药品铵盐检查法

欧洲药典附录中文版

第二部分、附录

附录1

溶液的澄清度 ..................................................... 3

附录2 溶液颜色检查 ..................................................... 4

附录3 旋光度................................................................ 9

附录4

铵盐检查法 ....................................................... 11

附录5

氯化物检查法 ................................................... 13

附录6

硫酸盐灰分 ....................................................... 14

附录7

铁 .................................................................... 16

附录8 重金属.............................................................. 18

附录9

干燥失重 .......................................................... 23

附录10

硫酸盐检查法 ................................................... 24

附录11

红外吸收分光光度法 ......................................... 26

附录12 pH测定............................................................ 31

铵盐检查法

1 简述

1.1 铵盐检查法系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。

1.2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导人酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。

2 仪器与用具

2.1 500m1蒸馏瓶、直形冷凝管。

2.2 纳氏比色管50m1，应选外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线高度一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

3 试药与试液

3.1 标准氯化铵溶液的配制 称取氯化铵29.7mg，置1000m1量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10µg的NH4）。

3.2 无氨水 见《中国药典》2015年版四部通则8001（试药）项下“无氨水”。

3.3 碱性碘化汞钾试液 见《中国药典》2015年版四部通则8002项下。

4 操作方法

4.1 供试液的制备 取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200m1与氧化镁1.0g。另取无氨水5ml，加稀盐酸1滴，置50m1纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40m1时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50m1。

4.2 对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液2.0m1，按上述方法操作，即得。

4.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2m1，摇匀，放置15min，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。

5 注意事项

5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。

5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。

5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。 5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。

5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2m1，加入于标准氯化铵溶液5m1与无氨水45m1的混合溶液中，应即时显黄棕色。

药品溶液澄清度检查法

一 目 的：制定溶液澄清度检查法，规范溶液澄清度的测定的操作。

二 适用范围：适用于溶液澄清度的测定。

三 责 任 者：品控部。

四 正 文

1 简述

澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法（中国兽药典2005年版一部附录83页）是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。

2 仪器与用具

2.1 比浊用玻璃管内径15～16mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。

2.2 伞棚灯用澄明度检查装置（见注射剂标准操作规程中的澄明度检查法项下），照度为1000lx。

3 试药与试液

3.1 硫酸肼和乌洛托品均应符合中国兽药典规定。

3.2 浊度标准贮备液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

3.3 浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照分光光度法（《按紫外分光光度法》执行），在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.12～0.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。

3.4 浊度标准液的制备 取浊度标准液与原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。

浊度标准液（级号） 0.5 1 2 3 4

铵盐的测定：

1原理：试验在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。

2试剂：

（1）氧化镁

（2）硼酸溶液（20g/L）

（3）盐酸标准滴定溶液（c=0.100mol/L）

（4）混合指示液：甲基红—乙醇溶液（2g/L）1份与溴甲酚绿—乙醇溶液（5g/L）5份，临用时混匀。

3分析步骤

吸取2mL试样，置于500mL蒸馏瓶中，加约150mL水及约1g氧化镁，连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，接收瓶内盛有10mL硼酸溶液及2-3滴混合指示液，加热蒸馏，由沸腾开始计算约蒸30min即可，用少量水冲洗弯管，以盐酸标准溶液滴至终点，重复实验作为平行实验；取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法做试剂空白试验。

4结果计算

试样中铵盐的含量（以氨计）按下列公式计算：

X=((V1-V2)×c×14)/ V3）×100

X ——试样中铵盐的含量，单位为（g/100mL）

V1——测定用试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.0140——与1.0mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000 mol/L]相当的铵盐的质量，单位为克（g）；

V3——试样体积，单位为毫升（mL）