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三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告实验目的：1.学习三草酸合铁酸钾的制备方法；2.了解三草酸合铁酸钾的性能；3.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验原理：实验步骤：1.实验前准备：a.准备所需试剂和试验设备，包括草酸铁、草酸钾、显微镜、称量瓶等；b.清洗所有试验设备，确保无杂质。
2.实验操作：a.将草酸铁和草酸钾按照化学计量比在称量瓶中称取。
例如，按照1:3的比例，取1毫摩的草酸铁和3毫摩的草酸钾；b.将草酸铁和草酸钾混合均匀，放入烧杯中；c.将烧杯置于加热板上进行加热反应。
反应温度一般为150-200摄氏度，时间约为1-2小时；d.完成反应后，待溶液冷却至室温；e.用适当的溶剂将得到的产物溶解，制备成理想浓度的溶液。
3.性能测试：a.使用显微镜观察三草酸合铁酸钾的晶体形态和颜色，记录其外观特征；b.对三草酸合铁酸钾溶液进行pH测试，了解其酸碱性质；c.测定三草酸合铁酸钾的稳定性，如在不同温度下观察溶液的变化情况；d.对三草酸合铁酸钾的溶解度进行测试；e.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验结果：通过显微镜观察，发现三草酸合铁酸钾呈现出红色晶体的形态，结晶度较好。
在进行pH测试时，发现其为酸性物质，pH值约为3-4、在稳定性测试中，观察到三草酸合铁酸钾溶液在常温下稳定，无明显颜色变化。
但在较高温度下，溶液出现了混浊现象。
溶解度测试表明三草酸合铁酸钾具有良好的溶解性，能够在水中快速溶解。
讨论与结论：通过本次实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并对其性能进行了测试。
实验结果表明，三草酸合铁酸钾具有较好的结晶性、酸性和溶解性。
这为其在实际应用中提供了一定的潜力。
然而，需进一步深入研究三草酸合铁酸钾的毒性和生物降解性，以保证其在实际应用中的安全性。
同时，还需要进一步探究其在更广泛领域的应用潜力，如环境清洁、药物传递等方面的应用。
综上所述，三草酸合铁酸钾的制备和性能测试为其在实际应用中提供了基础数据和可行性研究，为进一步开发其在不同领域的应用奠定了基础。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及结构表征摘要：本次实验用三氯化铁与草酸钾在一定条件下直接配合制备亮绿色晶体三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾 ,合成方法简便 ,反应条件易控制 ,产物纯度高 ,用热分析和磁化率测定方法对所合成的配合物结构组成进行测定 ,得有关测定数据与理论值相吻合。
[ 1 ]关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾；结晶；配合物；配体；磁化率Third Oxalate Fe(Ⅲ) Preparation and Nature ofSructureAbstract:In this experiment the bright green crystal of potassium ferrioxalate synthesized under certain surroundings with ferric chloride and potassium oxalate is of high pureness.The method is simple and the conditions are easy to control.From the results of potassium permanganate and magnetize,we get figures accorded exactly with the theoretical ones.Keywords:Third Oxalate Fe(Ⅲ);crystal;compound;consort;magnetize1.引言1.1三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质、制备及用途三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g;100℃,117.7g/100g),难溶于乙醇。
100℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变成黄色。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法在无机实验教材中都是介绍采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成制备的。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告实验报告：三草酸合铁酸钾的制备
实验目的：
本实验旨在制备出三草酸合铁酸钾，了解其制备过程和物理化学性质。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种蓝色晶体，是一种化学试剂，也是著名的反渗透膜管道中的一种添加物。
它可以通过硝酸铁(III)和钾氰化物的反应来制备。
反应方程式如下：
2K3[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 6KCl
实验步骤：
1.将50ml去离子水倒入250ml三口烧瓶中；
2.将硝酸铁(III)加入烧瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀；
3.将搅拌后的溶液注入均质的硝酸钾水溶液中；
4.加入氢氧化钾进行PH值调节；
5.逐滴加入过量的氢氧化钾至反应完全，产生蓝色沉淀；
6.用玻璃棒搅拌均匀，加热旁边的水浴，控制温度在50-60℃，
7.用玻璃漏斗滴入氢氧化钾到PH近中性，快速过滤，将沉淀洗净；
8.将沉淀转移到干燥皿中，在常温下避光干燥，得到纯净的三草酸合铁酸钾晶体。
实验结果：
在实验中，当氢氧化钾逐渐加入到反应体系中时，反应物逐渐被促进，反应完全后形成了深蓝色沉淀，结晶个数较少，但是晶体较大，比较均匀。
在制备过程中，控制温度和PH值非常重要，以免影响晶体的成长和纯度。
实验结论：
通过本实验，成功制备出了纯净的三草酸合铁酸钾，通过反应方程式可以得知，该物质可以广泛应用于反渗透膜等领域。
在实验中，我们也学习了控制温度和PH值的重要性，这些都是影响制备出纯净晶体的因素之一。
参考文献：无。
三草酸合铁酸钾制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法。
2、加深对配合物性质的理解。
3、熟练掌握无机合成中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。
二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
在光照下易分解。
以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
草酸亚铁经氧化得到草酸铁，再与草酸反应生成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、恒温水浴锅、抽滤装置、磁力搅拌器、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、玻璃棒、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、棕色试剂瓶。
2、药品硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、过氧化氢（3%）、草酸钾（K₂C₂O₄）、硫酸（3 mol/L）、无水乙醇。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取 50 g 硫酸亚铁铵固体于 250 mL 烧杯中，加入 15 mL 去离子水和 5 mL 3 mol/L 硫酸使其溶解。
在不断搅拌下，将 25 mL 饱和草酸溶液缓慢加入上述溶液中，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
加热至沸腾，保持 1 2 分钟，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。
用去离子水洗涤沉淀 2 3 次。
2、草酸亚铁的氧化在上述装有草酸亚铁沉淀的烧杯中，加入 20 mL 去离子水，加热至40℃，在不断搅拌下逐滴加入 10 mL 3%过氧化氢溶液，溶液变为深棕色。
加热至沸腾，保持 2 3 分钟，使反应完全。
此时生成含有氢氧化铁沉淀的悬浊液。
3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的生成在上述悬浊液中加入 15 mL 饱和草酸钾溶液，在 40℃下搅拌使其充分反应。
实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。
03.三草酸合铁酸钾的制备与分析三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，具有一定的应用价值。
本文将介绍其制备方法和分析方法。
一、制备方法三草酸合铁酸钾可以通过以下步骤制备：1. 预备的试剂：氯化钾(KCl)、硫酸铁(II)(FeSO4)、草酸(H2C2O4)、过氧化氢(H2O2)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、酒精(EtOH)等。
2. 将3.2克硫酸铁(II)溶于100毫升水中，加热至溶解。
3. 加入少量过氧化氢或氧化铁(III)，将溶液氧化为氧化铁。
4. 重量取15克草酸，加入水中溶解，再加入适量氢氧化钾调节pH值至4左右。
5. 过滤后，将草酸溶液与氯化钾按摩尔比1:0.5加入氧化铁溶液中，并在搅拌下保持温度在50℃左右。
6. 反应后将沉淀用水洗涤至无草酸盐残留，再用氢氧化铵洗至中性，最后用酒精洗涤至无杂质。
7. 对得到的产物进行干燥即得三草酸合铁酸钾。
二、分析方法1. 配置样品：将三草酸合铁酸钾取约0.1克，置于烤炉加热至150℃以上，维持2h至恒重，冷却后，称取其质量。
这样处理后，样品质量相对不变，而中和水分则失去。
2. 定量分析：配制标准酸溶液，称取约0.1克灰色物质，用氢氧化钾-氢氧化铵缓冲液调节溶液pH值为10±0.1，加入标准酸溶液，以调节溶液pH为7±0.1。
在这个pH值下，手动或自动滴定直到转棕红色。
根据滴定量计算样品中铁含量。
综上所述，三草酸合铁酸钾制备较为简单，只需使用少量试剂，但需要注意控制反应温度，充分洗涤干净才能得到纯净的产物。
在分析中，通过恒重法和滴定法可以对样品进行定量分析，对于样品的铁含量一目了然。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验报告一、本实验的制备方法三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至 3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。
二、本实验的分析方法㈠．配阴离子组成测定1.KMnO4溶液的配制①配置称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀②标定称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红2试液的测定称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释3.C2O4离子的测定取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。
4.Fe(Ⅲ)离子的测定取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。
三草酸根合铁酸钾的制备实验报告实验报告：三草酸根合铁酸钾的制备I. 实验目的或背景：本实验的主要目的是制备三草酸根合铁酸钾，并通过实验所得数据来探究反应的特性、限制因素等等。
此反应常用于对铁离子进行定量分析、或者用于在实验室或者工业上从处理废水中去除铁离子。
II. 实验原理：首先将草酸加入到铁离子的溶液中，随后加入氢氧化钾进行中和，使得溶液中的Fe2+以Fe(OH)2的形式还原，然后加入过量的KSCN来产生红色的Fe(SCN)2+络合离子。
最后，加入恰到好处的FeCl3，便会出现Fe(SCN)63-络合离子及较小的Fe(SCN)42-络合离子。
此时，在溶液中会形成深红色，至此实验目标达成。
III. 实验步骤：1.先将100mL的0.1mol/L FeCl3溶液、50mL的0.3mol/L草酸溶液、以及50mL去离子水加入到一250mL的锥形瓶中；2.在搅拌的同时，加入10mL的0.5mol/L氢氧化钾溶液，直至反应混合物呈现pH为7的状态；3.接着，加入少量盐酸使反应混合物再次呈现酸性，从而还原Fe2+离子，并达到完全反应；4.然后加入10mL浓度为0.2mol/L的KSCN溶液，使得反应混合物呈现红色的Fe(SCN)2+离子；5.最后滴加恰当数量的0.15mol/L的FeCl3溶液，并静置等待溶液稳定，然后进行分析。
IV. 实验数据记录及结果：将结果列成表格或图表的形式，包括了反应混合物的物质浓度、反应时间、反应结果等等。
根据所得数据可以计算出所需相应的化学方程式，以及反应溶液中Fe的浓度以及反应的比例等等。
V. 实验结论与讨论：通过本实验，我们成功制备了三草酸根合铁酸钾的溶液，并对反应机制进行了深入的研究。
由所得数据可以发现，反应的常数k 值、反应的速率等等都是反应过程的重要指标，同时，还为以后工作提供了参考和依据。
VI. 实验总结：在实验中我们掌握了实验步骤、反应情况、数据记录的方法和正确性、实验结果的分析、错误和可能的改进方案。
综合实验实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 (1)一、实验目的 (1)二、实验原理 (1)三、实验仪器与试剂 (2)四、实验步骤 (2)五、结果与数据处理 (5)1．配合物中的铁含量测定 (5)2．草酸根含量的测定 (6)3. 配合物的热重分析 (6)4．配合物分子式的确定 (7)4．红外光谱解析 (7)6．样品磁化率测定 (8)六、注意事项 (9)七、思考题 (9)实验二：TiO2纳米材料的制备与表征 (9)一、实验目的 (9)二、实验原理 (9)三、实验试剂与仪器 (10)四、实验内容和步骤 (10)实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征一、实验目的1 ．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。
2 ．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
二、实验原理草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。
100℃时脱去结晶水，230℃时分解。
要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。
化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。
配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。
配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。
红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。
用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量，也可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气体的组分及其相对含量来确定。
对于一种新的配合物的确认还需做有关结构方面的测试，对配合物磁学性质的测试就是研究物质结构的基本方法之一，常用的测试手段有核磁共振谱、顺磁共振谱和磁化率的测定。
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋，可以由磁化率测定来确定。
配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液中的状态三、实验仪器与试剂1、实验仪器722型分光光度计，磁天平，红外光谱仪，差热天平（热分析仪），电导率仪，常用玻璃仪器，电磁搅拌器2、实验试剂草酸钾（K2C2O4·H2O）（A.R.），三氯化铁（FeCl3·6H2O）（A.R.），氯化钾(A.R.)，Fe3+标准溶液（0.1mg·mL-1），氨水（A.R.），磺基水杨酸（25％）（A.R.）四、实验步骤1．草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备称取12 g草酸钾放入100 mL烧杯中，加20 mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。
在溶液近沸时边搅动边加入8mL三氯化铁溶液（0.4 g·mL-1），将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后过滤。
晶体产物用少量无水乙醇洗涤，在空气中干燥。
2．化学分析（1）配合物中铁含量的测定称取1.964 g经重结晶后干燥的的配合物晶体，溶于80 mL水中，注入1mL体积比为1∶1盐酸后，在100mL 容量瓶中稀释到刻度。
准确吸取上述溶液5mL 于500mL 容量瓶中，稀释到刻度，此溶液为样品溶液（溶液须保存在暗处，以避免草酸根合铁配离子见光会分解）。
用吸量管分别吸取0，2.5 mL ，5.0 mL ， 10.0mL ，12.5mL 铁标准溶液和25mL 样品于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到约50mL ，加入5mL 25％的磺基水杨酸，用1∶1氨水中和到溶液呈黄色，再加入1mL 氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm 比色皿在450nm 处进行比色，测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度。
亦可用还原剂把Fe 3+还原为Fe 2+然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，计算出Fe 2+含量。
或可选择其它合适的方法来测定铁含量。
（2）草酸根含量的测定把制得的草酸根合铁(Ⅲ)酸钾在50～60℃于恒温干燥箱中干燥1h ，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.1～0.15g （做两组平行实验取平均值）。
，放入250mL 锥形瓶中，加入25mL 水和5mL 1mol·L －1 H 2SO 4，用标准0.02000 mol·L －1 KMnO 4溶液滴定。
滴定时先滴入8mL 左右的 KMnO 4标准溶液，然后加热到343~358K （不高于358K ）直至紫红色消失。
再用KMnO 4滴定热溶液，直至微红色在30s 内不消失。
记下消耗KMnO 4标准溶液的总体积，计算草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的质量分数。
2245C O -+42MnO -+16H + ===10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O（3）热重分析在瓷坩埚中，称取一定量磨细的配合物样品，按规定的操作步骤在热天平上进行热分解测定，升温到550℃为止。
记录不同温度时的样品质量。
热分解产物中是否有碳酸盐可用盐酸来鉴定。
亦可用气相色谱测定不同温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量。
（4）红外光谱测定将重结晶的配合物和550℃的热分解产物分别测定其红外光谱。
（5）配合物的磁化率测定某些物质本身不呈现磁性，但在外磁场作用下会诱导出磁性，表现为一个微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。
这种物质称为反磁性物质。
有的物质本身就具有磁性，表现为一个微观的永久磁矩。
由于热运动，排列杂乱无章，其磁性在各个方向上互相抵消，但在外磁场作用下，会顺着外磁场方向排列，其磁化方向与外磁场相同，产生一个附加磁场，使总的磁场得到加强。
这种物质称为顺磁性物质。
顺磁性物质在外磁场作用下也会产生诱导磁矩，但其数值比永久磁矩小得多。
离子若具有一个或更多个未成对电子，则像一个小磁体，具有永久磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。
又因顺磁效应大于反磁效应，故具有未成对电子的物质都是顺磁性物质。
其有效磁矩μeff可近似表示为：n′表示未成对电子数目。
如能通过实验求出μeff，推算出未成对电子数目，便可确定离子的电子排列情况。
μeff为微观物理量，无法直接由实验测得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。
有效磁矩与磁化率的关系为：式中：x——磁化率；M——相对分子质量；T——热力学温度，K。
物质的磁化率可用古埃磁天平测量。
古埃法测量磁化率的原理如下：顺磁性物质会被不均匀外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，因此，将顺磁性物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同。
顺磁性物质被吸引，其质量增加；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。
求物质的磁化率较简便的方法是以顺磁性莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示：式中：ms——装入样品管中的莫尔盐的质量，g；m——装入样品管中的待测样品的质量，g；△m3——莫尔盐加磁场前后质量的变化，g；△m——待测样品加磁场前后质量的变化，g。
代入（2）式便可求得μeff。
将其代入（1）式，可求出n′。
以硫酸亚铁铵（俗称摩尔盐）为标定物，用磁天平测定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的磁化率。
具体操作如下：莫尔盐与待测样品研细过筛备用。
取一只干燥样品管挂在天平挂钩上, 调节样品管的高度, 使样品管的底部对准磁铁的中心线。
在不加磁场的情况下, 称空样品管的质量m , 取下样品管, 将研细的莫尔盐装入管中, 样品的高度约15 cm (准确到0. 5 mm ) , 置于天平的挂钩上, 在不加磁场的情况下称得m 1, 接通电磁铁的电源, 电流调(2—4) A 在该磁场强度下称得质量m 2, 并记录样品周围的温度。
在相同磁场强度下, 用草酸根合铁（Ⅲ）酸钾取代莫尔盐重复上述步骤。
根据实验数据求出草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的U eff由U eff 确定Fe3+的最外层电子结构。
五、结果与数据处理1．配合物中的铁含量测定将光度法测定的实验结果记录于下表：编号V(Fe3+)/mL c(Fe3+)/(μg·mL-1)吸光度A12平均1002 2.5 2.53 5.0 5.047.57.551010样品25x以吸光度A为纵坐标，Fe3+含量为横坐标作图得一直线，即为Fe3+的标准曲线。
以样品的吸光度A在标准曲线上找到相应的Fe3+含量，并计算样品中Fe3+的百分含量。
2．草酸根含量的测定根据高锰酸钾溶液的用量计算草酸根的质量分数。
3. 配合物的热重分析由热重曲线计算样品的失重率，根据失重率可计算配合物中所含的结晶水。
并与各种可能的热分解反应的理论失重率相比较，参考红外光谱图，确定该配合物的组成。
可能的热分解反应(仅供参考)：(1) K3[Fe(C2O4)3].3H2O→K3[Fe(C2O4)3]+3H2O 11.00%(2) K3[Fe(C2O4)3] →K2C2O4+ K3[Fe(C2O4)2] +CO2 10.06%或K3[Fe(C2O4)3] →K2C2O4+ FeC2O4+1/2K2CO3+CO2+1/2CO 11.81%(3) K2C2O4+ FeC2O4+1/2K2CO3→FeCO3 +3/2K2CO3+5/2CO2 11.40%(4) FeCO3 +3/2K2CO3→3/2K2CO3+1/4Fe3O4+1/4Fe+CO2 8.83%4．配合物分子式的确定根据n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0]可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
由热重分析所得到水的质量分数。
根据电荷平衡可确定钾离子的含量。
或者由配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量后即为K+的含量。
根据配合物各组分的含量，推算确定其化学式。
4．红外光谱解析由样品所测得的红外光谱图，根据基团的特征频率可说明样品中所含的基团，并与标准红外光谱图对照可以初步确定是何种配体和是否存在结晶水。
由热分解产物的红外光谱图可以确定其中含有何种产物。
6．样品磁化率测定根据测定的磁化率计算配合物中心离子的未成对电子数，画出电子的排布，并说明草酸根是属于强场配体还是弱场配体。
综合上述实验结果确定试样的正确分子式及中心离子的电子组态。
六、注意事项所合成的钾盐是一种亮绿色晶体, 易溶于水难溶于丙酮等有机溶剂, 它是光敏物质, 见光分解。
2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2FeC2O4+2CO2七、思考题1、确定配合物中的草酸根含量还可以采取什么方法？如何实现？2、结晶水的含量还可以采用什么方法测定？3. 如何正确确定草酸根合铁酸钾的热分解产物?实验二：TiO2纳米材料的制备与表征一、实验目的1．了解TiO2纳米材料制备的方法2．掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程3．掌握纳米材料的标准手段和分析方法二、实验原理胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
