥后的挥发油质量,计算挥发油的提取率(提取率=挥发油质量/角茴香样品质量×100%)。
6、挥发油成分分析取适量挥发油,用气相色谱质谱联用仪进行分析,确定其化学成分。
五、实验结果与分析1、挥发油的提取率经过实验,得到角茴香挥发油的质量为_____g,提取率为_____%。
2、挥发油成分分析通过气相色谱质谱联用仪分析,鉴定出角茴香挥发油中含有_____、_____、_____等多种成分。
其主要成分的相对含量分别为_____、_____、_____等。
六、讨论1、提取方法的选择本实验采用水蒸气蒸馏法提取角茴香中的挥发油,该方法操作简单、成本低,适用于大多数挥发油的提取。
八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药,广泛应用于食品和医药领域。
八角茴香中含有丰富的挥发油,具有独特的香味和药用价值。
本实验旨在提取八角茴香中的挥发油,并对其进行分析和评估。
实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷(DCM)•玻璃制品:锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品:将八角茴香干燥并粉碎。
2.制备水蒸气蒸馏装置:将锥形瓶连接到水槽上,并在锥形瓶底部放入足够量的水。
3.加入样品:将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。
4.提取挥发油:加热水槽,使水产生蒸汽,通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。
5.收集挥发油:将挥发油通过冷凝管冷却,并利用漏斗和滤纸收集。
分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取得到的八角茴香挥发油进行分析,确定其化学成分。
结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析,共鉴定出X种化合物。
其中主要成分为: - 成分1:XX% - 成分2:XX% - 成分3:XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估,我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。
以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估: 1. 香味特点:八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道,能够赋予食品和药物良好的口感和气味。
2. 抗菌活性:初步测试结果显示,八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性,对某些细菌和真菌具有抑制作用。
3. 抗氧化性:八角茴香挥发油富含抗氧化物质,具有较强的抗氧化能力,可以延缓食品和药物的氧化过程。
建议基于以上分析结果,我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议: 1. 食品添加剂:考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂,用于调味和增香。
2. 药物开发:利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性,开发新型药物或保健品。
3. 化妆品原料:将八角茴香挥发油应用于化妆品中,赋予产品独特的香味和保湿效果。
总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油,并通过GC-MS分析确定了其主要成分。
【实训目的】1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。
2.能够组装挥发油测定器。
3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。
【化学成分概述】八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%,茴香脑有顺、反两种异构体,这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%,冷时常自油中析出白色结晶。
【实训原理】利用挥发油具有挥发性,能随水蒸汽一同蒸出的性质,采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,也可采用共水蒸馏。
【实训材料】电炉(电热套)、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器【操作步骤】1.挥发油的提取:取八角茴香粗粉适量,置圆底烧瓶内,加适量水浸润,安装挥发油测定器,加热蒸馏,至馏出液不出现混浊为止。
冷却放置,分取油层。
2.挥发油的检识:油斑试验将八角茴香油1滴,滴于滤纸片上,常温放置数分钟(或加热烘烤),观察油斑是否消失。
【实训说明】1.置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。
2.加热温度不可过高,并加沸石避免暴沸。
3.挥发油测定管中应充满水。
4.提取完毕,须待油水完全分层后,方可将油放出,注意尽量避免带出水分。
【实训思考】1.计算八角茴香中挥发油的含量。
(计算公式:挥发油含量(ml/g)=挥发油体积/八角茴香重量×100%)2.提取挥发油常用方法有哪几种?哪种方法较好,为什么?八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试项目技能测试标准分值得分备注称重1、选择合适的天平 12、放置平稳 13、每次称重前先调准“0” 14、选择适当容器作衬垫 15、砝码放于盘中心 16、用镊子或纸包住取放砝码 17、称取时瓶盖内向上放于台面 18、称完后即盖上 19、药匙应专一,每次用后洗净 110、称样时慢慢添加,称多的试药不能放回原瓶111、称样正确,称重准确,节约用药 112、保持天平、台面清洁 113、称毕后清洁天平,并回“0”处于休止状态1提取分离1、正确选择挥发油测定器 52、正确浸润药材 53、正确安装和使用测定器254、正确判断实验的终点155、正确进行油水分离15鉴定1、正确选择滤纸片 52、正确加样品 53、观察现象 54、正确得出结论7总分结果总结。
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案实验名称:水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油实验目的:1.了解水蒸气蒸馏法提取挥发油的原理;2.掌握水蒸气蒸馏法的实验操作和步骤;3.学习通过色谱仪检测分离和鉴定挥发油中的化合物。
实验原理:实验步骤:1.准备实验设备和试剂:八角茴香、蒸馏水、花洒型蒸馏器、收集瓶、试管、滤纸、色谱仪。
2.将八角茴香研磨成粉末状。
3.将研磨后的八角茴香放入花洒型蒸馏器中,加入适量的蒸馏水,调整水位,使其不超过八角茴香层。
4.加热蒸馏器,使之沸腾,持续蒸馏3-4小时。
5.收集蒸馏液,使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。
6.将收集到的蒸馏液进行分离,收集挥发油。
可以通过密度差异或色谱仪进行分离。
7.使用色谱仪进行挥发油中化合物的分离和鉴定。
8.记录实验数据和观察结果。
实验注意事项:1.安全操作:在进行实验时,注意使用防护眼镜、实验手套等个人防护装备,避免接触有毒、易燃和腐蚀性物质。
2.实验设备:花洒型蒸馏器和色谱仪等实验设备需要使用前进行检查和调试,确保其正常运行。
3.植物材料的选择:选择新鲜、干燥、质量良好的八角茴香,以确保实验结果的准确性。
4.操作技巧:在进行挥发油分离时,应注意不要让水和挥发油混合,以免影响分离效果。
5.完善记录:在实验过程中,应详细记录实验操作、观察结果和数据,并进行分析总结。
实验结果分析:通过色谱仪的分析,可以确定八角茴香中挥发油的主要成分,并通过比对标准物质的色谱图进行鉴定。
根据观察结果,可以对八角茴香中的挥发油进行定性和定量分析,并对挥发油的组成和性质进行深入研究。
延伸实验:1.可以改变八角茴香的质量、水的用量和蒸馏时间等实验条件,观察挥发油的提取效果和产量的变化。
2.可以比较不同植物材料提取挥发油的效果和成分差异,进一步研究不同植物挥发油的应用价值。
3.可以研究提取挥发油的其他方法,如溶剂萃取法、超声波萃取法等,比较其提取效果和操作难易程度。
实验教案总结:水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法,具有操作简单、提取效果好等优点。
八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料,由于其独特的香味而广受欢迎。
提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定,对于了解其成分及特性,以及提高其应用价值具有重要意义。
以下是对这一问题的探讨。
一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。
方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。
2.实验过程首先,将一定量的八角茴香研碎,然后将其放入蒸馏装置中。
通过水蒸气蒸馏法,挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。
蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中,通过降低温度和增大压力,使水分被分离出去,留下挥发油。
最后,收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解,然后利用无水硫酸钠进行干燥,以便后续的分析鉴定。
二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析通过GC-MS分析,我们可以了解到挥发油的主要成分。
这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物,如脂肪烃、醇、酮、醛等。
通过对比标准谱图,我们可以确定这些化合物的种类和比例。
例如,通过这种方法,我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。
2.红外光谱(IR)分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。
通过这种方法,我们可以了解到挥发油的化学键信息,如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。
这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。
例如,八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。
3.核磁共振(NMR)分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。
通过对比标准谱图,我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。
例如,通过1H-NMR分析,我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。
三、结论与展望通过上述实验方法,我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。
实验结果表明,八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。
这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源,也是其重要的药用成分。
角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油,并对其提取工艺进行研究和优化,为角茴香的进一步开发利用提供实验依据。
二、实验材料1、实验药材角茴香,采自_____,经鉴定为正品。
2、实验试剂石油醚(60 90℃)、无水硫酸钠等,均为分析纯。
3、实验仪器挥发油提取器、电子天平、旋转蒸发仪、恒温水浴锅等。
三、实验方法1、样品处理将角茴香药材粉碎,过 40 目筛,备用。
2、挥发油提取称取角茴香粉末_____g,置于挥发油提取器中,加入_____倍量的石油醚(60 90℃),浸泡_____小时后,按《中国药典》挥发油测定法进行提取,提取时间为_____小时。
提取完毕后,收集挥发油,用无水硫酸钠干燥,得淡黄色透明的挥发油。
四、实验结果1、挥发油得率本次实验共提取角茴香挥发油_____mL,计算得率为_____%。
2、挥发油的物理性质所得挥发油具有特殊的气味,密度为_____g/mL,折光率为_____。
五、实验讨论1、药材粉碎粒度的影响药材的粉碎粒度对挥发油的提取率有一定的影响。
过细的粉末可能会导致药材结块,影响溶剂的渗透;而过粗的粉末则会降低药材与溶剂的接触面积,从而降低提取率。
本实验中采用 40 目筛的粉末,提取效果较为理想。
2、溶剂用量的影响溶剂用量是影响挥发油提取率的重要因素之一。
溶剂用量过少,不能充分浸润药材,导致提取不完全;溶剂用量过多,则会增加后续处理的难度和成本。
在本实验中,选择了_____倍量的石油醚,在保证提取效果的同时,尽量减少了溶剂的使用量。
3、提取时间的影响提取时间对挥发油的提取率也有一定的影响。
提取时间过短,挥发油不能充分溶出;提取时间过长,则可能会导致挥发油的损失和成分的变化。
本实验中,提取时间为_____小时,提取效果较好。
4、干燥方法的选择无水硫酸钠是常用的干燥剂,能够有效地去除挥发油中的水分,且不会引入新的杂质。
在使用无水硫酸钠干燥时,应注意适量,以避免吸附过多的挥发油。
实验九八角茴香中挥发油的提取分离
【实验目的】
1、掌握水蒸气蒸馏法提取中药材中的挥发油的操作技术。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性,可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%,包括茴香脑,甲基胡椒酚,茴香醛,茴香酸,麝子油醇,黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶,熔点21.4℃,溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 水蒸汽蒸馏装置、小锥形瓶、分液漏斗
药品: 八角茴香、水、氯化钠
【实验步骤】
1、挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉适量(含油率在1%左右,约200-250g),置于蒸馏瓶内,加水适量浸泡,安装水蒸气蒸馏器,加热,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液,至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时,停止蒸馏。
将蒸馏液收集于一分液漏斗中,加入饱和食盐水或精制食盐,使含盐量达约2-3%,混合均匀,密盖瓶塞静置过夜,待挥发油全部聚集于液面时,放出水层,收集挥发油,脱水干燥即得。
【注意事项】
1、收集水蒸气蒸馏液时,最好用稍小一些的锥形瓶,以便观察收集液含油量情况,最初的馏出液中含油量较多,浑浊度就较明显,后期的馏出液中因含油量逐渐减少,馏出液的浑浊程度也就不甚明显,至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时,就可停止蒸馏了。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
八角茴香挥发油的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解八角茴香挥发油的提取方法,并掌握提取过程中的操作技巧。
二、实验原理
八角茴香挥发油是从八角茴香植物中提取出来的一种天然精油。
其主要成分为苯丙素类化合物和酚类化合物,具有较强的芳香气味和药用价值。
提取八角茴香挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法两种。
三、实验仪器和试剂
1. 水蒸气蒸馏器
2. 八角茴香粉末
3. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将八角茴香粉末放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入足够量的蒸馏水,使其能够覆盖住八角茴香粉末。
3. 开始加热,将水加热至沸点,并持续加热2-3小时。
4. 将收集到的挥发油与水分离,并进行干燥处理。
五、实验结果与分析
经过实验,我们成功地提取出了八角茴香挥发油。
在蒸馏过程中,八角茴香粉末中的挥发油被蒸发出来,随着水蒸气一起进入冷凝器中。
在冷凝器中,水和挥发油被分离开来,并进行干燥处理。
最终得到的八角茴香挥发油呈淡黄色液体,具有浓郁的芳香气味。
六、实验注意事项
1. 在操作过程中应注意安全,避免烧伤或其他意外情况。
2. 加热时应注意火力大小,避免水溢出或烧干。
3. 实验室应保持清洁卫生,并做好废弃物的处理工作。
七、实验总结
通过本次实验,我们了解了八角茴香挥发油的提取方法,并掌握了操作技巧。
同时,在实验过程中也加深了对天然精油的认识和理解。
希望今后能够进一步探究其药用价值和应用领域。
实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性,可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%,包括茴香脑,甲基胡椒酚,茴香醛,茴香酸,麝子油醇,黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶,熔点21.4℃,溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 薄层色谱装置,细玻棒,毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇,三氯化铁溶液,溴酚蓝试液,氨性硝酸银试液,2,4-二硝基苯肼试液,香草醛-浓硫酸试液,碱性高锰酸钾试液。
【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板(8cm×12cm)一块,在薄层板上打出格子,点样用的挥发油,均用乙醇稀释成5-10倍的溶液,再用细玻棒(0.5cm)蘸取各种挥发油乙醇溶液,点在横排的每个小方格内,控制样点的大小不要超格(每横排只点一种挥发油)。
再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内,控制斑点的大小不要超格(每竖排只点一种试剂),空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。
立即观察每一方格内颜色的变化,并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。