XRD基本教程

xrd的使用方法X射线衍射（XRD）是一种常用的材料科学分析技术，用于研究晶体结构和结构性质。

本文将介绍XRD的基本使用方法，帮助初学者更好地利用这一技术。

首先，在进行XRD实验之前，我们需要准备样品。

样品可以是晶体粉末或薄片。

对于粉末样品，需要将其细磨成均匀的粉末，而对于薄片样品，则需要制备薄片并确保表面光洁。

准备好样品后，将样品放置在XRD仪器的样品台上。

接下来，调整XRD仪器的参数。

主要的参数包括入射角、散射角、扫描范围和扫描速度。

入射角和散射角是X光束与样品的夹角，可以根据具体实验要求进行调整。

扫描范围决定了XRD仪器可以覆盖的角度范围，一般根据待测样品的预期衍射峰位置来设置。

扫描速度则影响到数据采集的时间，一般可以根据实际情况进行选择。

当调整完参数后，开始进行数据采集。

XRD仪器会扫描样品在不同散射角下的衍射强度。

通过记录衍射强度与散射角的关系，我们可以获得样品的衍射谱。

这个衍射谱中的峰代表了样品的晶格结构和晶体取向信息。

根据衍射峰的位置、强度和宽度，我们可以推断样品的晶体结构参数，例如晶胞常数和晶体取向等。

最后，数据分析是使用XRD进行材料研究的关键一步。

我们可以利用专业软件对衍射数据进行拟合和解析。

通过与数据库中已知材料的衍射数据进行比对，可以确定样品的组成和相对含量。

此外，利用衍射数据还可以计算材料的晶体结构信息，例如晶胞参数和晶格畸变等。

综上所述，XRD是一种强大的材料分析技术，可以用于研究晶体结构和性质。

通过准备样品、调整仪器参数、数据采集和数据分析，我们可以从XRD实验中获得有关样品晶格结构的重要信息。

这些信息有助于深入理解材料的性质以及其在各个领域的应用。

文章主题：xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中，X射线衍射（XRD）是一种重要的分析技术，可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。

本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程，以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。

二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质，观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。

当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时，会出现衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。

2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。

它表示为：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶格间距，θ为衍射角。

3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样，从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。

三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末，并压制成均匀的薄片或圆盘。

然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。

2. 仪器参数设置在进行XRD测试前，需要设置仪器的参数，包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。

3. 开始测试启动X射线衍射仪，开始进行测试。

X射线穿过样品，与晶体发生相互作用，产生衍射光，再由探测器接收并记录下来。

4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读，可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。

四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种，XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。

通过XRD测试，不仅可以了解样品的晶体结构，还可以分析其中包含的物相。

掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。

五、总结与回顾通过本文的讨论，我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。

X射线衍射技术的应用范围非常广泛，可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。

希望读者通过本文的介绍，能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。

XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先，根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好，具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源，启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则，可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。

XRD实验操作规范一、开机。

①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查）②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。

③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。

④仪器老化。

点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。

二、测试样品①制备样品。

本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。

②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴”声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。

③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重新开始测试，则点击start。

4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位，等待片刻，打开样品室的门，取出样品。

5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database文件夹中。

三、关机①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。

②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备（一）实验前准备材料1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（二）查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。

（三）样品前处理1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。

2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。

然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。

二、实验阶段（一）设置仪器参数。

参数设置表见下图1。

1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。

然后关上门，再按一次黄色按钮。

门即关好。

2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。

3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。

4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。

图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。

此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。

6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。

检测到此结束。

XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶，多晶或粉末。

在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。

5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。

如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。

调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。

2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。

4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。

如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。

5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。

6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。

7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。

8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。

老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。

XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。

本文将重点介绍XRD分析方法和原理。

一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。

对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。

对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。

2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。

主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。

其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。

3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。

常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。

根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。

同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。

4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。

数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。

数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。

二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。

当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。

其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。

X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。

1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。

布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。

XRD基本问题对称性或不对称性。

这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。

衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。

2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。

你得注意：其相对强度大小是不是一样的。

XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。

但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。

这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。

打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。

很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。

XRD具体操作规程XRD为贵重仪器，如果不会操作或者对操作步骤有问题，请不要操作，联系仪器管理人员！XRD的操作步骤如下：1、打开空调为了仪器的稳定性，需将空调打开保持室内温度为24度左右。

2、打开循环水a) 在循环水的左侧有总开关，将开关扳向上，打开循环水的电源，b) 在仪器正面将循环水的泵的开关扳向上，开始制冷，如果显示温度高于24度，此时可以听到循环泵的声音，开始制冷。

3、等待约30分钟后，方可开机测试。

4、打开XRD左侧的开关：将开关扳向上，XRD 前面板的“POWER”灯开始亮。

除非是发生不可控因素，可以在XRD面板上按下"EMERGENT" 按钮强行断电。

5、打开电脑，所有的操作均在计算机上完成。

6、在桌面点击图标“Pmgr”,如果不出现主界面，参看文件“XRD软件无法正常打开解决方案”7、在主界面点击“Display and Setup”根据提示，开关门后确保数据通信正常，点击弹出窗口的“Close”,正常情况下，XRD的2theta 臂会恢复到起始状态。

8、点击“Right Gonio Condition”，在界面上部的栏内的蓝色条内双击，开始设置扫描参数。

通常情况下，应该先查待测物质的衍射峰出峰位置，确定扫描的范围，一般为10-80，扫描速度一般为2-6度/分，如果太快会影响试验结果。

点击选中“Option Enable”在Beta Attachment 选项内的下拉选项卡上选择Rotation,通常设置旋转速度为30.0 。

然后选择"OK",在弹出的窗口内改变Group Name(设置为样品文件夹) 和File Name （在样品文件夹下的样品名）如果是初次设定，点击New,如果是在原来的样品测试条件上改正，仅需选择"Modify". 设置完成后关闭"Standard Condition Edit" (选择Close即可)9、在“Right Gonio Condition”窗口内点击Append，新建的测试分析条件样品将出现在"Entry for Analysis" 列表框内。

PANalytical X ’pert Pro MPD 日常操作维护手册一、开机开机1. 开启水冷系统，调节水压使冷却水流量在4.5l/m —5.0 l/m 之间。

并调整水冷机设定温度在25℃。

2. 打开墙上主电源或稳压器电源，此时仪器处于待机状态。

图中“Standby”灯亮3. 确定仪器门已关好，按下 “POWER ON”按钮（图中1所示）启动主机，然后将HT 钥匙（图中4所示）转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。

此时，仪器已经可以正常使用。

二、关机关机4. 将高压降至15KV 5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度（垂直位置）关闭高压。

5. 等待约30秒后按下“STANDBY”按钮，使仪器处于待机状态。

6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。

7. 关闭水冷机。

若仪器暂时不用而又不想关机，须将电流电压调到45KV,20MA1，开机开关；2，待机开关；3，照明开关；4，高压钥匙；5；shutter 闭合开关三、X光管的老化光管的老化Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding at normal speed or fast8.正常老化（at normal speed）, 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

9.快速老化（fast）,超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

四、X光管焦斑切换光管焦斑切换10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处，打开Instrument Settings对话框的Position标签页，修改2Theta为90度，Omega也为90度，应用（Apply），将光管转到竖直的位置上，以便切换点线焦斑11.切换到X-ray标签页，由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮，反之则选中Line focus单选按钮，应用（Apply），则将打开点线焦斑切换向导，直接点击下一步（Next），则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器，此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作12.在高压发生器关掉之后，首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉，然后将红色环所标的四个螺栓拧松，无须完全拧出来，只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可，将卡口环套稍许逆时针转一点取出后，将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出来，将光管转动90度再放回到光管套中，如下图5中这个位置放回去为线焦斑，将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑；光管放到位之后，仍将卡口环套卡回光管套上，拧上图中红色环所标的四个螺栓（拧紧后稍微松一点），并插回蓝色环所标的两个插梢，至此，切换点线焦斑的手工操作完成13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步，直至结束（Finish），则仪器将重新启动高压发生器，并升电压电流至30kV、10mA14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态，并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置五、编制测量程序编制测量程序15.点击New Program 项，将打开New Program 对话框，选择所要建立的测量程序的类型，对于普通粉末多晶衍射，薄膜物相分析，薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型（Absolute scan），定点测量（Stationarymeasurement）用于小角散射测量，织构测量（Texture measurement）用于测量织构极图等，另外批处理程序（General batch）可将不同测量条件的测量程序放在一起，对同一样品依次序进行测量例：普通相分析程序(line focus) Configuration：Stage Flat Samples Scan Axis: GonioScan mode: Continuous Setting:Sample stage: PW3071/XX Bracket Incident beam path Incident beam path ----------PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: 0.04 radMask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Anti-scatter slit: Slit Fixed 2Filter: NoneBeam attenuator: NoneMirror: NoneMonochromator: NoneDiffracted Beam PathDiffracted Beam Path ---------------PreFix module: X’celerator ModuleFilter: NickelSoller slit: Soller 0.04 rad.Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)Detector: X’celeratorMode=ScanningActive length(2Theta)=2.122Beam attenuator: NoneCollimator: NoneMask: NoneMonochromator: NoneReceiving slit: None备注：固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。

Rigaku（理学）XRD操作步骤一、开机打开总电源（墙上的空气开关），然后打开水冷机，注意水冷机的水位高于标示线，温度为20℃左右，水压约为0.3MPa，水冷机后部的净化树脂一年更换一次，在柳絮比较多的时候查看一下在一楼的水冷机风机。

之后打开变压器，开关在其后部。

打开UPS后打开主机（PC），等开机后打开XRD主机，等待XRD主机左下部的operate灯呈现黄色说明仪器稳定。

二、初始化右击桌面右下角的Ragaku Measurement Sever，单击Initialize，图标由蓝色变为闪烁再变为蓝色说明初始化完成。

三、软硬件匹配单击桌面上的Rigaku文件夹，选择control，单击Rigaku control panel，在弹出的对话框中选择Rint 2200 Right system（注意第四个选项是Rint 2200 Right system Add and Delect，易混淆），然后选择与硬件相匹配的选项。

以下是对应三种模式的软件匹配示意图标准模式：单色器模式：T-tex模式：注意：在T-tex中要把Detector property 选项中的correction选为Not correct。

四、仪器老化桌面Rigaku→control→XG operation→Toolbar中的XG operation→X-ray on→XG property→every day use/long time not use→ok→execute aging老化完成后可关闭窗口。

五、光路调整桌面Rigaku→control→Automatic Alignment，下面三种仪器分别介绍1 标准模式：选项■ 2 Theta Alignment■ Theta Alignment■ profile measurement单击execute，按照提示操作，完成校正后单击save，然后关闭窗口。

2 单色器模式：选项■ profile measurement单击execute，按照提示操作，完成校正后单击save，然后关闭窗口。

XRD基本问题对称性或不对称性。

这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。

衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。

2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。

你得注意：其相对强度大小是不是一样的。

XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。

但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。

这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。

打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。

很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。

XRD（X-射线衍射仪）的实验操作方法X-射线衍射实验一、实验目的掌握X-射线衍射仪的操作方法二、实验材料木片：南拐枣三、实验条件采用逐步扫描法，X-射线（Cu）：电压40Kv，电流30Ma；角度：分离度1.00000deg，扫描度1.00000deg，接受度0.30000mm；扫描：驱动轴1Theta-2Theta联动，扫描范围10.000-30.000，扫描方式连续扫描，扫描速度2.0000deg/min，样品倾斜0.0500deg；调整时间1.50sec。

四、实验步骤（一）、操作1、开启冷却水2、开启XRD电源3、启动计算机，在XRD稳定两分钟左右后，进入桌面Pmgr系统，将被测样品放置在测试架上。

4、点击画面上Display&Setup，点击Close出现对话框后，在点击确认5、点击画面上Right Coniocondition，双击空白处，出现Standard Condition Edit对话框，进行实验条件设定及对样品取名；同时点击上Right Conio Analysis。

6、实验条件设定以后，点击Append、start。

进入Right Conio Analysis画面，点击start，XRD开始测试。

7、点击画面上Basic Process，进行数据处理（二）、数据处理1、点击画面上Search Match，进行定性分析。

2、点击画面上PCPDF Utitily，进行组成成分确定分析。

3、点击画面上Crystallinity，进行结晶度测定。

（三）、图谱导出1、点击画面上File Maintenance，进行Ascii dump。

2、从Excel打开文件，导出Excel成分分析图谱。

五、结果分析成分结晶度分析试样的结晶度（Cr）根据以下方法求得，在实验所得到的衍射强度曲线上，将2θ＝10℃和2θ＝30℃两点用直线连接，得到上部代表结晶领域的面积Icr以及下部代表结晶领域面积Ia，然后根据公式计算结晶度Cr(%)=Icr/(Ia+Icr)*100木材和其他纤维状高分子一样，因为各种原因而不能获得典型的衍射曲线谱，但可以将衍射曲线分解成若干子峰互相叠加。

XRD操作步骤1．先开循环水，Power键2．过2-3分钟后，打开Power on,待出现Ready now后，按X-Ray on，然后开电脑3．放试样时，管材展平面朝上，轴向方向与小狭缝平行，隔纸轻轻将试样按入橡皮泥，保证试样中心位于圆盘中心（用尺子测量时，试样中心距各方向边距均为2cm）4．按Door,待OPEN-SAFEY灯响后，才能打开设备（开头门轻，否则会掉高压）5．放样品，保证狭缝对准06．校正光路时，放OPEN光片，放铜锡片7．打开软件Rigaku→control→automatic alignment（left）→点右键（点左键→YES→Theta）→Execute→ok(全部)8．完成→OK→点save→关软件9．按Door,待响后，轻轻开门，换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名\20120309 →File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击，40KV，150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件（以上为常规扫描，扫描完后，打开D盘，找到常规扫描文件，Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→Peak ID→把需要扫描的晶面（六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110)，002，101，102,103）的2-Theta值记下来→关闭Jade软件）11按开门DOOR键，放长狭缝，用钢丝将螺丝拧紧，关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致，→File命令：dpd-（100）.raw→双击condition→扫（100）面将hkl改为（100）→将absorp 改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入（100）晶面的2 值，在Memo 空白处点一点，关，再点确认是否保存→点Execute做（100）面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图，，如果后面没有人做需要关闭仪器，在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后，再关循环水注意：①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理：1.格式转换：将raw格式转换为ASC格式。

（完整版）XRD操作流程XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。

2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。

3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。

4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。

如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。

这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。

（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。

5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。

放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。

探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。

6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。

参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。

在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。

7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。

点击start，这样测试界面就会出现样品名称。

再点击start，开始扫描。

8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出。

XRD操作流程一、开机1、首先打开循环水机的电源开关，水机显示的压力范围为0.2-0.3MPa，温度为20±2℃。

2、然后打开电脑和按下仪器背部左侧的空气开关，再按下仪器前面控制面板右侧绿色的power on按钮，大约10s钟左右控制面板左侧的operate灯常量并伴有稳定频率的警告音时，按下DOOR LOCK按钮。

二、开射线及老化1、打开软件，双击MinFlexGuidance图标，在弹出的登录界面中点击OK进入程序主界面，等待大约20s的时间（软件与机器获得正常通讯并进行测角仪等的初始化的时间）。

2、初始化结束后，在Guidance软件主界面左边，单击Startup按钮。

在弹出的Startup窗口中，在Genetator usage 处选这Use wereryday，然后点击Execute按钮，系统会自动执行老化（Aging），这个时间大约需要8min，在此期间（老化期间）切记不可关闭Guidance软件！老化结束后方可进入样品测试步骤。

三、样品测试1、在Guidance菜单栏中，找到Tasks→Package measurement，然后在Guidance软件主界面左上部将General M easurement的折叠相展开，并点击♦General M easurement，再单击红色框中1General M easurement黄色模块，即可打开测量主界面。

2、在测量主界面，设置文件名和保存路径并点击Save保存，输入测试条件后点OK关闭所有输入窗口，然后单击Guidance软件主界面的RUN进行测试。

四、关机样品测试结束后，在Guidance软件主界面的左边单击Shutdown按钮并关闭X射线后关闭软件，然后等待5min--10min，当循环水实际温度不高于设定温度时，按下仪器前面控制面板中部的Power Off按钮，再将仪器背部的电器开关打到OFF，最后关闭循环水机。