XRD操作

xrd的操作规程及注意事项：操作规程：1.打开空调，将室内温度调至24度左右，以确保仪器的稳定性。

2.打开循环水，确保仪器在工作过程中得到良好的冷却。

3.打开电脑，进入XRD操作软件，检查仪器状态。

4.根据测试需求，选择合适的扫描速度和步宽。

一般来说，步宽为0.02度，扫描速度默认为0.15 s/step。

在特殊情况下，可以改变步宽和扫描速度，但速度一般应在0.1-0.5 s/step范围内。

5.将待测样品放入样品台，并确保样品与样品台平齐。

对于粉末样品，应确保样品干燥、粒度合适且均匀。

对于不易研碎的样品，应先处理成与窗孔大小一致，磨平一面后再进行测试。

6.调整测试参数，开始测试。

在整个实验过程中，请不要关闭XRD Cammand软件。

7.测试完成后，及时将实验数据备份带走。

计算机将每半年进行一次数据清理，因没有及时备份而导致数据丢失的，责任由数据所有人承担。

注意事项：1.任何人使用时必须严格遵守XRD管理规章制度。

非管理员使用设备时，必须持有使用证，且严格按照XRD仪器操作规程进行操作。

未经仪器管理人员培训或未持有使用证，严禁擅自自行操作，否则追究责任。

2.严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。

爱护仪器，做到轻拿轻放，避免仪器的元器件受到损伤。

3.任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置，不要随意乱动功能键，不得擅自安装软件。

C盘和G盘是设备系统及其备份，严禁更改或者存放试验数据。

计算机只可用于测试和常用数据分析，禁止将计算机用作其他用途。

4.实验过程中，严禁非操作人员进入实验室。

进入实验室试验，应该使用鞋套或穿拖鞋，以防止灰尘对仪器精密度的影响。

实验完毕后，应及时将实验样品取走，将在实验过程中使用的工具规整的放回原位，清洁样品架，打扫台面和地面卫生，保持实验台和实验室内整洁。

5.出现任何突发问题，不要尝试自行解决，请及时联系仪器管理员。

XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。

二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。

（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。

XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先，根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好，具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源，启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则，可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。

X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD，通常应用于晶体结构的分析。

X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。

引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。

振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。

基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。

散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。

适用领域：1.材料晶体大小的测定期模拟计算。

2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。

3.纳米材料中的物相定性分析。

4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。

5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程：一、开机1.开启墙壁总电源。

开启循环水电源。

开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET" )。

2.开启XRD设备电源。

3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。

4．开启射线发生器高压，进入待测试状态。

二、样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。

取出样品时，先按“DOOROPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

三、测试谱线1.先初始化驱动操作。

先点Requested后面方框，然后点击Initdrive。

然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。

低于10度，须换最小狭缝。

3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。

4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。

XRD实验操作规范一、开机。

①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查）②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。

③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。

④仪器老化。

点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。

二、测试样品①制备样品。

本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。

②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴”声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。

③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重新开始测试，则点击start。

4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位，等待片刻，打开样品室的门，取出样品。

5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database文件夹中。

三、关机①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。

②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。

XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。

2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。

3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。

4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。

如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。

这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。

（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。

5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。

放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。

探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。

6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。

参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。

在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。

7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。

点击start，这样测试界面就会出现样品名称。

再点击start，开始扫描。

8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出几条谱线。

一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。

二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。

管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。

3．将样品插入样品台。

换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。

4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。

三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。

四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。

2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display& Setup （显示&设置窗口）、Right Gonio Condition （测试条件设置窗口）、Right Gonio Analysis （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.在Right Gonio Condition 、Right Gonio Analysis窗口中输入扫描条件，样品名称等。

自动开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源（切记X-rays on指示灯灭后光管冷却15分钟后方可关闭）及循环水电源，操作完毕。

11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机仓门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机仓门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2008年05月12日。

XRD操作步骤1．先开循环水，Power键2．过2-3分钟后，打开Power on,待出现Ready now后，按X-Ray on，然后开电脑3．放试样时，管材展平面朝上，轴向方向与小狭缝平行，隔纸轻轻将试样按入橡皮泥，保证试样中心位于圆盘中心（用尺子测量时，试样中心距各方向边距均为2cm）4．按Door,待OPEN-SAFEY灯响后，才能打开设备（开头门轻，否则会掉高压）5．放样品，保证狭缝对准06．校正光路时，放OPEN光片，放铜锡片7．打开软件Rigaku→control→automatic alignment（left）→点右键（点左键→YES→Theta）→Execute→ok(全部)8．完成→OK→点save→关软件9．按Door,待响后，轻轻开门，换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名\20120309 →File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击，40KV，150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件（以上为常规扫描，扫描完后，打开D盘，找到常规扫描文件，Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→Peak ID→把需要扫描的晶面（六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110)，002，101，102,103）的2-Theta值记下来→关闭Jade软件）11按开门DOOR键，放长狭缝，用钢丝将螺丝拧紧，关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致，→File命令：dpd-（100）.raw→双击condition→扫（100）面将hkl改为（100）→将absorp 改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入（100）晶面的2 值，在Memo 空白处点一点，关，再点确认是否保存→点Execute做（100）面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图，，如果后面没有人做需要关闭仪器，在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后，再关循环水注意：①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理：1.格式转换：将raw格式转换为ASC格式。

XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶，多晶或粉末。

在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。

5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。

XRD操作程序开机：总电源→稳流源（红色按钮）→（确保钥匙非锁定，1钮弹出）启动开关→开水循环（水压到0.5后）→开高压管（X-ray显示开）关机：（set:20kv,5mA）关电脑→（等3－5分钟，使光管水冷）关高压→（等3－5分钟）关机→关水循环→关电源光路调节：一、找光束强度最大值和中心：（镍片、0.1mm、光管无狭缝）detector scan找到最大值：31000，并确定X：-0.04 （左狭缝：0.1mm）detector scan使半峰宽中心X在-0.04（0.1mm换到右狭缝）detector scan使半峰宽中心X在-0.04二、样品台Z值调节：（左狭缝：1.0mm）detector scan找中心X在-0.04有峰显示（放玻璃狭缝）detector scan做第三步没有峰，取下玻璃狭缝（Z改为-1.43）detector scan使最大值在3100左右（-1.43-1.99）Z scan使最大值在3100左右(双击Z值一半)Rocking curveX＝0Z scan 做第三步X不为0（Z改为-1.43）detector scan双击半峰宽中心Z scan 做第三步X不为0……X＝0三、调整玻璃狭缝光路（加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 四、做实样Tube=10,detector=10,locked coupled做微区(取下光管，装上弹道管固定装置，两铜片，0.1mm，－3-10)detector scan找光束偏离程度，使峰最高点X＝0拧里面螺丝，使黑线对齐（装上弹道管）detector scan没有峰显示（换1铜片、1镍片、0.1mm）detector scan找到峰强最大值：7150（取下0.1mm，X改为0）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（Z改为1，挡一部分光）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（CHi改为90）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（左上全改为0，0－90）CHi scan调整峰底中心X在0处（<1％）Phi scan得到平稳直线使（最高－最低）/总数<(1/12—1/13) （加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 Tube=10,detector=10,locked coupled。

XRD仪器待机测试待机操作：检查：1.湿度65%以下；2.冷却水系统：已处于工作状态，水温25℃，水压0.4，水位大概在中间；短按过滤器（已固定在冷却水机上）上红色按钮，出水为正常；3.仪器：机顶上黄灯，灯亮为正常；面板上示数为“45KV,20mA”。

启动：1.开启电脑，双击软件图标“user-1”，输入用户名：user-1，密码：galaxy，进入软件；2.点击Instrument—connect联机并选择试样台（选择ok）；3.老化：上述步骤完成后，软件界面上会显示一些仪器的参数，包括电压45KV，电流20mA，点击电压或电流，出现新窗口；4.在新窗口中，将电压电流调至30KV,10mA，步骤：45KV,10mA 点击apply，仪器面板显示新值apply 30KV,10mA apply，仪器面板显示30KV,10mA；5.点击新窗口中Breed，选择方式fast，启动老化，大概10分钟左右老化结束，结束后电压电流显示为40KV,10mA；6.改变电压电流至40KV,40mA：先重新输入一遍40KV，apply，然后以10mA为间隔升电流。

7.调好后，ok，关闭新窗口，仪器可以进行测试。

测试：1.放置好样品，关好仪器玻璃门；2.选择存储目录（沿用上一次目录，按需修改）：user settings——measurement types and data folders——修改最上端的存储路径，一般只修改姓名及日期，前级目录不变——ok；3.运行：measure——program——打开powder sample——输入样品名，检查存储位置——ok，开始测试；4.更换样品，循环操作；5.填写使用记录本。

待机：1.关闭所有测试图形窗口；2.将电压电流设定为45KV，20mA：先降电流，后升电压，间隔不超过10；3.Instrument—disconnect断开连接，关闭电脑，整理桌面及仪器卫生，关闭机内照明灯及仪器玻璃门；4.待机超过24小时，不管是否使用，均需快速老化一遍。

xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。

这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。

一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。

样品应尽可能地细粉，并保持干燥。

如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。

如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。

此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。

2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。

这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。

3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。

应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。

4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。

仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。

5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。

二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

避免直接暴露于X射线源下方。

2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。

在使用化学药品时，应注意防护和储存。

3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。

遵守指示灯和警示标志的提示。

4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。

在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。

5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。

不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。

确保参数的准确性和合理性。

6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。

如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。

调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。

2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。

4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。

如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。

5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。

6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。

7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。

8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。

老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。

XRD操作规程XRD操作规程⼀、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环⽔冷机”电源开关，待温度⾯板出现温度显⽰后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，⼀定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指⽰灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将⾃动将电压加到30kv，电流加⾄4mA，完成X光管⽼化。

⼆、样品制备（1）风格块状样品需选⽤⼀平整表⾯作为衍射平⾯，然后将待测样品放⼊铝样品架的⽅框内，⽤橡⽪泥固定好。

（2）粉末样品则选⽤玻璃样品架，将样品放⼊样品家的凹槽中，⽤⽑玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插⼊样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击⽂件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输⼊样品测试的保存⽂件信息，即⼦⽬录路径，“folder name”、⽂件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始⾃检，等出现，提⽰框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始⾃动扫描并保存数据。

XRD操作概要一、开机1、开启水冷系统，调节水压使流量超过3.8l/min；如果流量小于3.8 l/min, 高压将不能开启。

2、开启主机稳压UPS电源，此时主机控制面板上的“Standby”灯亮，按下“Light”按钮可以开启机内照明灯；3、关好门，按下“POWER ON”按钮启动主机，将HT钥匙转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA(在新版本软件下).此时，仪器已经可以正常使用。

二、X光管的老化对于新的X光管和超过100小时未使用的X光管，需进行正常老化；对于超 过24小时但不超过100小时未使用的X光管，需进行快速老化。

其方法如下：在仪器联机的情况下(X’pert Data Collector - Instrument-connect)，从左边框里选择“Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding Æ at normal speed or fast”。

三、使用X’pert Data Collector1、双击X’pert Data Collector 图标2、输入以下信息：User: User-1Password: galaxy在建立了各人自己的用户名后，请使用自己的用户名和密码。

3、建立新的用户名a)选择“System Settings– Users Management”b)点击“New”c)键入 “Name:”，“Password:”，“Re-type Password:”4、编制测量程序a)选择“File --- New Program”b)选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；c)定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；d)定义扫描程序的硬件设置；e)将扫描程序存盘5、仪器联机从“Instrument - connect”选择适当的配置进行联机。

X’pert PRO X射线衍射仪实验操作固体表面物理化学国家重点实验室X’pert PRO X射线衍射仪实验操作1.开启仪器1)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。

2)合上配电箱内仪器电源空气开关。

3)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。

4)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。

5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。

2.启动测试程序与登录1)启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。

2)双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标，启动测试程序。

3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。

3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。

在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

对如下提示点“Yes”。

联接成功，显示如下界面。

4.设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。

设置顺序如下：（1）先升电压：15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV（2）后升电流：5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！5. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。

在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。

可以选择的测试程序如下：(1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2 不得小于0.4º)(3) X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2θ不得小于3º)(4) X’celerator_normal一般定性分析测试程序(2θ不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序：X’celerator_normal(2θ不得小于3º)在菜单“Open Program”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：➢每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。

xrd操作规程今天咱们来了解一下xrd的操作规程。

xrd就像是一个超级神奇的小助手，能帮助我们看到很多东西里面的小秘密呢。

xrd有一个小屋子一样的地方，那就是它工作的小空间。

在使用它之前呀，我们得像照顾小宠物一样，先给它周围的环境整理好。

要让周围干干净净的，不能有乱七八糟的东西，就像我们收拾自己的小书桌一样。

比如说，要是周围有小纸屑或者小玩具，就可能影响xrd工作啦。

然后呢，我们要把想让xrd检测的东西准备好。

这个东西就像是要去参加一场特别检查的小选手。

我们得小心地把这个小选手放到xrd里面专门放东西的地方。

这就好比我们把自己心爱的小宝贝轻轻地放进小盒子里一样。

有一次呀，我的同学不小心，把要检测的小物件放歪了，结果出来的数据就不太对呢。

所以呀，一定要放得端端正正的。

放好之后呢，我们就要开始让xrd工作啦。

这个时候呀，就像按下小玩具的启动按钮一样。

不过这个启动可不能乱按哦。

要按照老师或者大哥哥大姐姐教的方法，稳稳地按下那个启动的地方。

这时候，xrd就开始像小侦探一样工作啦。

在xrd工作的时候，我们可不能在旁边又蹦又跳，吵吵闹闹的。

要安安静静地等它工作完。

就像我们在教室里，老师在上面讲重要的事情，我们就得乖乖听话一样。

我记得有一回，有人在xrd工作的时候大声吵闹，结果它好像就被吓着了，出来的结果就有点怪怪的。

等xrd工作完了，它就会告诉我们一些有趣的东西。

这些东西可能看起来像一些弯弯曲曲的小线条，或者是一些奇怪的小图案。

我们要像看小画书一样，仔细地去看这些结果。

从这些结果里，我们就能知道那个被检测的小物件里面有什么秘密啦。

比如说，如果是检测一块小矿石，我们就能知道这个小矿石是由哪些小部分组成的。

最后呀，当我们从xrd那里得到了想要的结果，我们也要好好地把xrd整理一下。

就像我们玩完玩具要把玩具收拾好一样。

把它周围可能弄脏或者弄乱的地方整理干净，这样下一次它就能更好地为我们工作啦。

xrd的操作规程就是这样简单又有趣，只要我们按照这些小步骤来，就能让xrd 这个小助手为我们解答好多好多有趣的小问题呢。