实验三 电位滴定法测定氯离子的浓度
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赤峰学院本科生论文题目:生活用水中氯离子的检验姓名:李久鹏学号:专业:建筑环境与能源应用工程摘要:生活用水常用氯化物做除污剂,生活用水出厂时必须对氯离子浓度做检验,过高的氯离子浓度的生活用水会影响水质引发疾病。
关键词:氯离子;水质影响;检测方法。
1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。
附表1:氯离子水质标准2 方法选择测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子色谱法(1)方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子(-F 、-Cl 、-2NO 、-3NO 、-24HPO 和-24SO )(2)干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时,可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
实验三电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法一、实验目的:1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。
2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。
二、实验原理:氯离子是水中的主要阴离子之一,测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定,滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外,也可以用电位法确定。
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法,由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小,从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。
用AgNO3滴定Cl-时发生反应:Ag++Cl-=AgCl↓。
用银电极(或氯电极)作指示电极,用双液接甘汞电极(即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极)作参比电极,浸入被测溶液组成工作电池,用AgNO3标准溶液滴定,随着滴定剂的滴入,溶液中的Ag+(和Cl-)浓度不断变化,电位发生变化,在等当点附近发生突变,指示到达等当点。
以电动势为纵坐标,消耗的AgNO3体积为横坐标,在坐标纸上绘制E-V曲线。
确定等当点的电动势方法(三切线法):在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线,做两切线的垂线,通过垂线的中点做两切线的平行线,与滴定曲线的交点即是等当点,对应的电动势和体积即为E等和V等。
再通过计算得到溶液中的氯含量。
本实验用银电极作指示电极,电极电位为:φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag-0.059pAg为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用,可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。
三、仪器与试剂:ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等;0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。
四、实验内容与步骤:1、准备工作:a、先把电极夹在电极杆上,然后将甘汞电极接到相应的接线柱上,银电极断开。
氯离子浓度的测定方法1.氯离子滴定法氯离子滴定法是一种常见的测定氯离子浓度的方法。
其原理是根据盐酸与氯离子在酸性条件下生成氯气反应的滴定法。
具体操作步骤如下:1)取一定体积的待测溶液,并加入适量的盐酸;2)使用氯离子滴定剂(如亚硫酸钠溶液)滴定待测溶液,滴定至颜色变化从黄色转变为粉红色;3)根据滴定剂的浓度和实际滴定的体积计算氯离子的浓度。
2.氯离子电位法氯离子电位法是利用电极的电位差测定氯离子浓度的方法。
一般使用玻璃电极或氯化银电极作为氯离子电极。
具体操作步骤如下:1)将待测溶液与参比电极接入电位计中;2)根据参比电极和氯离子电极之间的电位差,利用标准曲线或Nernst方程计算出氯离子浓度。
3.氯离子离子选择性电极法氯离子离子选择性电极法是利用专用的氯离子离子选择性电极(ISE)测定氯离子浓度的方法。
该电极具有对氯离子的选择性,能够测定溶液中的氯离子浓度。
具体操作步骤如下:1)将氯离子离子选择性电极浸入待测溶液中与参比电极连接;2)根据电极输出的电势信号,通过标准曲线或校正系数计算氯离子的浓度。
4.氯离子荧光染料法氯离子荧光染料法是一种利用带有荧光性质的荧光染料测定氯离子浓度的方法。
一般使用氯离子选择性荧光探针来实现氯离子的测定。
具体操作步骤如下:1)加入氯离子荧光染料到待测溶液中,并搅拌均匀;2)使用荧光光谱仪测定荧光染料在特定波长下的荧光强度;3)根据标准曲线或已知浓度的样品的荧光强度,计算出氯离子的浓度。
总的来说,氯离子浓度的测定方法有滴定法、电位法、离子选择性电极法和荧光染料法等。
根据实际需要和条件的不同,可以选择合适的方法来测定氯离子的浓度。
实验三、水中氯离子的测定(沉淀滴定法和电位滴定法)1.沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB 11896-89)一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法;掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备(1)锥形瓶,250mL;(2)滴定管,25mL,棕色;(3)移液管,10mL,25mL,50mL;(4)容量瓶,100mL,1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
(1)氯化钠标准溶液,C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
(2)硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度:用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
实验三电位法沉淀滴定测定氯离子的含量一、目的与要求掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。
二、方法原理测定水中氯离子的含量,一般用AgNO3溶液滴定,滴定时发生下列反应:Ag+ +Cl- = Ag Cl↓在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。
本实验以银电极作指示电极,用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。
银电极的电位与银离子浓度有如下关系:φAg+/Ag=φӨAg+/Ag +0.059lg c Ag+ (25℃)随着滴定的进行,银离子浓度逐渐改变,原电池的电动势亦随之变化。
根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线,以电位滴定曲线为基础确定滴定终点,根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度(或含量)。
三、仪器与试剂1.数字式酸度计。
2.银电极。
3.饱和甘汞电极。
4.磁力搅拌器。
5.滴定管。
6.CL-离子未知溶液。
7.AgNO溶液:8.氨水:1+1。
四、内容与步骤1.硝酸银的标定:取已知的氯化钠标准溶液15.00ML于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极与玻璃电极,用硝酸银滴定至终点,计算出硝酸银的浓度。
2.未知CL-离子含量的测定1).用移液管移取15.00 mL CL-离子Nacl未知溶液于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极玻璃电极,进行测定。
实验操作:2)打开多功能滴定仪,电脑,点击TitrSation3) 在多功能滴定仪器上设置a.清洗首先用蒸馏水清洗1~2次,然后用滴定的AgNO3溶液清洗1~2次b.方法选择方法,3等当点滴定,确定----编辑方法,模式为0,最大增量0.300 mL,最小增量0.03 mL,----最大等待时间5.0秒最小等待时间0.0秒----信号漂移值20.00mv/min,极化电压0mv,预加体积0ml,电位变化阈值8.0mv,采集周期2秒-----滴定速度45.0ml/min,等当点1,阈值900----安全体积20.00ml ,前三滴加量0.400mlc.样品d.启动e.实验结果保存f.数据管理----打开保存数据----存入Excel形式-----查看图形.五、数据记录与处理1. 记录测定水样中氯离子含量时得到的数据,运用φ-V作图法确定终点,计算水样中Cl-含量(以mg·L-1表示)。