铵盐检查法
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版 本：1.0
1.目的：规范铵盐检查法的检验操作，以保证检验结果的准确性。
2.范围：铵盐检查。
3.责任：质量保证部、质监科、质检中心、检验操作人员。
4.内容：
4.1 简述
4.1．1 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ K）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
4.1．2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
4.2 仪器与用具
4.2．1 500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。
4.2．2 50ml纳氏比色管 应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
4.3 试药与试液
4.3．1 标准氯化铵溶液的配制 取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化铵29.7mg，置1000ml量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的NH4）。
4.3．2 无氨蒸馏水 取蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
〔检查〕取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。(中国药典二部附录XV A )。
4.3．3 碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用量倾取上层的澄明液应用。
〔检查〕取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中应即时显黄棕色。(中国药典二部附录文件名：铵盐检查法
制定人： 制定日期： 分发份数：3
审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办
批准人： 批准日期： 生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
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XV B)
4.4 操作方法
4.4．1 供试液的制备 取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml与氧化镁1.0g。另取无氨蒸馏水5ml，加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml。
4.4．2 对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液2.0ml，按上述方法操作，即得对照溶液。
4.4．3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
4.5、注意事项
4.5．1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
4.5．2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
4.5．3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
4.5．4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
4.5．5 若碱性碘化汞钾试液置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘经汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无氨蒸馏水45ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。
4.6 记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。
4.7 结果判定
供试管所显颜色浅于对照时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
