铵盐检查操作规程
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标准操作规程
目的：
为了规范铵盐检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020版四部，特制定本规程。
适用范围：
适用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
依据：
《中国药典》2020年版四部111页0808“铵盐检查法”。
责任：
检验员负责本规程的实施。
内容：
1. 概述：
系将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
2. 仪器与用具：
500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。
50ml纳氏比色管：应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
3. 标准氯化铵溶液的制备：
称取氯化铵29.7mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
4. 操作方法：
4.1 本操作规程为铵盐检查的通用规范，具体操作可参照各品种项下规定。
4.2 供试溶液的制备：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁l
g，加热蒸馏，馏出液导人加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达
40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml。
4.3 对照溶液的制备：
取标准氯化铵溶液2ml，按4.2的制备方法操作，即得。
4.4 检查：
向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
标准操作规程
5. 注意事项：
5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查。
6. 结果判定：
供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
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