顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量

顶空毛细管气相色谱法测定美司钠原料和注射液的残留溶剂张秉华;王小亮;郭欢迎;马丽【摘要】目的建立美司钠原料及其注射剂中4种残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定方法.方法使用HP-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温.初始温度为40℃,保持5 min,再以20℃·min-1升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃.顶空进样,平衡温度为75℃,平衡时间为30 min.结果同时测定了美司钠原料和注射液中4种残留有机溶剂,甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮分离度均在2.0以上,线性范围分别为6.6～66.0(r1=0.999 4),4.9～49.1(r2=0.999 9),5.8～58.0(r3=0.999 5)和8.0～80.0 μg·mL-1 (r4 =0.999 6),平均加样回收率分别为97.3％,98.2％,99.5％和99.1％,RSD值分别为1.9％,2.1％,1.5％和1.7％.结论该方法灵敏、准确,可用于美司钠原料及其注射液中残留溶剂的检测.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2019(034)001【总页数】5页(P39-43)【关键词】美司钠;顶空气相色谱法;残留溶剂【作者】张秉华;王小亮;郭欢迎;马丽【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院,西安710065;陕西省食品药品监督检验研究院,西安710065;陕西省食品药品监督检验研究院,西安710065;咸阳市中心医院药学部,咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】R917美司钠(mesna，化学名2-巯基乙磺酸钠)，别名美斯纳和巯乙磺酸钠。

美司钠的原研企业为美国Baxter Hithcare公司，商品名为Mesnex，目前已在多个国家上市，我国目前批准的美司钠制剂仅有美司钠注射液1种剂型，该剂型有2个规格，分别为4 mL∶0.4 g和2 mL∶0.2 g。

单唾液酸四己糖神经节苷脂的纯化及有关物质测定方法研究临床研究表明，单唾液酸四己糖神经节苷脂（GM1）有利于促进创伤性和血管性脑损伤的恢复，并对神经细胞有保护作用，是目前临床上治疗脑血管意外创伤、脑脊髓损伤和帕金森病的一线药物。

GM1提取和纯化的工艺较为复杂，其原料药处于供不应求的状态；另外其纯化过程中极易残留高分子物质以及其他神经节苷脂类杂质。

因此，建立一个简单、高效的提取纯化方法，获得高质量的GM1，探索出高灵敏度、高分辨率的检测方法对产品质量进行控制，具有重要的社会意义和经济价值。

本课题建立并优化了阴离子（Q SepharoseTMFast Flow）交换层析制备GM1的方法，并应用三批小规模的中试对所优化的方法进行了验证；对阴离子交换层析法制备的样品参照现有标准进行了化学和物理层面的鉴别和对比研究；同时进行了初步的安全性探讨；最后，新建了GM1的有关物质测定方法，为GM1的质量控制和有关物质深入研究提供了方法的可行性。

研究结果如下：①经过吸附填料、洗脱用盐和流动相的筛选以及纯化工艺参数的优化四方面的试验工作，选择Q SepharoseTMFast Flow为层析用填料、含4mM醋酸钾的氯仿-甲醇（15：85，v:v）溶液为洗脱流动相时，阴离子交换层析法可以达到最佳的纯化效果。

②中试验证结果显示，100kg猪脑用Svennerholm 提取法提取得到总GLs，之后经所优化的阴离子交换层析法纯化后得到GM1纯品约70g，纯化总耗时约为36h。

对比目前的生产工艺，该方法既保证了GM1收率，又大大缩短了纯化的周期，而且方法的重复性和稳定性较好，有放大生产的可行性。

③将中试得到的GM1成品与对照品进行多方面对比研究，包括颜色鉴别反应、色谱分析和光谱分析，结果显示所得到的的样品理化性质与对照品完全相同，证明了所得样品与对照品组成成分相同。

④应用GM1的国家法定标准检测三批中试成品的有关物质和含量测定项，结果显示三批次成品的杂质限度全部合格，远远低于标准的限量。

顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量黄宇玫;罗文艳【摘要】A headspace capillary gas chromatography method was established for the determination of ethanol,piperidine and pyridine in sodium ferulate. A DB-624 capillary column was used with FID detectorand temperature program control. The calibration curves were linear in the measured concentration ranges. The average recoveries of ethanol,piperi-dine.pyridine were 100.7% ,101.7% and 102.2% ,with RSDs less than 1.0%.%建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3％、100.1％和99.5％,RSD均小于1.0％.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2013(025)003【总页数】3页(P367-369)【关键词】阿魏酸钠;有机溶剂残留;顶空毛细管气相色谱法;测定【作者】黄宇玫;罗文艳【作者单位】南昌大学第四附属医院药剂科,南昌330003【正文语种】中文【中图分类】R917阿魏酸钠(sodium ferulate)是当归、川芎等中药材中的主要成分阿魏酸的钠盐，能抑制丙二醛及血栓素B2的产生，减轻心肌水肿及乳酸脱氢酶的释放，并能促进6-酮-前列腺F1 a的产生，具有抗血小板聚集、舒展血管及心肌保护作用［1，2］。

顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量张赟赟;严赟;罗佚【摘要】目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量的方法。

方法：采用DB-624毛细管柱（30m ×0．25mm ×1．40μm），载气为氮气，FID检测器，程序升温，分流进样。

结果：甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系，精密度RSD均小于2．8％，平均回收率99．5％～104．1％（ RSD＝1．0％～4．0％）。

结论：本方法简便，结果准确可靠，适用于血栓通注射液中有机溶剂残留量的测定。

%Objective:A headspace capillary GC method was established for the determination of the residual solvents in Xueshuantong injection .Method:The Chromatographic conditions adopted were DB -624 capillary co lumn(30m ×0.25mm ×1.40μm),with nitrogen as carrier gas and FID as detector .The temperature pro-gram and split injection mode were used .Results:The calibration curves of Methanol , ethanol, acetone,n-hexane, ethyl acetate, n-butyl alcohol, benzene, toluene, xylene,1,2-2 ethyl benzene and diethyl benzene were had a good linear relationship .The precision of RSD was all below 2.8%.The average recovery rates were 99.5%~104.1%(RSD=1.0%~4.0%).Conclusion:The method is accurate and reliable.It can be used for detection of the residual solvents in Xueshuantong injection .【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P67-69)【关键词】血栓通注射液;残留溶剂;顶空毛细管气相色谱法【作者】张赟赟;严赟;罗佚【作者单位】广西中医药研究院，广西南宁 530022;广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021;广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R283.6血栓通注射液，又名田七人参注射液，可改善缺血心肌供血，建立侧支循环，增加冠脉血流量，降低心肌耗氧量，提高心肌耐缺氧力，具有活血祛瘀，通脉活络功效。

顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量章娟;段虎成【摘要】目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】1页(P9-9)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;油酸钠;乙醇;丙酮【作者】章娟;段虎成【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160;广东省佛山市第二人民医院,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2油酸钠作为一种药用辅料，主要用于注射剂，起乳化剂、稳定剂和调节制剂酸碱度的作用。

随着标准提高工作和药典研究工作的开展，本文按照2010年版中国药典中有机溶剂残留量测定的指导原则[1]，建立测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的顶空气相色谱法，方法简便、准确、可靠、灵敏度高。

Agilent7890A型气相色谱仪；AgilentG1888顶空进样器；梅特勒MT-5XS105型电子分析天平。

油酸钠供试品分别来自德国和国内某生产企业；无水乙醇（广州化学试剂厂）和丙酮（广州化学试剂厂）均为分析纯，水为纯净水。

色谱柱：采用 DB-1毛细管柱（30m×0.32mm，1μm），程序升温：40℃，保持10min，然后以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min。

顶空气相色谱法测定替卡西林钠原料药中残留溶剂宋瑞芝;邢军;常恩慧;袁敏;黄秀芬【摘要】目的建立替卡西林钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,Elite-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量.结果四种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r:0.995 3～0.995 9),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的检测限分别为0.19,0.08,0.01,0.03 μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为100.7%～102.7%.结论本试验建立的色谱方法简便、灵敏度高,结果准确、重现性好,适用于替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的检测.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)011【总页数】2页(P644-645)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;替卡西林钠;残留溶剂【作者】宋瑞芝;邢军;常恩慧;袁敏;黄秀芬【作者单位】山东鲁抗医药股份有限公司,山东,济宁,272021;济宁市药品检验所,山东,济宁,272020;山东鲁抗医药股份有限公司,山东,济宁,272021;山东鲁抗医药股份有限公司,山东,济宁,272021;山东鲁抗医药股份有限公司,山东,济宁,272021【正文语种】中文【中图分类】R927.11替卡西林钠为半合成β一内酰胺类抗生素，临床主要用于治疗败血症、呼吸道感染、胆道感染及泌尿道感染等。

由于该药在合成过程中需使用乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃等有机溶剂，故应对原料药中有机溶剂的残留量进行检测。

目前，《中国药典》2010年版(二部)以及JP15均未收载替卡西林钠的残留溶剂测定方法，而美国药典USP32只收载了替卡西林钠原料中二甲基苯胺一种残留溶剂的测定方法。

本试验根据《中国药典》2010年版(二部)对有机溶剂残留量测定的指导原则［1］，采用顶空进样毛细管气相色谱法，测定了替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量。

毛细管气相色谱法测定比阿培南有机溶剂残留量摘要：目的建立气相色谱（GC）测定比阿培南中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃5种有机残留量的测定方法。

方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530 m×3.0 m）载气为氮气，FID检测器，水为溶剂。

结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率良好。

结论：方法简便、灵敏，结果准确、可靠，适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。

关键词：雷替曲塞有机残留量毛细管气相色谱法比阿培南是一种碳青霉烯类合成抗生素；内盐白色或类白色粉末。

溶于水，不溶于一般有机溶剂。

对肾脱氢肽酶比美洛培南更稳定，不需合用酶抑制剂。

抗革兰氏阴性菌，特别是抗绿脓杆菌的活性比亚胺培南强；对需氧性革兰阳性菌的抗菌活性稍低于亚胺培南；抗厌氧菌的活性与亚胺培南相同。

由于在原药合成过程中使用了有机溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃，在成品中可能会有一定量的残留。

按中国药典2010年版（附录Ⅷ）规定，该3种有机溶剂均有残留限量。

对于原药中3种有机残留溶剂的色谱分析及残留量的测定尚未见文献报道。

笔者参考了有关文献采用直接进样毛细管气相色谱法，测定了比阿培南原料药中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃的残留量。

方法简便、灵敏，结果准确可靠。

一、仪器与试药1.仪器Agilent 7890A2.试药比阿培南原料药3批二、方法与结果1.色谱条件DB-624（30m×530μm×1.0μm）毛细管柱；进样口温度为200℃，检测器温度为240℃。

程序升温；起始温度35℃，恒温4.5分钟后，以每分钟30℃的升温速度升至150℃，维持5分钟；分流比：10：1 ；以水为溶剂，直接进样1μl。

2.供试品溶液与对照品溶液的制备取比阿培南样品0.1g，精密称定，用水1.0ml溶解，作为供试品溶液。

精密称取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃各适量，加水制成每1ml 中分别约含甲醇300μg、丙酮500μg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg、四氢呋喃72μg 的混合溶液，作为对照品溶液。

顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量王翰华;倪珍珍;姚彤炜【期刊名称】《浙江大学学报（医学版）》【年(卷),期】2007(036)006【摘要】目的:建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量.结果:在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982、苯r=0.9999、甲苯r=0.9991、二甲苯r=0.9994、苯乙烯r=0.9997、二乙烯苯r=0.9932),回收率81.74%～111.2%,理论板数均大于15 000,相邻峰的分离度均大于2,日内、日间精密度RSD均小于10%.结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,排除了基质的干扰,适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定.【总页数】6页(P598-603)【作者】王翰华;倪珍珍;姚彤炜【作者单位】浙江大学药学院,药物分析与药物代谢研究室,浙江,杭州,310058;浙江大学药学院,药物分析与药物代谢研究室,浙江,杭州,310058;浙江大学医学院,附属第二医院,浙江,杭州,310009;浙江大学药学院,药物分析与药物代谢研究室,浙江,杭州,310058【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量 [J], 刘国如;乔湜;王妍;李清艳;刘永锁;王伟2.顶空毛细管气相色谱法测定琥珀酸舒马普坦中7种有机溶剂的残留量 [J], 李娟;蔡蓝洁;艾朝辉;孔杜林3.顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量 [J], 陈龙龙;欧阳勇;付美琴;梁振益4.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量 [J], 梁振益;王永强;秦延林;韩娟5.顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量 [J], 蒋玉辉;梁蔚阳;薛巧如因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠质控研究进展任丽萍;孟姜姜;高志峰;范慧红【摘要】单唾液酸四己糖神经节苷脂钠(GM1)是从猪脑中提取制得的对神经细胞功能损伤具有作用的物质.本文对近年来GM1质量标准、质量控制和检测方法进行了综述.【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2012(033)006【总页数】2页(P933-934)【关键词】单唾液酸四己糖神经节苷脂钠;检测方法;质控研究【作者】任丽萍;孟姜姜;高志峰;范慧红【作者单位】中国食品药品检定研究院,北京100050;华东理工大学,上海200237;中国食品药品检定研究院,北京100050;中国食品药品检定研究院,北京100050【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72神经节苷脂(Gangliosides)是由Emst Klenk在1935年研究Niemann Pick病人组织内脂类成分时发现。

30多年前，Ceccarelli等首次把外源性的神经节苷脂用于活体实验，以证实其提高损伤神经元的再生能力。

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠(Monosialotetrahexosylganglioside Sodium，GM1)系由亲水的唾液酸寡糖基团和神经酰胺部分组成。

GM1包括相对分子质量为1 568．84和1 597．18的两种单体。

GM1具有保护细胞膜、促进神经生长、恢复神经功能等作用，主要用于治疗中枢神经系统疾病。

GM1的检测方法报道很多，包括高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、毛细管电泳法(CE)等，用于检测提取过程中GM1的质量控制、GM1制剂的质量控制及其稳定性考察。

本文对我国市场上的GM1原料和制剂的质控现状进行了综述。

GM1是由猪脑提取制得，我国GM1的原料生产企业已经建立起规模化的色谱分离和纯化技术。

原料的提取各家工艺并不完全一致，但基本都包括神经节苷脂混合体的提取、神经节苷脂钠混合体的提取、GM1的提取以及GM1粗粉的纯化等步骤。

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量王发;王莉;王嫦鹤;张秉华【摘要】目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。

方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm×0．5μm），氢火焰离子检测器，进样口温度230℃，检测器温度250℃。

程序升温，初温50℃，保持5 min，然后以15℃· min-1的速率升至120℃，再以30℃· min-1的速率升至240℃，保持5 min。

顶空进样，平衡温度95℃，平衡时间30 min。

结果在上述条件下，正己烷，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，甲苯，吡啶，正丁醇分离度均在2．0以上，线性关系良好（r分别为0．9997，0．9992，0．9976，0．9987，0．9988，0．9993，0．9988，0．9988），平均回收率（n＝6）均在97％以上。

结论该法简单、准确，灵敏度高，重复性好，适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。

%Objective To establish a headspace capillary GC method for the determination of the residual solvents in nimesulide .Meth-ods Agilent DB-WAX capillary column(30 m×0.32 mm ×0.5 μm) was used.The inlet temperature was 230 ℃and the FID de-tector temperature was 250 ℃.The oven temperature was initially heldat 50 ℃for 5 min and was then programmed to 120℃at 15℃· min-1 and then programmed to 240℃at 30℃· min-1 and held for 5 min.The head-space sampling was used at heated temperature 95 ℃for 30 min.Results The linear correlation coefficients of this method for n-hexane,acetone,methanol,dichloromethane,ethanol, toluene,pyridine,n-butanol were 0.9997,0.9993,0.9976,0.9988,0.9988,0.9993,0.9988 and0.9988,respectively.All the average recoveries were more than97%.Conclusions The method is simple,accurate,sensitive and reproducible,which can be proposed for determination of the residual solvents in nimesulide .【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P2260-2262)【关键词】尼美舒利原料药;顶空进样法;毛细管气相色谱法;溶剂残留量【作者】王发;王莉;王嫦鹤;张秉华【作者单位】陕西省食品药品检验所，陕西西安710061;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061【正文语种】中文尼美舒利的化学名为4-硝基-2-苯氧基-苯甲磺酰胺，是一种非甾体抗炎药，可选择性抑制环氧合酶Ⅱ，具有显著的抗炎、镇痛和解热作用。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量肖小武;李婷婷;程奇珍;熊蔚;易路遥;罗跃华【摘要】Head space-GC was applied to the determination of 7 organic solvents, including methanol, ethanol, acetone, isopropanol, diethyl ether, pyridine and methylbenzene, in esmolol hydrochloride. The balanced temperature and time of head space were set out at 70 ℃ and 30 min. The analyte were separated on DB-1 125-1032 capillary column and detectedby FID. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 7 organic solvents were kept in definite ranges. Detection limits （3S/N） found were ranged from 0.5 to 3.8 mg .L ^-1. Tests for recovery were performed by addition of mixed standard of 7 organic solvents at 2 concentration levels for 9 parallel determinations, results of recovery found were in the range of 96. 2%-102. 7% with RSD＇s in the range of 0. 69%-3.0%.%提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。

顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量黄卫娟;杨丽玲;王淑芬;黄肖梅;何秀云;姜松;林绘【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)027【摘要】目的:建立同时测定醒脑静注射液中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈6种有机溶剂残留量的的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为25 mL/min,分流比为35∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为80℃,平衡时间为15 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈检测质量浓度线性范围分别为15.00～240.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL (r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 8)、5.00～80.00 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为5.98、3.94、2.05、2.13、1.39、1.24μg/mL,检测限分别为2.01、2.11、1.18、1.56、1.15、0.01 μg/mL;精密度试验的RSD均＜2.0％,稳定性、重复性试验只检出乙酸乙酯,其RSD＜2.0％;回收率分别为93.59％～99.02％ (RSD=2.62％,n=6)、92.42％～98.40％(RSD=2.43％,n=6)、94.81％～104.64％ (RSD=3.47％,n=6)、94.56％～106.73％(RSD=4.21％,n=6)、97.04％～106.33％(RSD=3.50％,n=6)、98.40％～107.97％(RSD=3.37％,n=6).结论:该方法专属性强,操作简便快速,结果准确,可用于醒脑静注射液中6种有机溶剂残留量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish the method for simultaneous determination of 6 residual organic solvents inXingnaojing injection,such as methanol,ethanol,isopropanol,n-butanol,ethyl acetate and acetonitrile.METHODS:Headspace GC method was adopted.The determination was performed on DB-624 capillary column by temperature programming with the injector temperature of 200 ℃;flame ionization detector was ad opted with the temperature of 250 ℃;carrier gas was nitrogen with flow rate of 25 mL/min and split ratio of 35 ∶ 1;headspace sampling size was 1 mL,and heating temperature of headspace sampling was 80 ℃;equilibrium time was 15 min.RESULTS:The linear ranges of methanol,ethanol,isopropanol,n-butanol,ethyl acetate and acetonitrile were 15.00-240.00 μg/mL (r =0.999 9),25.00-400.00 μg/mL (r =0.999 9),25.00-400.00 μg/mL (r =0.999 9),25.00-399.99 μg/mL(r=0.999 9),25.00-399.99 μg/mL(r=0.999 8) and 5.00-80.00 μg/mL(r=0.999 9).The LOQ were 5.98,3.94,2.05,2.13,1.39,1.24 μg/mL,and the LOD were2.01,2.11,1.18,1.56,1.15,0.01 μg/mL,respectively.RSDs of precision tests were all less than 2.0％,stability and repetitive tests only ethyl acetate was detected,RSD＜2.0％;the recoveries were 93.59％-99.02％(RSD=2.62％,n=6),92.42％-98.40％ (RSD=2.43％,n=6),94.81％-104.64％(RSD=3.47 ％,n=6),94.56％-106.73％ (RSD=4.21％,n=6),97.04％-106.33％(RSD=3.50％,n=6)and 98.40％-107.97％(RSD=3.37％,n=6).CONCLUSIONS:The method is specific,rapid,simple and accurate,and can be used for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in Xingnaojing injection.【总页数】4页(P3868-3871)【作者】黄卫娟;杨丽玲;王淑芬;黄肖梅;何秀云;姜松;林绘【作者单位】东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲3.顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量 [J], 张清华; 张治云; 杨海霞4.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠Dantuoyesuan Sijitang ShenjingjieganzhinaMonosialotetrahexosylganglioside SodiumC73H130N3NaO31 1568.84 或C75H134N3NaO31 1597.18本品系自猪脑中提取的单唾液酸四己糖神经节苷脂钠盐。

按干燥品计算，含单唾液酸四己糖神经节苷脂钠（C73H130N3NaO31或C75H134N3NaO31）不得少于96.0%。

【制法要求】本品应从检疫合格的猪脑中提取，生产过程应符合现行版《药品生产质量管理规范》的要求。

【性状】本品为白色或类白色粉末；微臭，无味：有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中极微溶解，在无水乙醇中几乎不溶。

【鉴别】（1）取含量测定项下的供试品溶液0.2ml，加水2ml，再加入间苯二酚盐酸溶液（间苯二酚0.2g，加水10ml溶解，加盐酸90ml，再加0.1mol/L硫酸铜溶液0.25ml，冰箱保存）2ml，水浴加热15分钟，溶液显蓝紫色；用正戊醇5ml振摇提取，正戊醇层呈蓝色。

（2）取本品约20mg，加冰醋酸1ml，热水浴加热充分溶解后，加三氯化铁试液1滴，于热水浴中沿管壁缓缓加入硫酸1ml，使溶液分成两层，两液界面处应显棕色。

（3）本品显钠盐的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。

（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（5）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2010年版二部附录ⅣC）。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（中国药典2010年二部附录ⅥH），pH值应为5.0～6.5。

溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每1ml中含20mg的溶液，应澄清无色。

如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2010年版二部附录ⅨA 第一法）比较，不得更深。

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量刘军;祝文书;刘杰;贾可;苏芳;王淼【摘要】目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.%Objective: Established credible head-space gas chromatography method to determine the contents of residue solvents in 7-ADCA pharmaceutical substance. Methods: Agilent DB-624 (30 m×0. 53 mm×3μm) capillary column was used for the separation of three residue solvents. Programmed column temperature: holding 9 min at 60 ℃ , heat up to 200 ℃ with 10 ℃/min speed, and stay for 5min. Nitrogen was used as carrier gas. Temperature of gasify house was 180 ℃ ; Flame ionization detector temperature was 270 ℃. Results; Three solvents were all separated completely. The linearity were great in each range of concentration(r>0. 999) and the recoveries were accorded with prescribe. Conclusions: The GC method is accurate and sensitive for the control of residue solvents in 7-ADCA.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】4页(P14-17)【关键词】7-ADCA;盐析;顶空;气相色谱法;内标法;残留溶剂【作者】刘军;祝文书;刘杰;贾可;苏芳;王淼【作者单位】鲁南制药集团股份有限公司,临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,费县273400【正文语种】中文1 前言7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)是一种生产β-内酰胺类抗生素的主要母核，可以通过发酵或合成的方式获得，是我国化学原料药中间体出口的主要品种之一，具有广阔的市场前景和药用价值[1]。

顶空-气相色谱法测定舒肝宁注射液4种提取物中乙醇的残留量何峰;张昀【摘要】目的:建立顶空-气相色谱法测定舒肝宁注射液中茵陈、栀子、板蓝根及灵芝提取物中乙醇残留量的方法.方法:采用ZB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm ×3 μm),柱温采取程序升温的方法,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,测定舒肝宁注射液上述4种提取物中乙醇残留量,探讨乙醇残留量检测的线性范围,回收率及最低检测限.结果:乙醇在15.46～773 mg/L(r =0.999 3)范围内线性关系良好,4种提取物的回收率均良好,最低检测限为11 ng.结论:所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于舒肝宁4种提取物中乙醇残留量的测定.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2016(041)008【总页数】4页(P911-914)【关键词】色谱法,气相;舒肝宁注射液;乙醇;残留量【作者】何峰;张昀【作者单位】贵州医科大学,贵州贵阳550004;贵州瑞和制药有限公司,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R917.7[Abstract]Objective: To determine the residual quantity of ethanol in four extracts(wormwood, fructus cardeniae, radix isatidis, and ganoderma lucidum) in Shuganning injection by headspace gas chromatographic method. Methods: ZB-624 (30.0 m×0.53 mm×3 μm) column was used. Th e temperature programming was adopted for column temperature with carrying gas as nitrogen. Inlet temperature and FID detector were 200 ℃ and 250 ℃, respectively. The residual quantity of ethanol above-mentioned 4 extracts in Shuganning injection was detected, and he linear range, recovery rate and the lowest detection limit of ethanol residue were discussed. Results: The result showed good linearity in the ethanol content range of 15.46～773 μg·mL-1 (r=0.999 3), recovery of four kinds of extracts were good and the detection limit was 11ng. Conclusion: This method is rapid, sensitive and accurate for detecting the residual ethanol in four extracts of Shuganning injection．[Key words]chromatography,gas; Shuganning injection; ethanol; residual近年来，中药注射剂等高风险产品中残存有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的关注，因此对中药注射剂生产过程中引入有机溶剂残留物进行有机溶剂残留量测定变得非常必要。

第38卷第6期 注 為 科 修Vol. 38 No. 62020 年 12 月JIANGXI SCIENCEDec. 2020dol : 10.13990/j. （）1001 - 3679. 2020.06.008顶空-气相色谱法测定盐酸丁卡因中4种溶剂残留的含量测定何登坤，朱梦4，朱蕊（江苏九旭药业有限公司,221200,江苏,徐州）摘要:建立了顶空-气相色谱法测定盐酸丁卡因中4种残留溶剂含量的测定。

采用DB -624毛细管色谱柱，FID 检测器，二甲基亚9（ DMSO ）为溶剂。

4种残留溶剂甲苯、苯、丙酮和乙醇均能完全分离，在一定的线性浓 度范围内具有良好的线性关系（用＞0.999），平均回收率为93. 1% -103.3% ；相对标准偏差（RSD ）为2. 1%~4.9% （n =9）。

该方法的专属性强，灵敏度高和准确性好,可用于盐酸丁卡因中4种溶剂残留量的测定。

关键词：顶空-气相色谱法；盐酸丁卡因；溶剂残留；含量测定中图分类号:0657.7文献标识码:A 文章编号：1001 -3679（2020）06 -835 -04Determination of 4 Solvents Residual Content in TetracaineHydrochloride by Headspace - Gas ChromatographyHE Dengkun, ZHU Meng ** , ZHU Rui 收稿日期：2020 - -11 -16；修订日期:2020 -12 -16作者简介:何登坤（1988—），男，本科，研究方向:药物研发。

*通信作者:朱 梦（1993—），女,硕士,研究方向：药物研发分析。

E - mail ：zhumeng ）103@ 126. com 。

(Jiangsu Jiuxu Pharmaceutical Co. , Ltd. , Xuzhou, Jiangsu, 221200, PRC)Abstract : The method for the determination of 4 residual solvents in tetracaine hydrochloride by hedspace - gas chemdtogaphy was developed. DB -624 capdlare column was used, with FIDasdetectoe , and DimethyV vulfoxide (DMSO) as the solvent. The 4 kinds of esidual volven' (methyV-benzene , benzene , acetone , and ethyl alcoho-) were completely separated . The lineee relationship is good within a certain lineaa concentration range (疋 >0.999) , and the average recevera was 93. 1% ~103.3% ; and the relative standard deviation (RSD) was 2.1% 〜4. 9% ( n = 9). The methodhas strong specificity , high snsitivity and good accuracy , which cen be usd for the determination of4 residual solvent residues in tetracaine hydrochloriVe.Key words : headspace 一 gas chromatooraphy ； tetraceine Hydrochloride ; solvent residue ; content detennination0引言盐酸丁卡因化学名为4-（ 丁氨基）-苯甲酸 -2-（二甲氨基）乙酯盐酸盐，主要用于表面麻醉。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量陈烨;刀谞;谭丽;许秀艳;吕怡兵【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量.优化的试验条件如下:①聚丙烯酸酯萃取纤维头;②萃取温度为80℃;③萃取时间为40 min;④解吸时间为5 min.用DB-35MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,氮磷检测器检测.5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05～1.0μg·L-1之间.方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0％～107％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6％～25.0％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】4页(P1174-1177)【关键词】气相色谱法;顶空;固相微萃取;水;农药【作者】陈烨;刀谞;谭丽;许秀艳;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.7有机磷农药和阿特拉津是广泛使用的农药品种[1-2],在土壤中的残留期长且流动性高,可通过地表径流、干/湿沉降等方式进入水体,从而对水生生态环境构成潜在威胁[3]。

水体是人类赖以生存的重要环境介质,有机污染物在水体中呈现种类多、含量低等特点。

目前,常采用液液萃取[4-6]、固相萃取[7-9]等方法富集水样中的有机磷及阿特拉津残留,但存在操作繁琐、费时费力、对环境不够友好等问题。

固相微萃取(SPME)技术具有样品量小、萃取时间短等优点,集采样、萃取、浓缩和进样于一体,是一种无溶剂、快速、简易的前处理技术。

氮磷检测器(NPD)对氮、磷化合物有较高响应,是分析含氮、磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。