XRD仪器操作步骤 - 复制

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。

开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。

（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2006年1月12日。

XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。

二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。

（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。

XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先，根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好，具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源，启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则，可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备（一）实验前准备材料1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（二）查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。

（三）样品前处理1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。

2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。

然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。

二、实验阶段（一）设置仪器参数。

参数设置表见下图1。

1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。

然后关上门，再按一次黄色按钮。

门即关好。

2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。

3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。

4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。

图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。

此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。

6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。

检测到此结束。

一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。

二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。

管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。

3．将样品插入样品台。

换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。

4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。

三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。

四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。

2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。

U4开机流程
1，仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序：
1，打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温，一般在18℃∼20℃。

图中红圈内所示。

2，打开变压器。

3，打开电脑，观察联机图标变蓝，联机正常
4，打开主机开关，打开后，旋钮处于垂直状态。

之后，主机的Operate灯处于绿色的运行状态。

5，，打开电脑主机上的XG Operation软件，点击X-Ray ON按钮，打开X射线，之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。

6，打开X射线后，运行X射线的老化程序，老化程序完成后，可以开始测量。

7，当主机处于通电状态是，要开启仪器的屏蔽门，需要按一下门上的“Door lock”按钮（图中红圈处），当警报声规律性的滴，滴声时，可以开启屏蔽门。

关上屏蔽门时，再按一下“Door lock”按钮，这时警报声解除。

8,测量过程
双击图标，之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径，然后点击condition下面的数字1设定测试条件。

条件设定好后点击开始测试即可。

关机程序：
1，点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。

2，等待最低值稳定一段时间（1分钟左右）后，即可以关闭X射线。

关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。

3，等待X射线关闭后大概15分钟左右，可以关闭主机的电源开关，之后关闭软件，关闭循环水，电脑主机。

XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶，多晶或粉末。

在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。

5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。

XRD操作程序开机：总电源→稳流源（红色按钮）→（确保钥匙非锁定，1钮弹出）启动开关→开水循环（水压到0.5后）→开高压管（X-ray显示开）关机：（set:20kv,5mA）关电脑→（等3－5分钟，使光管水冷）关高压→（等3－5分钟）关机→关水循环→关电源光路调节：一、找光束强度最大值和中心：（镍片、0.1mm、光管无狭缝）detector scan找到最大值：31000，并确定X：-0.04 （左狭缝：0.1mm）detector scan使半峰宽中心X在-0.04（0.1mm换到右狭缝）detector scan使半峰宽中心X在-0.04二、样品台Z值调节：（左狭缝：1.0mm）detector scan找中心X在-0.04有峰显示（放玻璃狭缝）detector scan做第三步没有峰，取下玻璃狭缝（Z改为-1.43）detector scan使最大值在3100左右（-1.43-1.99）Z scan使最大值在3100左右(双击Z值一半)Rocking curveX＝0Z scan 做第三步X不为0（Z改为-1.43）detector scan双击半峰宽中心Z scan 做第三步X不为0……X＝0三、调整玻璃狭缝光路（加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 四、做实样Tube=10,detector=10,locked coupled做微区(取下光管，装上弹道管固定装置，两铜片，0.1mm，－3-10)detector scan找光束偏离程度，使峰最高点X＝0拧里面螺丝，使黑线对齐（装上弹道管）detector scan没有峰显示（换1铜片、1镍片、0.1mm）detector scan找到峰强最大值：7150（取下0.1mm，X改为0）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（Z改为1，挡一部分光）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（CHi改为90）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（左上全改为0，0－90）CHi scan调整峰底中心X在0处（<1％）Phi scan得到平稳直线使（最高－最低）/总数<(1/12—1/13) （加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 Tube=10,detector=10,locked coupled。

XRD实验操作规范一、开机。

①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查）②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。

③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。

④仪器老化。

点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。

二、测试样品①制备样品。

本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。

②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴”声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。

③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重新开始测试，则点击start。

4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位，等待片刻，打开样品室的门，取出样品。

5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database文件夹中。

三、关机①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。

②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。

XRD具体操作规程XRD为贵重仪器，如果不会操作或者对操作步骤有问题，请不要操作，联系仪器管理人员！XRD的操作步骤如下：1、打开空调为了仪器的稳定性，需将空调打开保持室内温度为24度左右。

2、打开循环水a) 在循环水的左侧有总开关，将开关扳向上，打开循环水的电源，b) 在仪器正面将循环水的泵的开关扳向上，开始制冷，如果显示温度高于24度，此时可以听到循环泵的声音，开始制冷。

3、等待约30分钟后，方可开机测试。

4、打开XRD左侧的开关：将开关扳向上，XRD 前面板的“POWER”灯开始亮。

除非是发生不可控因素，可以在XRD面板上按下"EMERGENT" 按钮强行断电。

5、打开电脑，所有的操作均在计算机上完成。

6、在桌面点击图标“Pmgr”,如果不出现主界面，参看文件“XRD软件无法正常打开解决方案”7、在主界面点击“Display and Setup”根据提示，开关门后确保数据通信正常，点击弹出窗口的“Close”,正常情况下，XRD的2theta 臂会恢复到起始状态。

8、点击“Right Gonio Condition”，在界面上部的栏内的蓝色条内双击，开始设置扫描参数。

通常情况下，应该先查待测物质的衍射峰出峰位置，确定扫描的范围，一般为10-80，扫描速度一般为2-6度/分，如果太快会影响试验结果。

点击选中“Option Enable”在Beta Attachment 选项内的下拉选项卡上选择Rotation,通常设置旋转速度为30.0 。

然后选择"OK",在弹出的窗口内改变Group Name(设置为样品文件夹) 和File Name （在样品文件夹下的样品名）如果是初次设定，点击New,如果是在原来的样品测试条件上改正，仅需选择"Modify". 设置完成后关闭"Standard Condition Edit" (选择Close即可)9、在“Right Gonio Condition”窗口内点击Append，新建的测试分析条件样品将出现在"Entry for Analysis" 列表框内。

PANalytical X ’pert Pro MPD 日常操作维护手册一、开机开机1. 开启水冷系统，调节水压使冷却水流量在4.5l/m —5.0 l/m 之间。

并调整水冷机设定温度在25℃。

2. 打开墙上主电源或稳压器电源，此时仪器处于待机状态。

图中“Standby”灯亮3. 确定仪器门已关好，按下 “POWER ON”按钮（图中1所示）启动主机，然后将HT 钥匙（图中4所示）转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。

此时，仪器已经可以正常使用。

二、关机关机4. 将高压降至15KV 5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度（垂直位置）关闭高压。

5. 等待约30秒后按下“STANDBY”按钮，使仪器处于待机状态。

6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。

7. 关闭水冷机。

若仪器暂时不用而又不想关机，须将电流电压调到45KV,20MA1，开机开关；2，待机开关；3，照明开关；4，高压钥匙；5；shutter 闭合开关三、X光管的老化光管的老化Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding at normal speed or fast8.正常老化（at normal speed）, 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

9.快速老化（fast）,超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

四、X光管焦斑切换光管焦斑切换10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处，打开Instrument Settings对话框的Position标签页，修改2Theta为90度，Omega也为90度，应用（Apply），将光管转到竖直的位置上，以便切换点线焦斑11.切换到X-ray标签页，由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮，反之则选中Line focus单选按钮，应用（Apply），则将打开点线焦斑切换向导，直接点击下一步（Next），则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器，此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作12.在高压发生器关掉之后，首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉，然后将红色环所标的四个螺栓拧松，无须完全拧出来，只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可，将卡口环套稍许逆时针转一点取出后，将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出来，将光管转动90度再放回到光管套中，如下图5中这个位置放回去为线焦斑，将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑；光管放到位之后，仍将卡口环套卡回光管套上，拧上图中红色环所标的四个螺栓（拧紧后稍微松一点），并插回蓝色环所标的两个插梢，至此，切换点线焦斑的手工操作完成13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步，直至结束（Finish），则仪器将重新启动高压发生器，并升电压电流至30kV、10mA14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态，并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置五、编制测量程序编制测量程序15.点击New Program 项，将打开New Program 对话框，选择所要建立的测量程序的类型，对于普通粉末多晶衍射，薄膜物相分析，薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型（Absolute scan），定点测量（Stationarymeasurement）用于小角散射测量，织构测量（Texture measurement）用于测量织构极图等，另外批处理程序（General batch）可将不同测量条件的测量程序放在一起，对同一样品依次序进行测量例：普通相分析程序(line focus) Configuration：Stage Flat Samples Scan Axis: GonioScan mode: Continuous Setting:Sample stage: PW3071/XX Bracket Incident beam path Incident beam path ----------PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: 0.04 radMask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Anti-scatter slit: Slit Fixed 2Filter: NoneBeam attenuator: NoneMirror: NoneMonochromator: NoneDiffracted Beam PathDiffracted Beam Path ---------------PreFix module: X’celerator ModuleFilter: NickelSoller slit: Soller 0.04 rad.Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)Detector: X’celeratorMode=ScanningActive length(2Theta)=2.122Beam attenuator: NoneCollimator: NoneMask: NoneMonochromator: NoneReceiving slit: None备注：固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。

Rigaku（理学）XRD操作步骤一、开机打开总电源（墙上的空气开关），然后打开水冷机，注意水冷机的水位高于标示线，温度为20℃左右，水压约为0.3MPa，水冷机后部的净化树脂一年更换一次，在柳絮比较多的时候查看一下在一楼的水冷机风机。

之后打开变压器，开关在其后部。

打开UPS后打开主机（PC），等开机后打开XRD主机，等待XRD主机左下部的operate灯呈现黄色说明仪器稳定。

二、初始化右击桌面右下角的Ragaku Measurement Sever，单击Initialize，图标由蓝色变为闪烁再变为蓝色说明初始化完成。

三、软硬件匹配单击桌面上的Rigaku文件夹，选择control，单击Rigaku control panel，在弹出的对话框中选择Rint 2200 Right system（注意第四个选项是Rint 2200 Right system Add and Delect，易混淆），然后选择与硬件相匹配的选项。

以下是对应三种模式的软件匹配示意图标准模式：单色器模式：T-tex模式：注意：在T-tex中要把Detector property 选项中的correction选为Not correct。

四、仪器老化桌面Rigaku→control→XG operation→Toolbar中的XG operation→X-ray on→XG property→every day use/long time not use→ok→execute aging老化完成后可关闭窗口。

五、光路调整桌面Rigaku→control→Automatic Alignment，下面三种仪器分别介绍1 标准模式：选项■ 2 Theta Alignment■ Theta Alignment■ profile measurement单击execute，按照提示操作，完成校正后单击save，然后关闭窗口。

2 单色器模式：选项■ profile measurement单击execute，按照提示操作，完成校正后单击save，然后关闭窗口。

X-射线衍射仪标准操作规程1.开机准备，检查室温23±5℃，湿度40～70%，电源电压稳定。

2.开启循环冷却水主机电源开关,再打开主机的面板开关，水温20±2℃，水压0.3MPa左右。

3.开启X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮(淡黄色)。

4.开启计算机,双击PCXRD图标,进入控制面板及应用程序。

鼠标单击Display& Setup窗口，仪器进行初始化。

初始化结束，最小化窗口（不要关闭）。

5.X射线管的老化：老化时需要避免X射线直接照射检测器，操作步骤如下：Right Gonio Service →Positioning →2Theta/ThetaD →输入60 →OK →关闭点击XG Control 图标，进入X 射线管控制界面，点击ON按钮，打开X 射线管，在中间靠下的空格中输入老化电压、电流，照上面表格进行操作，结束后点击OFF按钮，关闭X 射线管，老化完成。

6.制样，用玻璃板压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

7.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上主机门。

依次打开RightGonio Condition和Right Gonio Analysis 窗口。

8.在Right Gonio Condition中双击蓝色输入条，设置扫描条件，样品名称等。

Append进入Right Gonio Analysis界面，点击Start按钮，开始测试，主机机身左下侧面板中X-rays on指示灯亮，X-射线管开启，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

9.重复5-7操作进行下一个样品的测试。

10.测试结束关机前，请务必将测角仪复位。

Display & Setup →Right Calib. →Theta-2Theta11.退出PCXRD程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

12.依次关闭电脑、主机电源，15分钟以后关闭循环冷却水电源。

XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。

二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。

（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。

XRD操作概要一、开机1、开启水冷系统，调节水压使流量超过3.8l/min；如果流量小于3.8 l/min, 高压将不能开启。

2、开启主机稳压UPS电源，此时主机控制面板上的“Standby”灯亮，按下“Light”按钮可以开启机内照明灯；3、关好门，按下“POWER ON”按钮启动主机，将HT钥匙转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA(在新版本软件下).此时，仪器已经可以正常使用。

二、X光管的老化对于新的X光管和超过100小时未使用的X光管，需进行正常老化；对于超 过24小时但不超过100小时未使用的X光管，需进行快速老化。

其方法如下：在仪器联机的情况下(X’pert Data Collector - Instrument-connect)，从左边框里选择“Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding Æ at normal speed or fast”。

三、使用X’pert Data Collector1、双击X’pert Data Collector 图标2、输入以下信息：User: User-1Password: galaxy在建立了各人自己的用户名后，请使用自己的用户名和密码。

3、建立新的用户名a)选择“System Settings– Users Management”b)点击“New”c)键入 “Name:”，“Password:”，“Re-type Password:”4、编制测量程序a)选择“File --- New Program”b)选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；c)定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；d)定义扫描程序的硬件设置；e)将扫描程序存盘5、仪器联机从“Instrument - connect”选择适当的配置进行联机。

XRD操作步骤1．先开循环水，Power键2．过2-3分钟后，打开Power on,待出现Ready now后，按X-Ray on，然后开电脑3．放试样时，管材展平面朝上，轴向方向与小狭缝平行，隔纸轻轻将试样按入橡皮泥，保证试样中心位于圆盘中心（用尺子测量时，试样中心距各方向边距均为2cm）4．按Door,待OPEN-SAFEY灯响后，才能打开设备（开头门轻，否则会掉高压）5．放样品，保证狭缝对准06．校正光路时，放OPEN光片，放铜锡片7．打开软件Rigaku→control→automatic alignment（left）→点右键（点左键→YES→Theta）→Execute→ok(全部)8．完成→OK→点save→关软件9．按Door,待响后，轻轻开门，换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名\20120309 →File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击，40KV，150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件（以上为常规扫描，扫描完后，打开D盘，找到常规扫描文件，Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→Peak ID→把需要扫描的晶面（六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110)，002，101，102,103）的2-Theta值记下来→关闭Jade软件）11按开门DOOR键，放长狭缝，用钢丝将螺丝拧紧，关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致，→File命令：dpd-（100）.raw→双击condition→扫（100）面将hkl改为（100）→将absorp 改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入（100）晶面的2 值，在Memo 空白处点一点，关，再点确认是否保存→点Execute做（100）面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图，，如果后面没有人做需要关闭仪器，在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后，再关循环水注意：①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理：1.格式转换：将raw格式转换为ASC格式。

X’pert PRO X射线衍射仪实验操作固体表面物理化学国家重点实验室X’pert PRO X射线衍射仪实验操作1.开启仪器1)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。

2)合上配电箱内仪器电源空气开关。

3)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。

4)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。

5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。

2.启动测试程序与登录1)启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。

2)双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标，启动测试程序。

3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。

3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。

在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

对如下提示点“Yes”。

联接成功，显示如下界面。

4.设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。

设置顺序如下：（1）先升电压：15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV（2）后升电流：5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！5. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。

在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。

可以选择的测试程序如下：(1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2 不得小于0.4º)(3) X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2θ不得小于3º)(4) X’celerator_normal一般定性分析测试程序(2θ不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序：X’celerator_normal(2θ不得小于3º)在菜单“Open Program”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：➢每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。

（完整版）XRD操作流程XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。

2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。

3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。

4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。

如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。

这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。

（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。

5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。

放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。

探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。

6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。

参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。

在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。

7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。

点击start，这样测试界面就会出现样品名称。

再点击start，开始扫描。

8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出。

如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。

调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。

2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。

4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。

如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。

5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。

6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。

7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。

8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。

老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。