食用植物油脂品质检验1
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食用植物油脂质量标准的感官指标
食用植物油脂是人们日常生活中必不可少的食品之一,其质量直接关系到人体健康和食品安全。
因此,制定食用植物油脂质量标准对于保障公众健康和安全具有重要意义。
感官指标是衡量食用植物油脂质量的重要方面之一,主要包括以下方面:
1.颜色
食用植物油脂的颜色应该呈现出其应有的色泽。
例如,花生油应该呈现出淡黄色或浅黄色,菜籽油应该呈现出深黄色或金黄色,精炼植物油应该呈现出无色透明状。
如果食用植物油脂的颜色发生变化,可能表明其质量发生了变化。
2.气味
食用植物油脂应该具有其特有的气味。
例如,花生油应该具有浓郁的花生香味,菜籽油应该具有清爽的菜籽香味。
如果食用植物油脂的气味发生变化或者出现异味,可能表明其质量发生了问题。
3.口感
食用植物油脂的口感应该柔和、滑润,没有涩味、异味或者麻辣味等不良口感。
如果食用植物油脂的口感发生变化或者出现异味,可能表明其质量发生了问题。
4.透明度
食用植物油脂应该是透明或者半透明的。
如果食用植物油脂出现浑浊、悬浮物或者沉淀物等情况,可能表明其质量发生了问题。
5.水分
食用植物油脂中不应该含有过多的水分。
水分会促使食用植物油脂酸败变质,影响其品质。
因此,在感官指标中,水分也是一个重要的考量因素。
总之,感官指标是衡量食用植物油脂质量的重要方面之一。
在选购和使用食用植物油脂时,应该注意观察其颜色、气味、口感、透明度和水分等方面,以确保其质量符合标准要求。
1 适用范围本标准适用于商品粮食、油料和植物油脂的质量检验。
2 参考标准GB5490-853粮油样品从受检的粮、油中,按规定扦取一定数量具有代表性的部分,称为样品。
样品是决定一批粮油质量的主要依据。
3.1原始样品:从一批受检的粮、油中最初扦取的样品,称为原始样品。
原始样品的数量,是根据一批粮油的数量和满足质量检验的要求而定的。
粮食、油料的原始样品一般不少于2 kg。
油脂的原始样品不少于1 kg。
零星收付的粮、油的样品,可酌情减少。
3.2平均样品:原始样品按照规定方法经过混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品。
平均样品一般不少于1 kg。
3.3试验样品:平均样品经过混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验用的样品,称为试验样品,简称试样。
试样用量,按第7章的规定执行。
3.4样品登记:扦取的样品必须登记。
登记项目包括:扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、产地、生产年度、扦样处所(车、船、仓库、堆垛号码)、包装或散装、扦样员姓名等。
3.5保存样品:对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1 kg的原始样品,经登记、密封、加盖公章和经手人签字后置干燥低温(水分超过安全水分者应于15℃以下,油脂样品要避光)处妥善保存一个月,以备复验。
4仲裁方法一个检验项目只有一种检验方法,或有两种以上方法的第一种方法,除特别注明者外,为仲裁方法。
仲裁检验时以仲裁方法为准。
5原始记录和检验单每批粮、油经过检验后,必须有完整的原始记录,并按照检验结果准确填写质量检验单。
6化学分析用水和试剂仪器各个检验项目中的化学分析用水,均为蒸馏水;化学分析所用试剂,除基准物质和特别注明试剂纯度要求外,均为化学纯试剂;所用仪器尽量采用定型产品,非定型仪器应符合误差要求。
7 检验结果计算各个检验项目中检验结果的计算,在有效数字确定后,其余数据按“四舍六入,逢五奇进偶舍”的规则进行取舍。
8安全措施分析试样时,如产生有毒有害气体,要在通风橱内进行,确保安全。
食用植物油脂掺伪鉴别检验方法食用植物油脂是人们日常生活中不可缺少的食品原料,但是市面上也存在着一些掺假的食用植物油脂,这给消费者的健康带来了一定的风险。
因此,对食用植物油脂进行掺伪鉴别检验显得尤为重要。
本文将介绍食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法,帮助消费者更好地识别真假食用植物油脂。
首先,食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法之一是通过外观和气味来判断。
正宗的食用植物油脂通常具有清澈透明的外观,而掺假的食用植物油脂则可能出现浑浊、混浊或者有悬浮物的情况。
此外,气味也是一个重要的判断标准,正宗的食用植物油脂通常具有清淡的自然气味,而掺假的食用植物油脂可能会有异味或者其他不正常的气味。
其次,化学分析是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。
化学分析可以通过检测食用植物油脂中的脂肪酸成分、酸价、过氧化值等指标来判断其真伪。
正宗的食用植物油脂通常具有特定的脂肪酸成分和稳定的酸价、过氧化值,而掺假的食用植物油脂可能会出现脂肪酸成分异常或者指标超标的情况。
另外,物理性质的检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。
物理性质包括密度、折光指数、凝固点等指标。
通过检测这些指标,可以初步判断食用植物油脂的真伪。
正宗的食用植物油脂通常具有稳定的物理性质指标,而掺假的食用植物油脂可能会出现指标异常的情况。
最后,微生物学检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。
通过检测食用植物油脂中的微生物指标,可以判断其是否受到了污染或者掺假。
正宗的食用植物油脂通常不含有任何微生物污染,而掺假的食用植物油脂可能会含有大量的微生物。
总之,食用植物油脂掺伪鉴别检验是一项复杂而又重要的工作,消费者在购买食用植物油脂时应该注意产品的外观、气味、化学成分、物理性质和微生物指标,以免购买到掺假的食用植物油脂,从而保障自己和家人的健康。
同时,政府部门和相关机构也应加强对市面上食用植物油脂的监管,确保市场上的食用植物油脂质量安全。
食用植物油脂品质的感官鉴别作者:马小春来源:《消费导刊》2011年第08期从可食用植物油料籽种所制取得油和脂成为食用植物油。
“油”是指在常温下呈液体状态的脂肪。
“脂”是指在常温下呈液体状态或半固体状态的脂肪。
因此通称为油脂。
食用植物油中含少量色素,因此所有使用植物油具有一定的颜色。
一般讲,精炼油比毛油色泽浅。
食用植物油脂是指可供人食用的各种植物油脂,如大豆油,花生油,菜籽油,芝麻油,棉籽油,玉米胚油,葵花籽油,红花油等。
其营养价值高,产热量高,将它应用于各种粮油食品制作中,可使粮油食品具有良好的风味和色泽,使粮油食品制作的主要原料之一。
一、食用植物油脂的德感官鉴别一般是从气味,滋味,严肃,透明度,睡分,沉淀物等诸方面进行观察鉴别1.气味。
各种植物油脂都具有各自特有的气味,可通过嗅觉来辨别是否正常。
一般方法有以下两种:一是盛装油脂的容器开阔的瞬间用鼻子挨近容器口,闻其气味。
二是取一二滴油放在手掌和手背上,双手合拢快速摩擦至发热闻其气味。
三是用钢筋勺取油样25g左右,加热到50度上下闻其气味。
2.滋味。
每种油脂都有其固有的独特滋味,通过自我的鉴别可以知道油脂的种类,品质的好坏,酸败的程度,能否食等。
用嘴尝试油脂,不正常的变质的油脂会带有酸,苦,辛辣等滋味和焦苦味。
质量好的油脂则没有异味。
方法是用玻璃棒区少许油样,点涂在已漱过口的舌头上,辨其滋味。
3.色泽。
每种油脂都有它固有的色泽。
根据这一点可以鉴别油脂是否具有该种油脂的正常色泽。
按油脂组成成分而言,纯净的油脂是无色、透明,常温下略带粘性的液体。
但因油料本身带有各种色素,在加工过程中这些色素溶解在油脂中而使油脂具有颜色。
油脂色泽的深浅,主要取决于油料所含脂溶性色素的种类及含量,油料籽粒品质的好坏,加工方法,精炼程度及油脂储藏过程中的变化等。
日常生活中,有人认为色泽深质量好,色泽浅质量次。
其实不然,从感官上看,正常植物油的色泽,除小磨香油允许微浊外,其他种类油脂要求色泽清淡,清亮透明,无沉淀,无悬浮物。
植物油检验项目植物油检验项目是对植物油质量进行评估和监控的重要手段。
通过检验项目的综合分析,可以判断植物油的新鲜度、品质和安全性,保障消费者的健康权益。
一、外观检验外观检验是对植物油外观特征的观察和评估。
首先要检查植物油的颜色是否正常,正常的植物油颜色应为透明或微黄色。
若出现浑浊、混浊或有悬浮物,可能表示植物油已变质或受到污染。
其次要观察植物油的气味,正常的植物油应有清淡的香气,若有刺鼻、酸臭等异味,可能表示植物油质量存在问题。
二、酸价检验酸价检验是评估植物油中游离脂肪酸含量的重要指标。
酸价越高,表示植物油中的游离脂肪酸含量越多,说明植物油质量较差或已变质。
检验过程中,可以使用酸碱滴定法来确定植物油中的酸价。
三、过氧化值检验过氧化值检验是评估植物油氧化程度的指标。
氧化会导致植物油的品质下降,产生有害物质。
通过过氧化值的检测,可以了解植物油的氧化程度。
检验过程中,可以使用碘值法或亚铁离子法来测定过氧化值。
四、含水率检验含水率检验是评估植物油中水分含量的指标。
水分过高会导致植物油变质,降低其质量。
检验过程中,常采用称量法或滴定法来测定植物油中的含水率。
五、铁含量检验铁含量检验是评估植物油中铁离子含量的指标。
植物油中铁离子的含量过高,可能表示植物油受到了污染。
检验过程中,可以使用原子吸收光谱法来测定植物油中的铁含量。
六、重金属检验重金属检验是评估植物油中重金属元素含量的指标。
重金属元素可能通过污染的土壤或生长环境进入植物油中,对人体健康造成潜在危害。
检验过程中,可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来测定植物油中的重金属含量。
通过以上检验项目的综合分析,可以准确评估植物油的质量和安全性。
植物油生产商和消费者可以根据检验结果,选择合适的植物油,保障自身的健康和利益。
同时,植物油的检验项目也为植物油产业的发展提供了技术支持,推动植物油产业的健康发展。
鉴别食用植物油(1)观察油的透明度。
质量好的植物油透明度高,水分、杂质少。
静置24小时以后,清晰透明、不混浊、无沉淀、无悬浮物。
反之,则质量差。
(2)观察油的色泽。
质量好的花生油呈淡黄色或澄黄色;豆油为深黄色;菜籽油为黄中稍绿或金黄色;棉籽油为淡黄色。
(3)闻油的香味。
用手指沾少许油,抹在手掌心,搓后闻其气味。
如有异味,说明油质量不好或发生变质。
(4)品尝。
用筷子沾上一点油,抹在舌头上辩其味。
质量正常的油无异味。
如油有苦、辣、酸、麻等味说明油已变质,有焦糊味的油质量也不好。
(5)加热鉴别。
水分大的食用植物油加热时会出现大量泡沫,且发出“吱、吱”声。
油烟有呛人的苦辣味,说明油已酸败。
质量好的油应泡沫少且消失快。
食用油伪劣品鉴别一看色泽:一般高品位油色浅,低品位色深(香油除外),油的色泽深浅也因其品种不同而使同品位油色略有差异。
二看透明度:一般商品位油透明度好,无浑浊。
三看有无沉淀物:高品位油无沉淀和悬浮物,粘度小。
四看有无分层现象:若有分层同很可能是掺假的混杂油(芝麻油掺假较多)。
五闻:各品种油有其正常的独特气味,而无酸臭异味。
六查:对小包装油要认真查其商标,特别要注意保质期和出厂期,无厂名、无厂址、无质量标准代号的,千万要特别注意,不要上当。
棕榈油:仅次于大豆油的世界第二大食用油。
棕榈油含不饱和脂肪酸为40%,含饱和脂肪酸为44%。
两者均衡,这在植物油中不多见,是其它植物油不能取代的优点。
棕榈油还含有丰富的维生素A和E,高出一般植物油;它还是胡萝卜素最丰富的天然来源,其含量超过胡萝卜15倍,番茄300倍。
常食棕榈油可降低胆固醇,还可抗血栓,防治心血管病,抑制癌症。
橄榄油:不需精炼就可食用,既可热炒,又适合作凉拌食品的调味油。
溶点低,易消化,含有80%以上的不饱和脂肪酸,每100克中含有鱼鲨烯700毫克,这是一种天然抗氧化剂。
食用此油既无引起高血脂、血管硬化的危害,又没有在体内氧化、产生过氧化物影响健康之虑,还含有多种维生素,如维生素A能滋润干燥的皮肤,防止起皱;维生素D能促进人体代谢,保护及强化皮肤,预防皱纹产生;维生素E能促进血液循环,抑制皮肤老化和弹性下降,能软化血管;维生素K能使皮肤有弹性,吸收皮下脂肪。
生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定(韦氏法) (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要:食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚),及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价,来进行对食用植物油脂品质检验. BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚)用薄层色谱法定性,根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
酸价(酸值)酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标,用来衡量油脂的酸败程度,过氧化值超标,油的味道会不好,甚至产生异味,对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值,常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度,具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目,常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别,利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词:BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品,食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂,常温下为液态。
食用植物油脂品质检验【课前预习】1.食用植物油感官评定技术。
2.薄层层析分离鉴定食用油中的BHT、BHA实验技术。
2.影响食用植物油脂因素。
3.评价食用植物油脂的主要方法。
【目的要求】1、掌握鉴别食用植物油脂品质的基本感官鉴别方法。
2、学习薄层层析分离鉴定食用油中的BHT、BHA实验技术。
3、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析,包括试样的制备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定以及数据处理等内容,综合训练有关基本技能。
【基本原理】1. 食用植物油感官评定:利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2. 分离鉴定食用油中的BHT、BHA:BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚)是食品中的抗氧化剂,用甲醇提取油脂抗氧化剂,用薄层色谱定性,根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
2. 油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
一般情况下,新鲜的油脂感官检验不觉得异常;酸价高于3.5mgKOH/g时,油脂出现不愉快的哈喇味;酸价超过4 mgKOH/g较多时,人们如果食用了这种油脂后可引起呕吐、腹泻等中毒现象,酸败严重的油脂不能食用。
同时,在GB1535—2003《大豆油》、GB1536—2004《菜籽油》中规定,其原油质量指标中酸值(即酸价)不得超过4.0mgKOH/g,四级成品油质量指标中酸值(即酸价)不得超过3.0mgKOH/g。
由此可见,食用植物油的酸价控制在3.0mgKOH/g范围之内,消费者可以放心食用。
因此,油脂酸价的测定是油脂酸败定性和定量检验的参考,是鉴定油脂品质优劣的重要依据。
3. 碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。
其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
4. 过氧化值:检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。
常用滴定法,其原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
中国―食用植物油卫生标准(GB2716-85)‖ 规定:过氧化值(出厂)≤0.15% 。
5. 羰基价:常用比色法测定总羰基价,其原理:羰基化合物和2,4—二硝基苯胺的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm波长下,测定吸光度,可计算出油样中的总羰基价。
中国《食用植物油卫生标准》规定:羰基价≤20 mmol/kg。
【实验用品】(一)实验室提供下列仪器和试剂1、仪器:减压蒸馏装置;具有刻度尾管的浓缩瓶;玻璃板(5cm×20cm);层析槽;微量注射器(10μL);碘量瓶(250mL);各种分析天平;分光光度计;10mL具塞玻璃比色管;常用玻璃仪器。
2、试剂酚酞指示剂(10g / L);氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.05mol/L];碘化钾溶液(150g/L);韦氏碘液试剂;三氯甲烷(分析纯);环己烷(分析纯);冰乙酸(分析纯);可溶性淀粉(分析纯);饱和碘化钾溶液;精制乙醇溶液;精制苯溶液;2,4-二硝基苯肼溶液;三氯乙酸溶液;氢氧化钾—乙醇溶液;甲醇;石油醚(30℃~60℃);异辛烷;丙酮;冰乙酸;正已烷;二氧六环;硅胶G。
(二)学生自配及标定试剂1、BHT、BHA、混合标准溶液配制:分别准确称取BHT、BHA、(纯度为99.9 %以上)各10mg,分别用丙酮溶解,转入三个10mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。
每毫升含1.0mgBHT、BHA,吸取BHT(1.0mg/mL)1.0mL,BHA(1.0mg/mL)各0.3mL 置同一5mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.20 mgBHT、0.060 mgBHA。
2、显色剂:2 ,6–二氯醌–氯亚胺的乙醇溶液(2g/L)。
显色剂溶液见光易变质,应将此溶液配制后存于棕色瓶,最好临用时配制。
配制的溶液保存于冰箱中可供3 天使用。
3、展开剂:正已烷–二氧六环–乙酸(42+6+3),异辛烷–丙酮–乙酸(70+5+12)。
4、氢氧化钾标准溶液(0.05mol / L)的标定:(按GB601标定或用标准酸标定)。
5、中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。
6、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
7、淀粉指示剂(10g / L)配制:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。
8、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol / L)配制及标定;9、硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol / L)配制:用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。
【方法步骤】一、感官鉴别法1. 色泽油的色泽深浅因品种不同而不同。
色拉油浅颜色的要好一些,但太浅了以至于发白也不好。
各种植物油都会有一种特有的颜色,经过精炼,会将它们清除一些,但是不可能也没有必要精制到一点颜色也没有,有点颜色对身体无害。
各种食用油由于加工方法不同色泽有深有浅,如热压出的油常比冷压生产出的油色深。
检验方法,取少量油放在25毫升比色管中,在白色背景下观察试样的颜色。
2. 看透明度质量好的油,温度在20℃静置24小时后应呈透明。
要选择澄清、透明的油,透明度越高越好。
知名品牌的瓶装油都应符合这个标准。
如果油质混浊,透明度低,说明油中水分多、粘蛋白和磷脂多,加工精炼程度差;有时油脂变质后,形成的高熔点物质,也能引起油脂的混浊。
透明度低,掺了假的油脂,也有混浊和透明度差的现象。
3. 看沉淀物食用植物油在20℃静置24小时后所能下沉的物质,称为沉淀物。
油脂的质量越高,沉淀物越少。
沉淀物少,说明油脂加工精炼程度高,包装质量好。
质量正常的油无沉淀和悬浮物、黏度小。
4. 闻每种油均有特有的气味,这是油料作物固有的,如豆油有豆味,花生油有花生味,菜籽油有菜籽味,芝麻油有芝麻特有的香味等。
各品种油有其正常的独特气味,而无酸臭等异味。
可以用以下三种方法进行:一是盛装油脂的容器打开封口的瞬间,用鼻子挨近容器口,闻其气味。
二是取1~2滴油样放在手掌或手背上,双手合拢快速摩擦至发热,闻其气味。
三是用钢精勺取油样25克左右。
加热到50℃左右,用鼻子接近油面,闻其气味。
5. 尝通过嘴尝得到的味感。
除小磨芝麻油带有特有的芝麻香味外,一般食用油多无任何滋味。
质量正常的油无异味,如油有苦、辣、酸、麻等味感则说明已变质,有焦糊味的油质量也不好。
用筷子蘸上一点油,滴在舌头上辨其味。
6. 查查看包装上标注的内容及商标,特别是保质期和出厂日期,并要加贴QS标志,无厂名、厂址及质量标准代号的不要食用,最好不要选购差一、两个月到期的油。
二、理化分析一)分离鉴定食用油中的BHT、BHA(一)样品提取处理植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油)样品处理:称取5.00g 油置10mL 具塞离心管中,加入5.0 mL 甲醇,密塞振摇5 min,放置2 min,离心(3000r/min,3-5 min)吸取上层清液置25 mL 容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。
吸取5.0 mL甲醇提取液置于浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至0.5 mL,留作薄层色谱用。
(二)薄层层析1、薄层层析板制备:称取1.4g 硅胶G 置玻璃乳钵中,加3.5 mL 水。
研磨至粘稠状,体态均匀后,铺成5cm×20cm 薄层板,置空气中干燥后于80℃烘1 h,存放于干燥器中。
2、点样:用10 μL 微量注射器在硅胶G 薄层板上距下端2.5cm 处等间距三点:(1)标准溶液5.0μL;(2)试样提取液1.5μL~3.6μL;(3)试样提取液加标准溶液[点样量与(1)(2)相同]。
3、展开把点样的硅胶G 薄层板,放入预先经溶剂饱和的展开槽内展开16cm。
4、显色将硅胶板自层析槽中取出,薄层板置通风橱中借助于吹风筒挥干溶剂,喷显色剂,置110℃烘箱中加热10 min。
比较色斑颜色及深浅。
趁热将板置氨气蒸气槽中放置30 min,观察各颜色点的变化。
(三)结果评定1、结果定性评定:根据试样中显示出的BHT、BHA 与标准BHT、BHA 点比较Rf 值和显色后斑点的颜色反应定性。
如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则试样中抗氧化剂的斑点应与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。
BHT、BHA 薄层层析最低检出量Rf 值及斑点颜色变化如下表所示。
2、概略定量根据薄层板上样液点抗氧化剂所显示的色斑深浅与标准抗氧化剂色斑比较而估算含量。
样品中抗氧化剂(以脂肪计)的含量计算:式中X——试样中抗氧化剂BHA、BHT(以脂肪计)的含量(g/kg);m1——薄层板上测得试样点抗氧化剂的质量(μg);V1——供薄层层析用点样液定容后的体积(mL);V2——点加样液的体积(mL);D——样液的稀释倍数;m2——定容后的薄层层析用样液相当于试样脂肪质量(g)。
一)酸价测定(一)定量分析称取3.00g—5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5min内部退色为终点。
二)碘价测定(韦氏法)试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),一般在0.25g 左右。
将称好的试样放入500mL锥形瓶中,加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液,溶解试样,准确加入25.00mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于暗处30min以上(碘价低于150的样品,应放1h;碘价高于150的样品,应放2h)。
反应时间结束后,加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL水。
用0.1mol / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。
在相同条件下,同时做一空白实验。
三)过氧化值的测定称取2.00g—3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀0.5min,然后再暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。