分解率的测定检验规程

农作物种子检验规程主要内容及适用范围本标准规定了种子扦样程序，种子质量检测项目的操作程序，检测基本要求和结果报告。

本标准适用于农作物种子质量的检测。

2 引用标准GB/T 3543.2 农作物种子检验规程扦样GB/T 3543.3 农作物种子检验规程净度分析GB/T 3543.4 农作物种子检验规程发芽试验GB/T 3543.5 农作物种子检验规程真实性和品种纯度鉴定GB/T 3543.6 农作物种子检验规程水分测定GB/T 3543.7 农作物种子检验规程其他项目检验GB 8170 数值修约规则3 农作物种子检验规程的构成与操作程序图3．1 构成农作物种子检验规程由GB/T 3543.1 ~ GB/T 3543.7 等七个系列标准构成。

就其内容可分为扦样、检测和结果报告三部分。

扦样部分：种子批的扦样程序、实验室分样程序、样品保存；检测部分：净度分析（包括其他植物种子的数目测定）、发芽试验、真实性和品种纯度鉴定、水分测定、生活力的生化测定、重量测定、种子健康测定、包衣种子检验；结果报告：容许误差、签发结果报告单的条件、结果报告单。

其中检测部分的净度分析、发芽试验、真实性和品种纯度鉴定、水分测定为必检项目，生活力的生化测定等其他项目检验属于非必检项目。

3．2种子检验操作程序图全面检验时应遵循的操作程序见下图。

注：①本图中送验样品和试验样品的重量各不相同，参见GB/T3543.2中的5.5.1和6.1条。

②健康测定根据测定要求的不同，有时是用净种子，有时是用送验样品的一部分。

③若同时进行其他植物种子的数目测定和净度分析，可用同一份送验样品，先做净度分析，再测定其他植物种子的数目。

4 扦样部分扦样是从大量的种子中，随机取得一个重量适当、有代表性的供检样品。

样品应由从种子批不同部位随机扦取若干次的小部分种子合并而成，然后把这个样品经对分递减或随机抽取法分取规定重量的样品。

不管哪一步骤都要有代表性。

具体的扦样方法应符合GB/T3543.2的规定。

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：所有检验方法的验证。

责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。

2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。

毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。

3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。

在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。

有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。

[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。

柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。

]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。

气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。

典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。

在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。

检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。

5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。

当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。

该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。

6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。

6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。

6.3开始温度程序。

6.4记录色谱图。

按规定作分析。

7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。

第一章技术操作规程通用部分一、安全规程凡是氧化铝厂职工除严格遵守执行本工种、本岗位安全操作规程和有关安全规定外，还必须遵守以下规定：1.一般安全规定1.1.工作之前必须正确穿戴好劳动保护用品。

女工要将长发盘在帽子内。

维护、清扫运转中的设备时不准戴围巾、手套操作。

1.2.班前、班中不得饮酒，酒后上班者，班长必须停止其工作。

1.3.禁止把小孩带到工作岗位上来，以防发生意外。

1.4.单人上楼负重，男工不超过30kg，女工不超过20kg。

1.5.不得无证驾驶一切机动车辆。

驾驶人员有权拒绝驾驶安全装置不齐全或制动失灵的任何机动车辆。

1.6.未经许可，不准私自开动和挪用他人所管辖的机器设备及安全防护装置。

1.7.拒绝开动和使用有危及生命安全的机具、设备。

各种设备、工具开始使用前要进行严格检查，确认安全无隐患后方准开动使用。

1.8.注意劳逸结合，严禁加班加点，生产需要或特殊情况下必须由厂长批准。

1.9.安全行灯的电压不准超过36V，在潮湿环境或金属容器内使用不准超过12V。

1.10.禁止爬越裙式机、皮带机及其它运转的输送机械设备，更不准躺在或坐在皮带等输送设备上休息。

禁止在螺旋盖或流槽盖上行走，通道部分盖板要牢固。

严禁从运转中的磨体下通过。

1.11.所有槽盖人孔必须有盖且要牢固，地面上的坑、沟、池必须设置牢固的围栏和盖板。

为了施工临时开挖的坑、沟，在通道上必须设置围栏或障碍物，设有明显的警告标志，晚上要设照明和红灯。

1.12.非带人电梯及其它提升设备，不得带人。

需要时，必须符合带人电梯技术标准和要求。

1.13.高大建筑物必须有防雷设施，每年夏季前都要认真检查监测一遍。

1.14.夏季施工，要预防倒塌，注意通风降温，预防中暑。

冬季施工，要注意防寒、防冻、防火，临时取暖火堆需人走火灭。

2.高处作业根据国标GB3608-83规定，凡是坠落高度基准面2米以上(含2米)，有可能坠落的高处进行的作业为高处作业。

1.15.患有严重心脏病、高血压、贫血症、癫痫症及其他不适宜高处作业人，禁止从事高处作业。

微生物检验操作规程微生物检验操作规程1. 目的建立微生物检验标准操作规程，保证检验操作规范化。

2. 范围适用于本公司相关的微生物检验活动的全过程。

3. 职责3.1 微生物检验员负责微生物检验的全过程；3.2 QC主管负责监督检查本规程的有效实施。

4. 操作规程4.1 微生物检验玻璃器皿吸管的洗涤4.1.1 一般的玻璃器皿（例如培养皿、试管、三角瓶等），可用毛刷及洗涤剂洗去灰尘、油垢，然后用自来水、蒸馏水充分冲洗，直至玻璃器皿内壁均匀分布一层薄的水膜，即器壁既不挂水珠也无条纹，即洗涤达到标准。

4.1.2 玻璃器皿内有污迹不能洗净时，可浸泡于洗液中，待器皿中有机物氧化分解后，取出用自来水、蒸馏水冲洗干净，备用。

4.1.3 新购的玻璃器皿先用2％盐酸浸泡，再用用自来水、蒸馏水充分冲洗。

4.2 器皿的包扎4.2.1 试管：塞上胶塞，然后用牛皮纸或报纸把试管头包扎起来。

做发酵试验时，将试管头塞上专用的耐高温PVC试管帽。

4.2.2 三角瓶、抽滤瓶：将三角瓶（抽滤瓶）口塞上胶塞，然后用牛皮纸把塞头部包起来。

4.2.3 吸管：将耐高温的移液枪头装盒，用用牛皮纸或报纸包裹。

4.2.4 平皿：10个为一组，用牛皮纸包裹。

4.3消毒和灭菌：4.3.1 化学灭菌：此法适用于微生物操作过程中不能加热、紫外线的地方。

如人手等。

（1）用75%的乙醇溶液或0.1%新洁尔灭擦拭或浸泡。

（2）一般用1～2%的甲醛液浸泡软管和用具。

（3）一般成品漂白粉的有效成分是25～32% 。

使用时配成有效成份的2%溶液洒在地面或容器内，（对金属有腐蚀作用）放置10～15min后冲洗即可。

（4）氯灭菌剂的能力以有效氯表示，将氯水配制成50～100PPm 的有效氯溶液，可用于浸泡，冲洗和表面杀菌。

但氯对金属有腐蚀作用。

4.3.2 物理灭菌：4.3.2.1 干热灭菌：适用于干燥的玻璃器皿（吸管、平皿等）、金属器具（镊子等）、固体试液、液状石蜡等。

目录1. 概述 (1)2. 验证目的 (2)3. 职责 (2)3.1验证委员会 (2)3.2工程部 (2)3.3质量部 (2)4. 验证内容 (3)4.1验证的准备工作 (3)4.1.1 验证所需文件资料 (3)4.1.2 验证所需的试验条件 (3)4.2适用性验证 (3)4.2.1 准确度试验 (3)4.2.2 精密度试验（重现性试验） (4)4.2.3 线性范围试验 (4)4.2.4 选择性试验 (5)4.2.5 不同检验方法检测结果间的比较 (5)4.3拟订验证周期，起草检验操作规程 (5)4.4验证结果评定与结论 (5)5. 附件 (6)1. 概述通过查阅有关文献资料（文献目录及文献复印件见附件1），对盐酸美沙酮的含量测定，有以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相在苯基柱上进行的HPLC法、UV法及提取容量法，本验证方法采用的HPLC法具有与辅料峰分离效果好、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足制剂含量测定的要求。

经条件试验拟订了检验方法草案（见附件2），拟用本方法进行盐酸美沙酮口服液的含量测定。

（简述原检验方法的优缺点（操作不便、终点不易掌握、准确度不够，耗时长等）和拟验证的检验方法的优点（操作方便、准确度高等）。

2. 验证目的为确认HPLC法进行盐酸美沙酮口服液的含量测定，特制订本验证方案，进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件3），报验证委员会批准。

验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。

3. 职责3.1 验证委员会1.负责验证方案的审批。

2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3.负责验证数据及结果的审核。

4.负责验证报告的审批。

5.负责发放验证证书。

6.负责再验证周期的确认。

3.2 工程部1.负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。

HBeAb半定量测定1.原理抗原或抗体包被的微粒子，是由多孔高分子粒子制成，具有很好的亲水性，悬浮性极佳，微粒子可与玻璃纤维不可逆结合，从而提高了反应的特异性。

标本与微粒子以一定比例混合，标本中被检物质与微粒子上包被的抗体进行一定时间的反应，以反应终了后，反应液的一部分被移到玻璃纤维上，洗去未反应的被检物质与其它的不要成份，加入基质液，基质液被碱性磷酸所分解生成Methylumbelliferone。

当该物受荧光照射后就产生荧光，测定荧光强度的分化率，从而决定被测物质的浓度。

2.标本采集：2.1标本采集前病人准备：受检者应空腹。

2.2标本种类：血清或血浆。

2.3标本要求：采集血清样本，取被检者静脉血，用无菌取血针抽取病人静脉血3ml，收集干燥试管中，室温放置不超过8小时，2000转/分离心20分钟备用.采集血浆样本，用无菌取血针取被检者静脉血3ml，收集于含有EDTA作抗凝剂的试管中，室温放置不超过8小时，2000转/分离心20分钟备用。

3.标本储存：待测样本室温不超过8小时，4-8℃不超过72小时，-20℃可长期保存，避免反复冻融。

4.标本运输：室温运输。

5.标本拒收标准：细菌污染，严重溶血或脂血标本不能作测定。

6.试剂：6.1试剂名称：HBeAb诊断试剂盒。

6.2试剂生产厂家：美国雅培制药有限公司6.3包装规格：100Test/kit6.4试剂盒组成：HBeAb诊断试剂。

6.5试剂储存条件及有效期：试剂盒贮存2-8℃条件，有效期12个月。

7.仪器设备：7.1仪器名称：AXSYM免疫自动分析仪7.2仪器厂家：美国雅培公司7.3仪器型号：AXSYMTm型7.4仪器校准：本仪器校准由厂家工程师负责校准。

8.操作步骤：8.1样本处理：取待测样本血清或血浆置于样本杯中(不能有纤维蛋白，不能有气泡)。

8.2仪器准备：检查纤维杯，反应杯数量满足实验需要，废物桶和废液桶是否连接好，仪器的光路是否正常，环境温度是否符合要求，打印机的连接。

【最新整理，下载后即可编辑】JJF 中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示Evaluation and Expressionof Uncertainty in Measurement2012-12-03 发布2013-06-03实施国家质量监督检验检疫总局发布测量不确定度评定与表示归口单位：全国法制计量管理计量技术委员会起草单位：江苏省计量科学研究院中国计量科学研究院北京理工大学国家质检总局计量司本规范委托全国法制计量管理计量技术委员会解释本规范起草人：叶德培赵峰(江苏省计量科学研究院)施昌彦原遵东(中国计量科学研究院)沙定国(北京理工大学)周桃庚(北京理工大学)陈红(国家质检总局计量司)目录引言1 范围2 引用文献3 术语和定义4 测量不确定度的评定方法4.1 测量不确定度来源分析4.2 测量模型的建立4.3 标准不确定度的评定4.4 合成标准不确定度的计算4.5 扩展不确定度的确定5 测量不确定度的报告与表示6.测量不确定度的应用附录A 测量不确定度评定举例(参考件)附录B t分布在不同概率p与自由度ν的)(νt值(t值)(补充件)p附录C 有关量的符号汇总(补充件)附录D 术语的英汉对照(参考件)1 引言本规范是对JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的修订。

本次修订的依据是十多年来我国贯彻JJF1059-1999的经验以及最新的国际标准ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南》(Uncertainty of measurement-Part 3：Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement以下简称GUM)，与JJF 1059-1999相比，主要修订内容有：--编写格式改为符合JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求。

一、目的：建立熔点检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于熔点检查法的测定。

三、职责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正文：1 简述：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。

各品种项下未注明是，均系指第一法。

2 操作步骤：2.1 第一法测定易粉碎的固体兽药2.1.1 传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低、在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm 以上，内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm，一端熔封；当所用温度计进入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度为3mm。

另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适宜在温度计的分浸线处。

将传温液加热，待温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

文件制修订记录目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：所有检验方法的验证。

责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

2.1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2.2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2.2.1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称.型号。

生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。

铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。

2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。

2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。

3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。

3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种液相色谱法的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、简述：液相色谱一词，如本纲要中所用，是高压液相色谱和高效液相色谱的同义词。

LC是一种基于固体固定相和液体流动相的分离技术。

2、固定相：根据所用的固定相的类型，通过分配、吸附或离子交换过程实现分离。

最常用的固定相是改性二氧化硅或聚合物珠。

通过添加长链烃类来修饰珠粒。

完成分析所需的具体包装类型由各个专著中的“L”指定表示（另见下面的色谱柱部分）。

珠子的大小通常也在专著中描述。

包装类型和尺寸的变化包括在本章的系统适用部分中。

3、色谱柱：3.1术语柱包括不锈钢、内衬不锈钢和聚合物柱，用固定相填充。

柱子的长度和内径影响分离，因此典型的柱子尺寸包括在单独的专著中。

在本章的系统适配部分中讨论了列尺寸的变化。

简编专著不包括适当专栏的名称；这种省略避免了出现对供应商产品的认可和市场中的自然变化。

请参阅色谱柱以获取更多信息。

3.2在LC程序中，除另有规定外，保护柱可按下列要求使用：(a)保护柱的长度必须是分析柱长度的NMT15%，(b)内径必须等于或小于分析柱的内径，(c)填料应与分析柱(例如，二氧化硅)相同，并含有相同的结合相(例如，C18)。

在任何情况下，在正式程序中规定的所有系统适用性要求必须安装在保护柱上。

USP-NF测试和测定中使用的填料（L）、相（G）和载体（S）的完整列表位于USP-NF和PF、试剂、指示剂和溶液-色谱柱中。

该列表旨在为色谱学家在识别个别专著中指定的相关色谱柱时提供方便的参考。

4、流动相：流动相是溶剂或溶剂混合物，如在专著中所定义的。

5、装置：液相色谱仪由包含流动相的储液器、在高压下迫使流动相通过系统的泵、将样品引入流动相的注射器、色谱柱、检测器和数据收集装置组成。

熔点测定检验法标准操作规程1. 目的建立熔点测定检验法标准操作规程，规范熔点测定检验法检验操作，保证检验操作规范化。

2. 范围适用于熔点测定检验法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。

根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2015年版四部通则0612“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。

在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。

由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。

5.3仪器与用具5.3.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。

5.3.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

5.3.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间(分浸线低50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近(便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。

温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

5.3.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9〜1.1mm ,壁厚为0.10〜0.15mm , 分割成长9cm以上，一端熔封(用于第一法)或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸人传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm 以上。

- .实验室实用手册目录实验员守那么1药品、试液管理规那么1玻璃器皿的洗涤3一般溶液浓度的表示方法3水样的采集与保存4PH值的测定6化学需氧量的测定8五日生化需氧量(BOD5)的测定11溶解氧的测定15悬浮物〔SS〕的测定19氨氮(NH3-N)的测定20亚硝酸盐氮的测定26硝酸盐氮的测定30总氮〔TN〕的测定35磷(总磷、磷酸盐)的测定37挥发性脂肪酸(VFA)的测定40碱度的测定42总固体、挥发性固体测定44总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定44厌氧污泥产甲烷活性的测定45污泥粒径分布、沉降速度的测定48附录一：回归方程(y=bx+a)的计算公式：48附录二：实验监测数据记录常用图表50实验员守那么1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进展操作。

2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。

3、在试验中保持慎重的态度，明确试验目的、容与要求，做好实验记录。

4、注意实验室平安。

防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否平安。

在做试验时不做与试验无关的事情。

5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。

6、保持实验室环境卫生。

药品、试液管理规那么1、将药品根据实验工程或同种盐类〔如钾盐、钠盐、铵盐等〕进展分分类整理，做好记录。

2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。

3、剧毒或致癌物质〔如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等〕及腐蚀性药品要放在保险柜，非实验人员不得取用。

4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。

5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸〔也属强腐蚀剂〕、高氯酸钾〔钠〕、过硫酸盐等严禁与复原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。

6、药品取用要坚持"只出不进〞的原那么，以免污染药品。

药品用完后放回原处，以便下次使用。

1 目的建立BUN 检测标准操作规程,确保其操作规范化。

2 合用范围合用于迈瑞BS200 生化仪BUN 检测的操作。

3 引用文件卫生部<<全国临床检验操作规程>>第三版第四篇临床化学检验第六章第一节463 页。

浙江省〈<临床检验管理与技术规程>>第四篇第七章第一节515 页4 原理及试剂1)试剂厂家：深圳迈瑞脲酶2)原理:尿素+2H2O + —--————-→ 2NH4+CO2谷氨酸脱氢酶α-酮戊二酸+NH4+NADH ————-——————-→L—谷氨酸+NAD+ + H2O通过上述二步反应，使NADH 氧化成NAD+，从而引起在波长340nm 处吸光度下降，在固定间隔时间内吸光度下降值正比于样本中尿素氮含量.3)试剂组成:尿酸试剂成份成份成份实验浓度R1 Tris 缓冲液120mmol/LADP 750mmol/L脲酶≥40KU谷氨酸脱氢酶≥0.4KUR2 NADH 1.2mmol/Lα—酮戊二酸25mmol/L5 标本采集与处理：血清于2℃—8℃避光保存可稳定5 天,或者冰冻保存,但不能反复冻融。

6 测定程序6.1 测定器材:全自动生化分析仪(迈瑞BS200)。

6.2 实验项目参数表6.3 操作步骤:深圳迈瑞340nm670 nm0—36mmol/L0-0s18-24s1 。

7 —8.3mmol/L质控液来源反应类型样本量A试剂量B定标周期定标液来源方法学样本类型试剂储存罗氏紫外- 谷氨酸脱氢法血清/尿液2℃—8℃试剂来源分析波长分析范围反应时间参考范围罗氏速率法3µl300µl75µl每日主副空白试验测定项目:尿素(BUN)备注仪器测试温度为37℃，血清于2℃-8℃保存可稳定7 天。

6 。

3 。

1 开机前检查6.3.1 。

1 检查电源,确认电源有电并且能够提供正确的电压。

6.3 。

1.2 检查分析部、操作部和输出部的通讯线和电源线，确认已连接且没有松动.6 。

可降解鞋材测试标准一、生物降解性测试1. 生物降解率测试：通过在特定条件下对可降解鞋材进行生物降解实验，测量其降解率，以评估其生物降解性能。

2. 生物降解时间测试：记录可降解鞋材在自然环境中的降解时间，以评估其生物降解速度。

二、物理性能测试1. 拉伸强度测试：测量可降解鞋材在拉伸状态下的最大拉力和伸长率，以评估其力学性能。

2. 压缩强度测试：测量可降解鞋材在压缩状态下的最大压力和变形量，以评估其抗压性能。

3. 耐磨性测试：通过模拟人行走过程中对鞋底的磨损，测量可降解鞋材的耐磨性能。

三、化学性能测试1. 耐酸碱性能测试：将可降解鞋材浸泡在酸碱溶液中，观察其是否出现破损、变形等异常现象，以评估其耐酸碱性能。

2. 耐紫外线性能测试：将可降解鞋材暴露在紫外线下，观察其是否出现褪色、老化等现象，以评估其耐紫外线性能。

四、安全性测试1. 无毒物质测试：通过检测可降解鞋材中是否含有有毒物质，以确保其对人体无害。

2. 燃烧性能测试：测量可降解鞋材的燃烧速度和燃烧后的残渣量，以评估其燃烧安全性。

五、环境适应性测试1. 耐候性测试：模拟自然环境中的温湿度变化、阳光照射等情况，观察可降解鞋材是否出现异常变化，以评估其在不同环境条件下的适应性。

2. 耐寒耐热性能测试：将可降解鞋材置于低温或高温环境中，观察其是否出现变形、开裂等现象，以评估其在极端环境条件下的适应性。

六、生产工艺测试1. 生产效率测试：测量可降解鞋材的生产时间、产量等参数，以评估其生产效率。

2. 生产成本测试：计算可降解鞋材的生产成本，包括原材料成本、人工成本、设备折旧等，以评估其经济可行性。

七、功能性测试1. 透气性测试：测量可降解鞋材的透气性能，以确保其具备良好的通风透气性。

2. 吸湿性测试：测量可降解鞋材的吸湿性能，以确保其在潮湿环境下仍能保持良好的舒适度。

3. 缓冲性测试：通过模拟人行走时对鞋底的冲击力，测量可降解鞋材的缓冲性能，以评估其对脚部的保护效果。

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：所有检验方法的验证。

责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。

生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。

硬质滤料SS去除率试验方法F.1试验装置F.1.1硬质滤料SS去除率测定装置如图E1所示,可填装、精洗滤料。

承载滤料的为圆形容器，外径315mm,内径300mm。

此实验装置针对可切割材料，若为整体设备，则按照F.2试验步骤直接测试。

图E1硬质滤料SS去除率测定装置F.1.2洗料槽：初步清洗过滤介质；F.1.3电子天平（精度S1mg）；F.1.4取样瓶（IOOOm1）；F.1.5按附录D研磨的高岭土粉末；F.1.7秒表；F.1.8GB/TΠ901-1989中所涉及器材。

F.2试验步骤F.2.1试验准备a）SS悬浊液配置：用高岭土配制浓度为500mg∕1的SS悬浊液IO（X）m1,共计配制6份，分别置于容量瓶内。

b）滤料清洗：将过滤介质置于洗料槽内，加入足量的自来水，充分搅拌5min,浸泡2h,然后在水中搅拌淘洗过滤介质，约Imin后，捞取出过滤介质，排空洗料槽内水并冲洗干净洗料槽；将过滤介质再次置于洗料槽内，加入自来水搅拌淘洗，再次捞取出过滤介质，排空并清洗洗料槽；重复上述操作，直至洗料槽内清洗水清澈为止。

c）滤料填装：将初步清洗干净的颗粒状过滤介质置填装于柱形介质筒内，填装高度为10cm,平整过滤介质上表面，确保填装高度均匀。

d）滤料精洗：将精洗系统出水口调整至过滤介质正上方，开启精洗系统，连续冲洗过滤介质30min后，关闭精洗系统，待过滤介质不再出水后进行后续操作。

e）器材就位：于柱形介质筒正下方承接一洁净的塑料容器，调整容器高度至顶口距过滤介质下表面5cm以内，防止过滤出水溅射流失。

f）洁净度检测：量取I（X）Om1蒸储水置于取样瓶内，并将其倒入过滤介质中心位置，倾倒时应确保介质表面溶液积水不蔓延至介质边缘，防止产生边壁流效应对试验结果造成影响;待过滤装置中溶液全部经过滤排空后（以过滤装置相邻2滴出水间隔30s作为判断依据），取出过滤装置下方塑料容器；采用GB/TΠ901-1989测定过滤水中悬浮物重量，若测得悬浮物重量三Img,则重新按照步骤d精洗过滤介质，直至测得悬浮物重量VImg。