重量法测定镍

重量法测定镍应⽤范围和领域1.1 镍的测定通过与丁⼆酮肟沉淀⽣成镍的相关物质进⾏，这种⽅法适⽤于所有镍含量超过15%的分析。

2.0 参考资料2.1 分析化⼯中的分解⽅法⼿册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.19793.0 原理3.1 样品⽤盐酸和硝酸溶解。

硫酸浓缩蒸发产⽣烟雾，会影响镍与丁⼆酮肟⽣成沉淀，进⽽降低重量分析效果，任何⼲扰元素都应该被消除。

4.0 危险对员⼯和其它与此⽅法相关的⼈员的健康和安全的危害和重⼤风险已被鉴定和评估，这个⽅法末尾，在健康、安全、环境控制⽅⾯将做出解释，任何参与这个⽅法的⼈必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个⼈防护⽤品和设备都应该向部门经理报告。

5.0 精度和验证⼀般分析通常是以⼀式两份统计的，但是如果以仲裁为⽬的，⼀式三份或两个⼈分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运⽤中，使⽤可靠的参考资料所确定，还在进⾏的验证，也通过使⽤CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。

6.0 试剂所有使⽤的试剂都是通⽤试剂，除⾮另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离⼦⽔要时刻准备好。

6.1 盐酸⽐重1.16.2 硝酸⽐重1.426.3 50%硫酸6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL⽔中，稀释⾄1000mL）6.5 氨⽔⽐重8806.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨⽔，制成1升）6.7 20%丁⼆酮肟（20g丁⼆酮肟钠盐，溶解于1000mL去离⼦⽔中）7.0 仪器7.1 所有玻璃仪器最第B级，除⾮另有说明）7.2 天枰读书精度0.0001g7.3 250mL烧杯7.4 500mL锥形烧杯7.57.67.7 古⽒玻璃过滤坩埚8.0标准质量控制8.1 执⾏这个⽅法中所⽤的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。

8.2 ⼀个质量检查中，Aac材料以⼀式两份进⾏分析作为⼯作基础，如果⼯作中只有很少的样品，则⼀个Aac样品可以⽤于多个⼯作取决于20个样品的最⼤量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验⼈员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。

丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。

由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。

也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。

而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。

电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。

因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。

一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。

2 学习重量分析法操作技能。

二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。

丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。

丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350）180. 适用范围：0.1—5.00% Ni181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。

182. 干扰以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。

183. 仪器183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。

183.2 PH计—仪器编号3A184. 试剂184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。

184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。

185. 步骤185.1 样品称重选择依据185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。

加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。

冷却溶液后加入30mLHClO4。

加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。

185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。

用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。

用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。

最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。

然后把滤纸和残渣丢弃。

185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。

使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。

再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。

185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。

185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。

取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。

在20--25℃下放置至少4小时。

185.7 用12.5cm的滤纸过滤。

用冷水冲洗5—7次。

丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。

由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。

也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。

而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。

电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。

因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。

一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。

2 学习重量分析法操作技能。

二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。

丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。

实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量一、实验目的1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。

2、学习重量分析法操作技能。

二、实验原理丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。

Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。

三、试剂与器材混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1gNH4Cl）；钢样。

G4微孔玻璃坩埚2个。

四、实验方法称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。

如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。

滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。

然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。

丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。

二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。

三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。

硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。

丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。

四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。

2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。

4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。

5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。

6、用氨水调节溶液PH4.5。

7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。

镍含量的测定方法步骤一，称重1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水2. 仪器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3 药匙3. 步骤3.1 用药匙取少量催化剂浆液，转移到5ml的量筒里，并使催化剂原浆为5ml，重量为5.280g3.2如果重量少于5.820g,则先使用滴管移去量筒中少量的水，然后加入少量催化剂浆液至5ml，再次称重。

重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.3.3如果重量稍微大于5.820g，则先使用滴管移去少量催化剂浆液，然后加入水至5ml，称重，重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.。

3.4 恰为5.820g的5ml催化剂浆液，相当于干燥后的1.00g催化剂。

步骤二，烘干催化剂浆液1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水1.3甲醇1.4氮气2.容器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3药匙2.4 100ml锥形瓶withB-19装置，2.5 B-19胶塞2.6 进出口阀门2.7 氮气调节器2.8热水浴3步骤3.1称100ml锥形瓶与附带的氮气连接管的总重量（W1）3.2移去氮气连接管，然后把准备好的量筒中催化剂浆液转移到上述锥形瓶中。

3.3使用蒸馏水冲洗转移量筒中剩余的催化剂，然后用蒸馏水冲洗催化剂两次，每次倾倒出上层清液，再用甲醇冲洗三次，每次倾倒出上层清液。

按照图2连接装置。

3.4打开阀1和阀2使有微小正压的氮气通过，氮气气流要调节到最小，以免催化剂颗粒随气流通过阀2.3.5.为加速催化剂干燥，锥形瓶持续通氮气并保持热水浴（80-85℃）15-20min.并可间或摇动烧瓶。

3.6确保催化剂干燥后，把锥形瓶从水浴锅中移走，先关闭阀2，在关闭阀1，最后关闭氮气阀。

3.7称锥形瓶连同附带品以及干燥后的催化剂的总重量，W2.4.计算W1=锥形瓶+附带品W2=干催化剂+锥形瓶+附带品M AAC=W2-W1；M ACC=干催化剂的质量。

5.注意事项称得干催化剂的质量后，小心移去锥形瓶的附带品，用10-20ml的蒸馏水覆盖住可自燃的催化剂（避免催化剂暴露与空气中）。