电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的Ksp(技术相关)
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实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理;2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时,其电极反应的能斯特响应可表示为:如果与一参比电极组成电池可表示为:进一步简化为:式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化,而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如,卤素离子。
本实验利用卤素阴离子(I-、Cl-)与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小,在化学计量点附近发生电位突跃,从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时:其中X-为Cl-、I-,代入终点时的滴定电池方程:用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得,由直线的截距确定K′,斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极,由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中,不适合在这个实验中使用,故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥,或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1.pH/mV计,电磁搅拌器。
2.银电极,双液接饱和甘汞电极。
3.硝酸银标准溶液,0.100mol∙L-1:溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中,将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl,置于小烧杯中,用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中,加25mL水,加1mL15% K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL),计算AgNO3的浓度。
4.Ba(NO3)2(固体)。
5.硝酸,6mol∙L-1。
6.试样溶液(其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右)。
自动电位滴定法测定氯化物含量一、实验目的1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。
2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。
二、实验原理若溶液本身具有很深的颜色,影响指示剂的变色,故一般容量滴定不能进行。
虽然可用重量法测定;仍太麻烦。
用电位滴定法测定,其方法方便,快速、被确。
电位电位法测Cl -,通常采用AgNO 3作滴定剂,以银离子选择性电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,滴定反应为:Ag -十Cl -= Ag C l ↓在滴定过程中,随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时,仪器发出一控制信号,使自动电位滴定仪停止滴定。
最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。
终点电位计算:△E = E e.p -E SCE = 0.276V三、仪器与试剂ZD-2型自动电位滴定仪216型银离子选择性电极232型饱和甘汞电极AgNO 3标准溶液0.0100mo1/L未知试样四、实验步骤1. 调试仪器,预置滴定终点调试好仪器后,将终点预置在276mV 。
2. 未知试样测定取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中,加蒸馏水稀释至50 mL 。
平行测定三次。
3. 自来水样测定取50 mL 自来水于烧杯中,按照上述方法,平行测定三次。
4. 实验后处理用蒸馏水吹洗电极、毛细管。
五、数据处理按下述方法计算Cl -含量10005.35)(312⨯⨯⨯-=-V N V V Cl AgNO其中:V 1滴定前读数; V 2滴定后读数。
V 为水样体积五、问题讨论1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?2、试写出该电池的表达式。
3、分析本实验可能的误差。
4、怎样配制0.0100mo1/L AgNO3标准溶液?。
电位滴定法测定氯离子数据记录和处理一、原始数据记录和计算1、NaCl标准溶液称取氯化钠质量 m=0.2941g,容量瓶体积:100mlC NaCl = m NaClM?V = 0.294158.5?0.1=0.05 mol/L2、手动标定硝酸银溶液(1)原始数据表格1银离子滴定氯离子数据滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV 0172 2.90218 4.204430.30176 3.00221 4.304480.60180 3.10227 4.404500.90182 3.20234 4.504531.20186 3.30239 4.604561.50190 3.40246 4.704581.80185 3.50257 5.004632.101993.60277 5.304672.402053.70354 5.604702.502063.80400 5.904732.602113.90423 6.204752.70213 4.00433 6.504772.80214 4.10438(2)二阶微商法计算滴定终点为方便计算,挑选原始实验数据中的部分数据整理如下:滴定体积/ml电位φ/mVΔV/(V2-V1)Δφ/(φ2-φ1)ΔφΔV Δ2φΔV20.30176————1.201860.901011.11—3.102270.904145.5634.453.202340.1077024.44 3.302390.10550-20 3.402460.1077020 3.502570.101111040 3.602770.102020090 3.703540.1077770570 3.804000.1046460-3103.904230.1023230-2304.004330.1010100-1304.104380.10550-505.30467 1.202924.17-25.836.50477 1.202016.67-7.5去掉一个坏值(3.30,239),找出二阶微商为零的两个数据点(3.70,354)和(3.80,400)。
电位滴定法测定水质中的氯离子摘要:建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。
以Ag Titrode电极作指示电极,选择DET动态等当点滴定模式,用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH<4,在乙醇—水溶液中滴定测得结果。
该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定,相对标准偏差0.28~1.23%,回收率为98~102%。
关键词:自动电位滴定仪;水质;氯离子前言1、意义氯离子(Cl-)是水质中一种常见的无机阴离子[1]。
几乎所有的天然水中都有它的存在,含量范围变化很大,河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低,生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子,含量可高达数千克/升。
水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物的生长。
2、方法选择测定氯离子的方法很多[2],其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测,硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定,以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。
离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛,但测定时间长,操作步骤繁琐。
硝酸银滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,且终点较难判断。
本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3],以复合银电极作为指示电极,用硝酸银标准滴定液滴定,通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线,控制滴定速度,电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。
3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备:905自动电位滴定仪(瑞士万通);交换单元20mL(瑞士万通);Ag Titrode电极6.0430.100(瑞士万通);电子分析天平(分度值0.1mg)。
3.1.2标液和试剂配制[4]3.1.2.1氯化钠标准溶液(0.0141mol/L):准确称取8.2400g基准氯化钠(预先经500~600℃马弗炉烧40~50min)溶于蒸馏水,定容于1000mL容量瓶中。
稀释10倍,该溶液每毫升含500ug氯离子;3.1.2.2硝酸银标准滴定液(0.0141mol/L):称取2.359g分析纯硝酸银(105℃烘半小时),溶于蒸馏水并稀释至1000mL,储于棕色瓶中,用氯化钠标准溶液标定,详见1.2.3.1;3.1.2.3其他试剂:硝酸溶液(2 mol/L):市售优级纯硝酸按(1+7)体积比配制;氢氧化钠溶液(0.2%):称取0.2克分析纯氢氧化钠,溶于水并稀释至100 mL,储存于聚乙烯试剂瓶中;95%乙醇:分析纯;溴酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液;30%过氧化氢;试验所用水为蒸馏水。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定仪是一种常用的分析仪器,能够快速准确地测定各种样品的含氯量。
本文将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法及注意事项。
一、仪器与试剂电位滴定仪:电位滴定仪是一种用于测定液体中特定离子浓度的仪器,其基本原理是利用电位差来测定滴定过程中离子浓度的变化,从而获得样品中特定离子的含量。
氯化钠标准溶液(NaCl):一种常用的含氯量标准溶液,其浓度通常为0.1 mol/L。
石墨电极:一种常用的电位滴定仪电极,可用于测定氯离子的浓度。
二、测定步骤1.准备样品:所要测定的样品中含有的氯离子必须先转化成氯化钠(NaCl)的形式,才能进行测定。
为此,可以将样品溶解于盐酸中,加入草酸钙(CaC2O4)将样品中的钙离子沉淀掉,再加入氯化钠标准溶液将样品中的氯离子转化成氯化钠。
2.进行电位滴定:将电极插入装有样品的容器中,启动电位滴定仪,将氯化钠标准溶液滴入样品中。
随着滴液的加入,氯离子与电极之间的电位差发生变化,电位滴定仪记录下这些变化,并根据标准曲线计算出样品中的氯离子浓度。
3.计算含氯量:根据测得的氯离子浓度,可以推算出样品中的含氯量,公式为Cl-(mg/L)= V×C×35.5/m,其中,V为氯化钠标准溶液滴入样品的体积(mL),C为氯化钠标准溶液的浓度(mol/L),m为样品质量(g)。
三、注意事项1.样品的前处理方法对结果的准确性有很大的影响,必须严格按照标准方法进行;2.氯化钠标准溶液要保持浓度不变,避免影响测定结果;3.电极的清洁与校准必须定期进行,以确保测定结果的准确性;4.在进行滴定时要准确读取和记录氯化钠标准溶液的体积,避免影响测定结果。
通过以上步骤,可以用电位滴定仪准确测定含氯量,为实验室分析工作提供了可靠的手段。
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理;2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时,其电极反应的能斯特响应可表示为:如果与一参比电极组成电池可表示为:进一步简化为:式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化,而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如,卤素离子。
本实验利用卤素阴离子(I-、Cl-)与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小,在化学计量点附近发生电位突跃,从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时:其中X-为Cl-、I-,代入终点时的滴定电池方程:用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得,由直线的截距确定,斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极,由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中,不适合在这个实验中使用,故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥,或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1.pH/mV计,电磁搅拌器。
2.银电极,双液接饱和甘汞电极。
3.硝酸银标准溶液,0.100mol∙L-1:溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中,将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl,置于小烧杯中,用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中,加25mL水,加1mL15% K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL),计算AgNO3的浓度。
4.Ba(NO3)2(固体)。
5.硝酸,6mol∙L-1。
6.试样溶液(其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右)。
四、实验步骤1.按图示安装仪器。
自动电位滴定仪氯离子含量原理
自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中某种离子含量的仪器。
它基于滴定的原理,通过自动添加滴定剂直至滴定终点,然后根据滴定过程中溶液电位变化来计算出溶液中目标离子的含量。
在测定氯离子含量时,通常使用银离子作为滴定剂。
银离子与氯离子反应生成沉淀(AgCl),反应方程式为:
Ag+ + Cl- -> AgCl
滴定过程中,溶液中的氯离子逐渐与滴定剂中的银离子反应生成沉淀。
当氯离子完全被滴定剂反应完时,溶液中不再存在可与银离子反应生成沉淀的氯离子,滴定终点也就达到了。
自动电位滴定仪通过电势计测量滴定过程中溶液的电位变化。
在滴定开始时,溶液中银离子的浓度很低,因此溶液的电位较低。
随着滴定剂的添加,溶液中银离子的浓度逐渐增加,从而导致溶液的电位逐渐上升。
当氯离子完全滴定完毕时,溶液中不再存在与银离子反应生成沉淀的氯离子,银离子的浓度不再增加,溶液的电位达到最高点,也就是滴定终点。
根据滴定过程中溶液电位的变化,可以确定滴定终点的位置,从而计算出溶液中氯离子的含量。
滴定水份应用报告A-T-CN(sh)-电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀关键词氯离子/809/银电极摘要Ag电极经电镀上Ag2S(或AgCl)后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析样品硫酸铜槽液试剂- 滴定剂:AgNO3溶液c=0.1mol/L- 氯化钠(AR)- 5mol/L 硝酸溶液- D.I. 水仪器及附件Titrando 809 2.809.0010801 Stirrer 2.801.0010800 Dosino 2.800.0010Dosing unit 6.3032.220Electrode with Ag2S coating 6.0430.100Electrode cable 6.2104.020分析0.1mol/L AgNO3标定滴定参数Parameters DETU>titration parametersmeas.pt.density 4Dos.rate max.ml/minsignal drift 50 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 26stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5mlPotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤取100ml干燥烧杯,准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠,分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液,用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。
计算AgNO3(mol/L)=Sample size×1000/58.44/EP1样品测试滴定参数Parameters DETU>titration parametersmeas.pt.density 2Dos.rate max.ml/minsignal drift 20 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 38stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5ml PotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。
实验一EDTA标准溶液的配制与标定本文由【中文word文档库】搜集整理。
中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档一、实验目的1. 掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法3. 了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA)难溶于水,其标准溶液常用其二钠盐(EDTA·2Na·H2O,分子量M=392.28)采用间接法配制。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作基准物进行标定。
以二甲酚橙为指示剂,在pH=5-6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物显紫红色。
EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物,当使用EDTA 溶液滴定至近终点时,EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn置换出来,而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:XO(黄色)+Zn2+ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA Zn-EDTA(无色) +XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中的CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3为基准物质进行标定。
这样基准物质和被测组分含有相同的成分,使得滴定条件一致,可以减小误差。
首先将CaCO3用HCl溶解后,制成Ca标准溶液,调节酸度至pH≥12,以钙指示剂作指示剂,用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色。
三、仪器和药品仪器:电子分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:乙二胺四乙酸二钠(AR)、ZnO(AR)、六次甲基四胺(20%)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、HCl(1:1)。
Hans Journal of Civil Engineering 土木工程, 2016, 5(1), 21-26Published Online January 2016 in Hans. /journal/hjce/10.12677/hjce.2016.51003Utilization of Precipitation-PotentiometricMethod for the Measurement of Chloride Ion Content in ConcreteLin Yang*, Wei Sun, Yunsheng Zhang#, Guojian LiuJiangsu Key Laboratory for Construction Materials, Southeast University, Nanjing JiangsuReceived: Dec. 10th, 2015; accepted: Jan. 23rd, 2016; published: Jan. 29th, 2016Copyright © 2016 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractPrecipitation-Potentiometric Method was used for the measurement of chloride ion content in concrete. Effect of solution alkalinity on the testing results was investigated, meanwhile, which was also compared with the results obtained by ion chromatography (IC). The research indicates that the results obtained by Precipitation-Potentiometric Method have great difference with the IC results when the solution was not neutralized by dilute sulphuric acid, and the maximum devia-tion is closed to 30%. After neutralizing, however, the titration results are very near to the IC re-sults and the maximum deviation is merely 5.3%. All of these show that the Precipitation-Poten- tiometric Method has the features of high reliability, low cost and easy operation, which can be used as the standard method for measuring the chloride ion content in cement-based materials.KeywordsConcrete, Chloride Ion, Corrosion of Steel Bar, Durability沉淀–电位滴定法测定混凝土中氯离子含量杨林*,孙伟,张云升#,刘国建东南大学,江苏省土木工程材料重点实验室,江苏南京*第一作者。
实验碘化钾与氯化钠电位连续滴定一、实验目的掌握电位滴定法,用AgNO3溶液连续滴定混合物中的氯化物和碘化物含量的原理和方法。
二、实验原理由于KI和NaCl的溶解度都很小且相差较大,因此可用AgNO3溶液分别滴定混合物中的KI和NaCl。
Ag+ + Cl¯AgCl (白色) Ag+ + I¯AgCI (淡黄色)三、实验步骤1、移取25.00mL KI和NaCl 混合溶液于150ml 烧杯中加3滴6 mol/L的HNO3和2g KNO3。
2、用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定,记录电极电位E值(mV),同时记录对应的消耗AgNO3体积量(mL)。
3、作E—V(AgNO3)图,以二阶微商法分别求滴定终点。
计算I¯和Cl¯含量。
四、数据处理由上图可知,第一次突跃在2.40 ~ 2.50mL 之间,则取2.30,2.40,2.50,2.60ml 四点,则:()31030.240.21571261=----=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V E ()194040.250.2126682=---=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V E 11050.260.268793=--=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V E1630035.245.23101940122=--=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂V E 1830045.255.21940110222-=--=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂V E 由内插法求22E v∂∂等于0时的体积V 1:01830050.216300040.211---=--V V 得 V 1=2.45mL 已知AgNO 3溶液浓度为0.1000mL ,I ¯的式量为126.90447,则L g L M V /24.1/g 00.2590447.12645.21000.025.00ˉI 1AgNO3ˉI c c =⨯⨯=∙∙=第二次突跃在 5.00—5.10ml 之间 取 4.90、5.00、5.10和 5.20 四点,则:24090.400.51631871=--=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V E 90000.510.51872772=--=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V E 30010.520.52773073=--=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V E 660095.405.5240900122=--=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂V E600005.515.5900300222-=--=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂V E 由内插法求22E v∂∂等于0时的体积V 2 : 0600010.56600000.522---=--V V 得V 2=5.05mL 已知AgNO 3溶液浓度为0.1000mL ,Cl ¯的式量为35.4527,则()()L g L M V V /369.0/g 00.254527.3545.205.51000.025.00ˉCl 12AgNO3ˉCl c c =⨯-⨯=∙-∙=五、 思考与讨论1、 为什么用双盐桥饱和甘汞电极作参比电极?答:滴定时不宜太快,要充分反应。
电位滴定法测定氯离子一、目的与要求掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。
二、方法原理测定水中氯离子的含量,一般用AgNO3溶液滴定,滴定时发生下列反应:Ag+ +Cl- = Ag Cl↓在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。
本实验以银电极作指示电极,用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。
银电极的电位与银离子浓度有如下关系:φAg+/Ag=φӨAg+/Ag +0.059lg c Ag+ (25℃)随着滴定的进行,银离子浓度逐渐改变,原电池的电动势亦随之变化。
根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线,以电位滴定曲线为基础确定滴定终点,根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度(或含量)。
三、仪器与试剂1.数字式酸度计。
2.银电极。
3.饱和甘汞电极。
4.磁力搅拌器。
5.滴定管。
6.CL-离子未知溶液。
7.AgNO溶液:8.氨水:1+1。
四、内容与步骤1.硝酸银的标定:取已知的氯化钠标准溶液15.00ML于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极与玻璃电极,用硝酸银滴定至终点,计算出硝酸银的浓度。
2.未知CL-离子含量的测定1).用移液管移取15.00 mL CL-离子Nacl未知溶液于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极玻璃电极,进行测定。
实验操作:2)打开多功能滴定仪,电脑,点击TitrSation3) 在多功能滴定仪器上设置a.清洗首先用蒸馏水清洗1~2次,然后用滴定的AgNO3溶液清洗1~2次b.方法选择方法,3等当点滴定,确定----编辑方法,模式为0,最大增量0.300 mL,最小增量0.03 mL,----最大等待时间5.0秒最小等待时间0.0秒----信号漂移值20.00mv/min,极化电压0mv,预加体积0ml,电位变化阈值8.0mv,采集周期2秒-----滴定速度45.0ml/min,等当点1,阈值900----安全体积20.00ml ,前三滴加量0.400mlc.样品d.启动e.实验结果保存f.数据管理----打开保存数据----存入Excel形式-----查看图形.五、数据记录与处理1. 记录测定水样中氯离子含量时得到的数据,运用φ-V作图法确定终点,计算水样中Cl-含量(以mg·L-1表示)。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定法是一种常用的定量分析方法,用于测定溶液中某种特定物质的含量。
其中,电位滴定仪是一种自动化的滴定仪,能够通过电位变化来检测反应的终点,并计算出溶液中目标物质的浓度。
在这篇文章中,我们将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法。
首先,我们需要准备所需的实验材料和仪器设备。
实验材料包括含氯的溶液样品、氯化银试剂、浓盐酸、去离子水等。
各种试剂的纯度要求较高,以确保实验的准确性和精度。
仪器设备方面,则需要电位滴定仪、电极、滴定瓶、分液漏斗等。
接下来,我们需要按照以下步骤进行实验:1. 标定电位滴定仪电极:用氯化银溶液进行标定,确保电位滴定仪的准确性。
2. 采样:将含氯的溶液样品取一个适当的体积放入电位滴定仪的滴定瓶中,并加入一定量的浓盐酸和去离子水,使得溶液呈弱酸性。
在实验中,需要注意控制溶液的温度和pH值,以免影响滴定结果。
3. 滴定:将氯化银试剂滴入样品溶液中,同时搅拌溶液,直至出现白色沉淀。
此时,电位滴定仪会自动检测反应终点,记录下所加入的氯化银试剂的体积。
4. 计算结果:根据滴定终点所加入的氯化银试剂体积,以及溶液样品的体积和浓度,可以计算出含氯量的浓度。
在进行以上的实验过程中,需要注意以下几点:1. 实验过程中需要保持实验室的清洁和安全,以避免误操作和实验品污染。
2. 滴定过程需要慢慢进行,以免出现误差。
3. 电位滴定仪的仪器精度较高,但还是需要进行定期的检修和校正。
4. 在进行滴定时需要注意滴定瓶中氯化银试剂的浓度和体积,以及样品中含氯量的范围,以保证实验结果的准确性和可靠性。
总之,采用电位滴定仪测定含氯量的方法是一种准确可靠的方法。
通过掌握实验过程中的注意事项和技巧,可以保证实验结果的准确性和精度。
实验十六自动电位滴定法测定I-和C1-的含量授课次序:56 总学时:2 学时一、实验目的1、学习用自动电位滴定法测定「和CI-含量的方法。
2、学会使用ZD-2 型自动电位滴定仪。
二、实验原理用AgN03溶液可以一次取样连续滴定C1-、Br-和「的含量。
滴定时,由于AgI的溶度积(心屈1=1.5 X10-16)小于AgBr的溶度积(K sp,AgBr=7.7XlO-13),所以AgI首先沉淀。
随AgNO3溶液滴入,溶液中[门不断降低,而[Ag+]逐渐增大,当溶液中[Ag+]达到使[Ag+][Br-]> K sp,AgBr时,AgBr开始沉淀。
如果溶液中[Br-]不是很大,则AgI几乎沉淀完全时,AgBr 才会开始沉淀。
同理,AgCl 的溶度积K sp;AgC1=1.56 X10-10,当溶液中[Cl-]不是很大时,AgBr几乎沉淀完全后AgCl才开始沉淀。
这样就可以在一次取样中连续分别测定「,Br-, Cl-的含量。
若「、Br-、Cl-的浓度均为1 mol L-1,理论上各离子的测定误差小于0.5%。
然而在实际滴定中发现,当进行Br-与Cl-混合物滴定时,AgBr 沉淀往往引起AgCl 共沉淀,所以Br-的测定值偏高,而Cl-的测定值偏低,准确度差,只能达到1%~2%。
不过CI-与I-或I-与Br-混合物滴定可以获得准确结果。
本实验用AgNO3滴定CI-和I-的混合液,指示电极用银电极(也可用银离子选择性电极),其电极电位与[Ag+]的关系符合能斯特方程。
参比电极用217型双液接饱和甘汞电极,盐桥管内充饱和KNO3 溶液。
三、仪器与试剂1 、仪器DZ-2 型自动电位滴定仪(或其他型号);银电极;217型双液接饱和甘汞电极;滴定管、移液管。
2、试剂①0.100 0 mol L-1AgN03标准滴定溶液。
②含CI-、I-的未知液。
四、实验注意事项、特别提示1 、测量前正确处理好电极。
2、每测完一份试液,电极均要清洗。
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp
一、实验目的
1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理;
2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理
当银丝电极插入含有Ag+的溶液时,其电极反应的能斯特响应可表示为:
如果与一参比电极组成电池可表示为:
进一步简化为:
式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化,而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如,卤素离子。
本实验利用卤素阴离子(I-、Cl-)与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小,在化学计量点附近发生电位突跃,从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时:
其中X-为Cl-、I-,代入终点时的滴定电池方程:
用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得,由直线的截距确定,斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极,由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中,不适合在这个实验中使用,故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥,或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料
1.pH/mV计,电磁搅拌器。
2.银电极,双液接饱和甘汞电极。
3.硝酸银标准溶液,0.100mol∙L-1:溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中,将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl,置于小烧杯中,用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中,加25mL水,加1mL15% K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL),计算AgNO3的浓度。
4.Ba(NO3)2(固体)。
5.硝酸,6mol∙L-1。
6.试样溶液(其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右)。
四、实验步骤
1.按图示安装仪器。
2.用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中,再加约30mL水,加几滴6mol∙L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌磁子,然
后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。
滴定管应装在烧杯上方适当位置,便于滴定操作。
3.开动搅拌器,溶液应稳定而缓慢地转动。
开始每次加入滴定剂1.0mL,待电位稳定后,读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。
随着电位差的增大,减少每次加入滴定剂的量。
当电位差值变化迅速,即接近滴定终点时,每次加入0.1mL滴定剂。
第一终点过后,电位读数变化变缓,就增大每次加入滴定剂量,接近第二终点时,按前述操作进行。
4.重复测定两次。
每次的电极、烧杯及搅拌磁子都要清洗干净。
五、数据处理
1.按下表格式记录和处理数据:
滴入AgNO3
V/mL
电位
E/mV
△E
/mV
△V
/mL
△E/△V
/(mV/m
L)
平均体积
2.作E~V,△E/△V~V,△2E/△V2~V滴定曲线。
3.求算试样溶液中Cl-和I-的质量浓度(mg∙L-1)。
4.从实验数据计算AgI和AgCl的K sp。
六、问题讨论
1.在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么?
2.如果试液中Cl-和I-的浓度相同,当AgCl开始沉淀时,AgI还有百分之几没有沉淀?
3.如果有1.0mol∙L-1氨与Cl-和I-的共存在滴定试液中,将会对上述滴定产生什么样的影响?。