HPLC测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量
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西北 药 学 杂 志
２０ ０ ８年 ２ 月 第 ２ ３卷
第１ 期
②检测 波长 的选 择 用 流动 相 制 成枸 橼 酸 喷 托
维 林溶 液 ， ２ ０ 在 ０ ～４ Ｏｎ 波 长 范 围 内扫 描 ， Ｏ ｍ ＵＶ 图 显 示枸橼 酸喷 托维林 在 ２ ０ ｎ 处 有 最 大吸 收 ， ３ ｍ 因此 选 择 ２ ０ｎ 作 为 测 定 波 长 。在 该 波 长 处枸 橼 酸 喷 ３ ｍ 托维 林 的定量 限为 ０ ０ ｇ ．５ 。 参 考文献 ：
（ 稿 日期 ：０ ７０ —０） 收 ２ ０ —４ ３
精 密称定 ， 细 ， 密称 取 约 ５片 的质 量 ， 甲醇 ２ 研 精 加 ５ ｍＬ， 声处 理 ３ ｎ 滤过 ； 超 ０ｍｉ ， 残渣 用 甲醇 １ ０ｍＬ， ３ 分
次洗 涤 ， 并 滤 液 ， 滤 液 蒸 干 ； 入 １ ０ｍＬ ・ 合 将 加 ０ Ｌ
［ ］ 中 国药 典 ２ ０ 年 版 Ｉ］ 二 部 ．２ ０ ：８ ． １ ０５ ｓ． ０５３５ ［ ］ 文 霞 ． 阶导 数 光 谱 法 测 定 枸 橼 酸 维 静 宁片 的 含 量 ｒ ］ ２ 二 Ｊ．
华 西 药 学 杂 志 ，０ ０ １ （ ）３ ３ ２ ０ ，５ ５ ：８．
２ 含 量测 定
床上用 于风 热犯肺 、 内郁 化 火 、 血气 血所致 的鼻 塞 、 凝 鼻痒 、 涕 黄 稠 等 的 治 疗 。该 药 收 载 于 中 国 药 典 流
２０ ０ ５年版 一部 ｎ ， 作 定 性检 查 。 曾有 文 献 报 道 过 ］仅 测 定千柏 鼻 炎 片 中［ 黄 碱 、 花 杉 黄 酮 的含 量 。 ２ 麻 。 穗 笔 者采用 ＨＰ Ｃ法测 定 制剂 中决 明子 的成 分 大 黄 酚 Ｌ 的含 量 ， 方法操 作 简 便 ， 结果 准 确 ， 敏 度 高 ， 现 性 灵 重 好， 能有效 控制 该制 剂 的质量 。
谱仪 ， 按上述色谱条件 测定 ， 录色谱 图 ， 记 结果见 图 １ 。
回 收 率 为 ９ ． ， Ｓ 为 １ １ （ 一 ６ 。结 论 方法 操 作 简 ９８ Ｒ Ｄ ． ） 便 ， 果准确， 敏度 高， 结 灵 重现 性 好 ， 有 效 地 控 制 千柏 鼻 炎 片 能
的质量 。
烷层 ， 液 层 再 分 别 用 三 氯 甲烷 提 取 ４次 ， 次 １ 酸 每 Ｏ ｍＬ， 并三氯 甲烷 液 ， 合 回收溶 剂 蒸 干 ； 渣 用 甲醇适 残
量 使溶 解 ， 量转 移 至 ５ｍＬ量 瓶 中 ， 稀 释 至刻 度 ， 定 并
摘要 ： 目的 建 立 千柏 鼻 炎 片 中 大黄 酚 的 含 量 测 定 方 法 。方 法 采 用 ＨＰ Ｃ 法 测 定 千 柏 鼻 炎 片 中 大 黄 酚 的 含 量 ， 马 Ｌ 迪
关 键 词 ： 柏鼻 炎 片 ； 明 子 ； 千 决 大黄 酚 ； Ｌ ＨＰ Ｃ
中图分类号 ：９７２ Ｒ ２ ． 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ４２ ０ （ ０ ８ ０ － ０ ６０ １ ０ —４ ７ ２ ０ ） １０ ０ — ２
千柏 鼻 炎 片 由千 里光 、 明 子 、 决 卷柏 等 七 味 中药 组成 ， 具有 清热解 毒 、 活血 祛 风 、 肺 通 窍之 功 效 ， 宣 临
２ ４ 系统 适 用性 试 验 分 别 取 对 照 品溶 液 、 试 品 ． 供
溶 液 、 决 明子 阴性供试 品溶液各 １ Ｌ 注入 液相 色 缺 Ｏ ，
பைடு நூலகம்
温 ： Ｏ℃ 。结 果 进 样 量在 ０ ０ ９４ ～ ０ １ ７３ ｇ范 围 内 大 ３ ． ３ ６ ９ 黄 酚与 峰 面积 响 应 值 呈 良好 的 线 性 关 系 ， ｒ一 ０ ９ ９ ９ 平 均 ． ９ ；
ＨＰ Ｃ测定 千柏 鼻 炎 片 中大 黄 酚 的 Ｌ 含 量
张 华 ， 世 新 ， 何 郭 娅 （ 重庆市万州药品检验所， 重庆
万州 ４４０） ００ ０
盐 酸溶液 ３ ， 溶解 ， ＯｍＬ 使 再加 三氯 甲烷 １ ＯｍＬ， 热 加 回流 １ｈ 立 即放 冷 ； 移 至分 液 漏 斗 中 ， 取 三氯 甲 ， 转 分
基线 分离 ， 分离 度 Ｒ Ｉ ５ 阴性对 照无 干扰 。 ＞ ．， ２ ２ 对 照 品 溶 液 制 备 精 密 称 取 大 黄 酚 对 照 品 ．
８ ２ ， １ ０ｍＬ量瓶 中 ， 甲醇 溶解 并稀 释 至刻 ． ２ｍｇ 置 ０ 加
度， 匀， 摇 即得对 照 品贮 备液 ； 密量取 贮备 液 ３ｍＬ， 精
Ｃ ８ （５ １柱 ２ ０ｍｍ×４ ６ ｍ ５ ｍ） 流 动 相 ： 醇 １ｇ・ 磷 酸 ． ｍ， ； 甲 Ｌ
溶 液 （ ７：１ ） 流 速 ： ． ８ ３； １ ０ ｍＬ ・ｍｉ ； 测 波 长 ： ５ ｍ ； ｎ 检 ２ ４ ｎ 柱
摇匀 ， 续 滤液用 微孔 滤膜 （ ． ５ 取 Ｏ ４ ｍ） 滤过 ， 即得 。
置 ２ ５ｍＬ量瓶 中 ， 甲醇稀 释至刻 度 ， 匀 ， 加 摇 即得 。 ２ ３ 供 试 品溶 液 制备 ＿ 取 本 品 ２ ． ４ Ｏ片 ， 去糖 衣 ， 除
［ ］ 陈 呜 ， 丽 芳 ． 方 咳 必 清 糖 浆 中枸 橼 酸 喷 托 维 林 和 氯 ３ 虞 复 化 铵 含 量 分 析 方 法 研 究 ［］ 上海 医药 ，０ ２ ２ （ ０ ：． Ｊ． ２ ０ ，３ １ ）４
２ １ 色谱 条件 色谱 柱 ， ． 迪马 Ｃ ２ ０ｍｍＸ４ ６ｍ ｒ （５ ． ａ ， ５ ｍ） 流动 相 ： ； 甲醇一 ｇ・Ｌ １ 磷 酸溶 液 （ ７：１ ） 流 ８ ３；
速 ：． １ ０ｍＬ・ ｎ ； ｍｉ一 检测 波 长 ：５ ｍ； ２ ４ ａ 柱温 ：Ｏ℃ ， ３ 进样 量 ：Ｏ Ｌ １ 。在此 条件 下 大 黄 酚 与 其它 组 分 达 到
西北 药 学 杂 志
２０ ０ ８年 ２ 月 第 ２ ３卷
第１ 期
②检测 波长 的选 择 用 流动 相 制 成枸 橼 酸 喷 托
维 林溶 液 ， ２ ０ 在 ０ ～４ Ｏｎ 波 长 范 围 内扫 描 ， Ｏ ｍ ＵＶ 图 显 示枸橼 酸喷 托维林 在 ２ ０ ｎ 处 有 最 大吸 收 ， ３ ｍ 因此 选 择 ２ ０ｎ 作 为 测 定 波 长 。在 该 波 长 处枸 橼 酸 喷 ３ ｍ 托维 林 的定量 限为 ０ ０ ｇ ．５ 。 参 考文献 ：
（ 稿 日期 ：０ ７０ —０） 收 ２ ０ —４ ３
精 密称定 ， 细 ， 密称 取 约 ５片 的质 量 ， 甲醇 ２ 研 精 加 ５ ｍＬ， 声处 理 ３ ｎ 滤过 ； 超 ０ｍｉ ， 残渣 用 甲醇 １ ０ｍＬ， ３ 分
次洗 涤 ， 并 滤 液 ， 滤 液 蒸 干 ； 入 １ ０ｍＬ ・ 合 将 加 ０ Ｌ
［ ］ 中 国药 典 ２ ０ 年 版 Ｉ］ 二 部 ．２ ０ ：８ ． １ ０５ ｓ． ０５３５ ［ ］ 文 霞 ． 阶导 数 光 谱 法 测 定 枸 橼 酸 维 静 宁片 的 含 量 ｒ ］ ２ 二 Ｊ．
华 西 药 学 杂 志 ，０ ０ １ （ ）３ ３ ２ ０ ，５ ５ ：８．
２ 含 量测 定
床上用 于风 热犯肺 、 内郁 化 火 、 血气 血所致 的鼻 塞 、 凝 鼻痒 、 涕 黄 稠 等 的 治 疗 。该 药 收 载 于 中 国 药 典 流
２０ ０ ５年版 一部 ｎ ， 作 定 性检 查 。 曾有 文 献 报 道 过 ］仅 测 定千柏 鼻 炎 片 中［ 黄 碱 、 花 杉 黄 酮 的含 量 。 ２ 麻 。 穗 笔 者采用 ＨＰ Ｃ法测 定 制剂 中决 明子 的成 分 大 黄 酚 Ｌ 的含 量 ， 方法操 作 简 便 ， 结果 准 确 ， 敏 度 高 ， 现 性 灵 重 好， 能有效 控制 该制 剂 的质量 。
谱仪 ， 按上述色谱条件 测定 ， 录色谱 图 ， 记 结果见 图 １ 。
回 收 率 为 ９ ． ， Ｓ 为 １ １ （ 一 ６ 。结 论 方法 操 作 简 ９８ Ｒ Ｄ ． ） 便 ， 果准确， 敏度 高， 结 灵 重现 性 好 ， 有 效 地 控 制 千柏 鼻 炎 片 能
的质量 。
烷层 ， 液 层 再 分 别 用 三 氯 甲烷 提 取 ４次 ， 次 １ 酸 每 Ｏ ｍＬ， 并三氯 甲烷 液 ， 合 回收溶 剂 蒸 干 ； 渣 用 甲醇适 残
量 使溶 解 ， 量转 移 至 ５ｍＬ量 瓶 中 ， 稀 释 至刻 度 ， 定 并
摘要 ： 目的 建 立 千柏 鼻 炎 片 中 大黄 酚 的 含 量 测 定 方 法 。方 法 采 用 ＨＰ Ｃ 法 测 定 千 柏 鼻 炎 片 中 大 黄 酚 的 含 量 ， 马 Ｌ 迪
关 键 词 ： 柏鼻 炎 片 ； 明 子 ； 千 决 大黄 酚 ； Ｌ ＨＰ Ｃ
中图分类号 ：９７２ Ｒ ２ ． 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ４２ ０ （ ０ ８ ０ － ０ ６０ １ ０ —４ ７ ２ ０ ） １０ ０ — ２
千柏 鼻 炎 片 由千 里光 、 明 子 、 决 卷柏 等 七 味 中药 组成 ， 具有 清热解 毒 、 活血 祛 风 、 肺 通 窍之 功 效 ， 宣 临
２ ４ 系统 适 用性 试 验 分 别 取 对 照 品溶 液 、 试 品 ． 供
溶 液 、 决 明子 阴性供试 品溶液各 １ Ｌ 注入 液相 色 缺 Ｏ ，
பைடு நூலகம்
温 ： Ｏ℃ 。结 果 进 样 量在 ０ ０ ９４ ～ ０ １ ７３ ｇ范 围 内 大 ３ ． ３ ６ ９ 黄 酚与 峰 面积 响 应 值 呈 良好 的 线 性 关 系 ， ｒ一 ０ ９ ９ ９ 平 均 ． ９ ；
ＨＰ Ｃ测定 千柏 鼻 炎 片 中大 黄 酚 的 Ｌ 含 量
张 华 ， 世 新 ， 何 郭 娅 （ 重庆市万州药品检验所， 重庆
万州 ４４０） ００ ０
盐 酸溶液 ３ ， 溶解 ， ＯｍＬ 使 再加 三氯 甲烷 １ ＯｍＬ， 热 加 回流 １ｈ 立 即放 冷 ； 移 至分 液 漏 斗 中 ， 取 三氯 甲 ， 转 分
基线 分离 ， 分离 度 Ｒ Ｉ ５ 阴性对 照无 干扰 。 ＞ ．， ２ ２ 对 照 品 溶 液 制 备 精 密 称 取 大 黄 酚 对 照 品 ．
８ ２ ， １ ０ｍＬ量瓶 中 ， 甲醇 溶解 并稀 释 至刻 ． ２ｍｇ 置 ０ 加
度， 匀， 摇 即得对 照 品贮 备液 ； 密量取 贮备 液 ３ｍＬ， 精
Ｃ ８ （５ １柱 ２ ０ｍｍ×４ ６ ｍ ５ ｍ） 流 动 相 ： 醇 １ｇ・ 磷 酸 ． ｍ， ； 甲 Ｌ
溶 液 （ ７：１ ） 流 速 ： ． ８ ３； １ ０ ｍＬ ・ｍｉ ； 测 波 长 ： ５ ｍ ； ｎ 检 ２ ４ ｎ 柱
摇匀 ， 续 滤液用 微孔 滤膜 （ ． ５ 取 Ｏ ４ ｍ） 滤过 ， 即得 。
置 ２ ５ｍＬ量瓶 中 ， 甲醇稀 释至刻 度 ， 匀 ， 加 摇 即得 。 ２ ３ 供 试 品溶 液 制备 ＿ 取 本 品 ２ ． ４ Ｏ片 ， 去糖 衣 ， 除
［ ］ 陈 呜 ， 丽 芳 ． 方 咳 必 清 糖 浆 中枸 橼 酸 喷 托 维 林 和 氯 ３ 虞 复 化 铵 含 量 分 析 方 法 研 究 ［］ 上海 医药 ，０ ２ ２ （ ０ ：． Ｊ． ２ ０ ，３ １ ）４
２ １ 色谱 条件 色谱 柱 ， ． 迪马 Ｃ ２ ０ｍｍＸ４ ６ｍ ｒ （５ ． ａ ， ５ ｍ） 流动 相 ： ； 甲醇一 ｇ・Ｌ １ 磷 酸溶 液 （ ７：１ ） 流 ８ ３；
速 ：． １ ０ｍＬ・ ｎ ； ｍｉ一 检测 波 长 ：５ ｍ； ２ ４ ａ 柱温 ：Ｏ℃ ， ３ 进样 量 ：Ｏ Ｌ １ 。在此 条件 下 大 黄 酚 与 其它 组 分 达 到
