XRD操作

xrd的操作规程及注意事项：操作规程：1.打开空调，将室内温度调至24度左右，以确保仪器的稳定性。

2.打开循环水，确保仪器在工作过程中得到良好的冷却。

3.打开电脑，进入XRD操作软件，检查仪器状态。

4.根据测试需求，选择合适的扫描速度和步宽。

一般来说，步宽为0.02度，扫描速度默认为0.15 s/step。

在特殊情况下，可以改变步宽和扫描速度，但速度一般应在0.1-0.5 s/step范围内。

5.将待测样品放入样品台，并确保样品与样品台平齐。

对于粉末样品，应确保样品干燥、粒度合适且均匀。

对于不易研碎的样品，应先处理成与窗孔大小一致，磨平一面后再进行测试。

6.调整测试参数，开始测试。

在整个实验过程中，请不要关闭XRD Cammand软件。

7.测试完成后，及时将实验数据备份带走。

计算机将每半年进行一次数据清理，因没有及时备份而导致数据丢失的，责任由数据所有人承担。

注意事项：1.任何人使用时必须严格遵守XRD管理规章制度。

非管理员使用设备时，必须持有使用证，且严格按照XRD仪器操作规程进行操作。

未经仪器管理人员培训或未持有使用证，严禁擅自自行操作，否则追究责任。

2.严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。

爱护仪器，做到轻拿轻放，避免仪器的元器件受到损伤。

3.任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置，不要随意乱动功能键，不得擅自安装软件。

C盘和G盘是设备系统及其备份，严禁更改或者存放试验数据。

计算机只可用于测试和常用数据分析，禁止将计算机用作其他用途。

4.实验过程中，严禁非操作人员进入实验室。

进入实验室试验，应该使用鞋套或穿拖鞋，以防止灰尘对仪器精密度的影响。

实验完毕后，应及时将实验样品取走，将在实验过程中使用的工具规整的放回原位，清洁样品架，打扫台面和地面卫生，保持实验台和实验室内整洁。

5.出现任何突发问题，不要尝试自行解决，请及时联系仪器管理员。

XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。

二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。

（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。

XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先，根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好，具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源，启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则，可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。

X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD，通常应用于晶体结构的分析。

X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。

引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。

振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。

基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。

散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。

适用领域：1.材料晶体大小的测定期模拟计算。

2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。

3.纳米材料中的物相定性分析。

4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。

5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程：一、开机1.开启墙壁总电源。

开启循环水电源。

开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET" )。

2.开启XRD设备电源。

3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。

4．开启射线发生器高压，进入待测试状态。

二、样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。

取出样品时，先按“DOOROPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

三、测试谱线1.先初始化驱动操作。

先点Requested后面方框，然后点击Initdrive。

然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。

低于10度，须换最小狭缝。

3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。

4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。

XRD实验操作规范一、开机。

①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查）②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。

③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。

④仪器老化。

点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。

二、测试样品①制备样品。

本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。

②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴”声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。

③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重新开始测试，则点击start。

4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位，等待片刻，打开样品室的门，取出样品。

5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database文件夹中。

三、关机①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。

②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。

XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。

2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。

3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。

4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。

如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。

这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。

（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。

5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。

放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。

探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。

6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。

参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。

在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。

7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。

点击start，这样测试界面就会出现样品名称。

再点击start，开始扫描。

8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出几条谱线。

一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。

二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。

管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。

3．将样品插入样品台。

换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。

4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。

三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。

四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。

2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display& Setup （显示&设置窗口）、Right Gonio Condition （测试条件设置窗口）、Right Gonio Analysis （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.在Right Gonio Condition 、Right Gonio Analysis窗口中输入扫描条件，样品名称等。

自动开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源（切记X-rays on指示灯灭后光管冷却15分钟后方可关闭）及循环水电源，操作完毕。

11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机仓门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机仓门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2008年05月12日。

XRD操作步骤1．先开循环水，Power键2．过2-3分钟后，打开Power on,待出现Ready now后，按X-Ray on，然后开电脑3．放试样时，管材展平面朝上，轴向方向与小狭缝平行，隔纸轻轻将试样按入橡皮泥，保证试样中心位于圆盘中心（用尺子测量时，试样中心距各方向边距均为2cm）4．按Door,待OPEN-SAFEY灯响后，才能打开设备（开头门轻，否则会掉高压）5．放样品，保证狭缝对准06．校正光路时，放OPEN光片，放铜锡片7．打开软件Rigaku→control→automatic alignment（left）→点右键（点左键→YES→Theta）→Execute→ok(全部)8．完成→OK→点save→关软件9．按Door,待响后，轻轻开门，换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名\20120309 →File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击，40KV，150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件（以上为常规扫描，扫描完后，打开D盘，找到常规扫描文件，Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→Peak ID→把需要扫描的晶面（六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110)，002，101，102,103）的2-Theta值记下来→关闭Jade软件）11按开门DOOR键，放长狭缝，用钢丝将螺丝拧紧，关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致，→File命令：dpd-（100）.raw→双击condition→扫（100）面将hkl改为（100）→将absorp 改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入（100）晶面的2 值，在Memo 空白处点一点，关，再点确认是否保存→点Execute做（100）面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图，，如果后面没有人做需要关闭仪器，在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后，再关循环水注意：①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理：1.格式转换：将raw格式转换为ASC格式。

XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶，多晶或粉末。

在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。

5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。