电位滴定法测定氯离子浓度及AgCl的KspPPS

实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。

二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。

银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。

例如，卤素离子。

本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。

在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。

而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。

通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。

三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。

2．银电极，双液接饱和甘汞电极。

3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。

准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。

根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。

4．Ba(NO3)2（固体）。

5．硝酸，6mol∙L-1。

6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。

电位滴定法测定氯离子数据记录和处理一、原始数据记录和计算1、NaCl标准溶液称取氯化钠质量 m=0.2941g，容量瓶体积：100mlC NaCl = m NaClM?V = 0.294158.5?0.1=0.05 mol/L2、手动标定硝酸银溶液（1）原始数据表格1银离子滴定氯离子数据滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV 0172 2.90218 4.204430.30176 3.00221 4.304480.60180 3.10227 4.404500.90182 3.20234 4.504531.20186 3.30239 4.604561.50190 3.40246 4.704581.80185 3.50257 5.004632.101993.60277 5.304672.402053.70354 5.604702.502063.80400 5.904732.602113.90423 6.204752.70213 4.00433 6.504772.80214 4.10438（2）二阶微商法计算滴定终点为方便计算，挑选原始实验数据中的部分数据整理如下：滴定体积/ml电位φ/mVΔV/(V2-V1)Δφ/(φ2-φ1)ΔφΔV Δ2φΔV20.30176————1.201860.901011.11—3.102270.904145.5634.453.202340.1077024.44 3.302390.10550-20 3.402460.1077020 3.502570.101111040 3.602770.102020090 3.703540.1077770570 3.804000.1046460-3103.904230.1023230-2304.004330.1010100-1304.104380.10550-505.30467 1.202924.17-25.836.50477 1.202016.67-7.5去掉一个坏值（3.30，239），找出二阶微商为零的两个数据点（3.70,354）和（3.80，400）。

5、滴定终点的确定（E-V曲线、或用二阶微商确定）。
6、自动电位滴定（试样中氯含量的测定、平行测定三次）。
7、数据记录和结果处理。
8样品中氯含量的计算（mg/L）。
操作要点
1、仪器的校准、预热。
2。电磁伐的调整。正确安装电极（包括银电极和双盐桥饱和甘汞电极的准备）。
3、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。
4、终点电位和终点体积的确定。
5、终点电位和预控点的设置。
6、自动电位滴定。
7、依据终点时所消耗的硝酸银溶液体积求得氯离子的含量。
8、拆卸滴定装置，将电极洗净装盒，用蒸馏水将滴定管和橡皮管反复冲净。
注意事项
1、注意爱护仪器，切勿将试剂和水侵入仪器中，仪器不用时插上接续器，仪器不应长期放在有腐蚀性等有害气体的房间内。
2、电极的准备、安装及电磁阀的调节。
仪器设备
自动电位滴定仪(ZD-2型或其它型号)、银电极、双盐桥饱和甘汞电极、滴定管、烧杯、搅拌子、洗瓶、移液管等。
内容提要
1、仪器和电极的准备。
3、氯化钠标准溶液的配制和硝酸银溶液KCI、KNO3、HNO3溶液的配制准备。
4、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。
实验名称
实验三电位滴定法测定氯离子的浓度
目的要求
1、学习电位滴定的基本原理和操作技术。来自2、掌握电位滴定中数据处理的方法。
重点
1、电位滴定中数据的处理方法（、E-V线、一阶微商、二阶微商确定滴定终点、特别是二阶微商确定滴定终点）。
2、电位滴定原理、操作技术与应用。
难点
1、电位滴定终点的确定（二阶微商确定终点电位）。
2、将电磁阀调整合适。手动滴定时，应有节奏地按动开关。
3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI溶液，液体下不能有气泡，陶瓷芯应保持通畅，用橡皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。

电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。

二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。

银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。

例如，卤素离子。

本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。

在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。

而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定，斜率确定S。

通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。

三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。

2．银电极，双液接饱和甘汞电极。

3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。

准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。

根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。

4．Ba(NO3)2（固体）。

5．硝酸，6mol∙L-1。

6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。

四、实验步骤1．按图示安装仪器。

电位滴定法
1、方法原理 电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极， 以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准 溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在 恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪 器的读数即为滴定终点。
2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质， 干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使 结果偏高；高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起 干扰；六价铬应预先使还原为三价，或者预先去除。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等 均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的 干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰， 可用加入定量特制的Ag粉末，或者从测得得总卤量中 扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。
3、氯化物对人和温血动物的危害 水中氯化物浓度超过1500mg/L时，对牛、羊、猪等 家畜和家禽有危害，当浓度超过4000mg/L时，可以使 上述动物死亡。但是当水中阳离子为镁，氯化物浓度 为100mg/L时，即可使人致毒。 4、氯化物对生生物的危害 一般认为氯化物对淡水生物的毒性很小，但当水中 氯化物的浓度较高时，可以致鱼类死亡。氯化物对水 生物的毒性不仅与氯化物的浓度有关，也与水中存在 的阳离子有密切关系。
试剂： ① 氯化钠标准溶液（0.0141 mol/L）：称取0.8240g基准氯 化钠（经140℃干燥过），溶于水中，移入1000 ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含500µg 氯离子。 ② 硝酸银标准溶液（0.0141 mol/L）：称取2.395g硝酸银， 溶于水中，加2 ml浓硝酸，移入1000 ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。贮存在棕色瓶中，避光保存。用氯 化钠标准溶液进行标定。 ③ 浓硝酸：ρ=1.42 g/ml。 ④ 1+1硫酸。 ⑤ 30%过氧化氢。 ⑥ 1 mol/L氢氧化钠溶液。

自动电位滴定仪氯离子含量原理
自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中某种离子含量的仪器。

它基于滴定的原理，通过自动添加滴定剂直至滴定终点，然后根据滴定过程中溶液电位变化来计算出溶液中目标离子的含量。

在测定氯离子含量时，通常使用银离子作为滴定剂。

银离子与氯离子反应生成沉淀（AgCl），反应方程式为:
Ag+ + Cl- -> AgCl
滴定过程中，溶液中的氯离子逐渐与滴定剂中的银离子反应生成沉淀。

当氯离子完全被滴定剂反应完时，溶液中不再存在可与银离子反应生成沉淀的氯离子，滴定终点也就达到了。

自动电位滴定仪通过电势计测量滴定过程中溶液的电位变化。

在滴定开始时，溶液中银离子的浓度很低，因此溶液的电位较低。

随着滴定剂的添加，溶液中银离子的浓度逐渐增加，从而导致溶液的电位逐渐上升。

当氯离子完全滴定完毕时，溶液中不再存在与银离子反应生成沉淀的氯离子，银离子的浓度不再增加，溶液的电位达到最高点，也就是滴定终点。

根据滴定过程中溶液电位的变化，可以确定滴定终点的位置，从而计算出溶液中氯离子的含量。

滴定水份应用报告A-T-CN(sh)-电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀关键词氯离子/809/银电极摘要Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析样品硫酸铜槽液试剂- 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L- 氯化钠（AR）- 5mol/L 硝酸溶液- D.I. 水仪器及附件Titrando 809 2.809.0010801 Stirrer 2.801.0010800 Dosino 2.800.0010Dosing unit 6.3032.220Electrode with Ag2S coating 6.0430.100Electrode cable 6.2104.020分析0.1mol/L AgNO3标定滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 4Dos.rate max.ml/minsignal drift 50 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 26stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5mlPotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。

计算AgNO3（mol/L）=Sample size×1000/58.44/EP1样品测试滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 2Dos.rate max.ml/minsignal drift 20 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 38stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5ml PotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。

1.准备 接通酸度计的电源，预热仪器，将测量选择开 关置于“mV”档。
2. 滴定
五、实验数据及处理
电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
七、思考题
在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么？ 因为卤化银沉淀易吸附溶液中的银离子和卤素 离子而带来误差，在试液中加入硝酸钡，由于碘化 银沉淀能吸附浓度较大的硝酸根或钡离子，因而减 少了对银离子的吸附作用而使误差减小。
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
E E )2 ( )1 E V V 2 V V
2
(
滴定反应为： Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 Ag++I-→AgI↓ Ksp=8.3×10-17 化学计量点时，［Ag+］=［Cl-］或［Ag+］=［I-］， 可由KspAgCl或KspAgI求出Ag+的浓度，由此计算出Ag 电极的电位。
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：

电位滴定法测定水质中的氯离子发表时间：2018-11-22T19:02:00.833Z 来源：《防护工程》2018年第22期作者：林朝红[导读] 建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。

以Ag Titrode电极作指示电极，选择DET动态等当点滴定模式深圳市华保科技有限公司 518057摘要：建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。

以Ag Titrode电极作指示电极，选择DET动态等当点滴定模式，用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH＜4，在乙醇—水溶液中滴定测得结果。

该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定，相对标准偏差0.28～1.23%，回收率为98～102%。

关键词：自动电位滴定仪；水质；氯离子前言1、意义氯离子（Cl-）是水质中一种常见的无机阴离子[1]。

几乎所有的天然水中都有它的存在，含量范围变化很大，河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低，生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子，含量可高达数千克/升。

水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。

2、方法选择测定氯离子的方法很多[2]，其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测，硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定，以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。

离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛，但测定时间长，操作步骤繁琐。

硝酸银滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，且终点较难判断。

本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3]，以复合银电极作为指示电极，用硝酸银标准滴定液滴定，通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线，控制滴定速度，电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。

3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备：905自动电位滴定仪（瑞士万通）；交换单元20mL（瑞士万通）；Ag Titrode电极6.0430.100（瑞士万通）；电子分析天平（分度值0.1mg）。

Ksp
E K S ln[ Ag

]
3.终点确定方法（作图法）：
三、实验内容
① 2 0 .0 0 m L 水 样 溶 液 （ 100m L烧 杯 ）
② 5 0 .0 0 m L 蒸 馏 水 （ 100m L烧 杯 ） 5D 6M HN O 3 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
2 5 .0 0 m L H 2 O
2.电位滴——电化学分析法
一、实验目的
1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、实验原理
1.原电池：
甘汞电极（参比电极）ㄧ待测溶液ㄧ银电极（指示电极）
银电极电极电势： 原电池电动势：
（ Ag , Ag ) （ Ag , Ag )
E K RT nF ln a ( Ag




RT nF
RT nF
ln a ( Ag


)
) K
ln[ Ag
]
2.卤化银沉淀溶解平衡
Ag
+
+ X
-
AgX
沉淀溶解平衡时：[Ag+]· [X-] =Ksp， 银离子与卤离子完全反应时：[Ag+]=[X-] 所以滴定终点时：[ Ag ] [ X ] 此时：
五、思考题
1.与化学分析法中的容量法相比，电位滴定
法有何特点？ 2. 如何计算滴定反应的理论电位值？
3D 6M HN O 3 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
搅拌 滴定 记 录 V、 E
搅拌 滴定
记 录 V、 E
四、数据记录与处理

使⽤⾃动电位滴定仪测定⽔中氯离⼦含量使⽤⾃动电位滴定仪测定⽔中氯离⼦含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐⼯业通⽤试验⽅法氯离⼦的测定》《GB/T 15453-2008 ⼯业循环冷却⽔和锅炉⽤⽔中氯离⼦的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离⼦含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 ⼟壤检测第17部分:⼟壤氯离⼦含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿⽔中氯离⼦的测定》《ASTM D4458-2009 半咸⽔、海⽔和盐⽔中氯离⼦的试验⽅法》2.测量原理样品溶液调⾄中性，⽤硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离⼦选择性电极的电位突变指⽰终点。

3.仪器设备实验仪器：ZDJ-5型⾃动滴定仪，或其他型号⾃动电位滴定仪。

实验电极：216-01型银电极+217-01型参⽐电极（⼆级参⽐填充液：饱和硝酸钠溶液）。

其他⼀般实验室仪器。

4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧⾄恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离⼦⽔中，移⼊1000ml容量瓶中，并⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。

氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离⼦⽔中，移⼊1000ml容量瓶中，并⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，溶液保存在棕⾊瓶中。

5.操作过程5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号⾃动滴定仪说明书5.2参数设置（推荐参数）最⼩滴定体积：0.02ml。

最⼤滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。

5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使⽤硝酸银溶液滴定，同时需进⾏空⽩实验。

硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的⽤量，单位毫升（ml）V0，空⽩试验硝酸银标准滴定溶液的⽤量，单位毫升（ml）5.4⽤移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加⼊30ml去离⼦⽔，加⼊搅拌⼦，放在搅拌器上，将电极及滴液管插⼊溶液，开始对样品进⾏滴定。

自动电位滴定法测定未知样中的Cl-离子一、实验目的1 探讨测定未知样中的氯离子的方法2 比较各种方法的优缺点3 深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用4 加强小组协作解决问题的能力二、实验原理将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的点位保持恒定，指示电极的电位不断发生改变。

在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。

其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程三、仪器与试剂仪器：自动电位滴定仪银电极甘汞电极（外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液）试剂：氯化钠硝酸银未知样四、实验步骤1 标准溶液的配制将氯化钠置于坩埚内，在500~6000C加热50min，冷却后称取1.4625g 溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。

制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。

2 标定硝酸银溶液（1）开启自动电位滴定仪，预热。

（2）用蒸馏水清洗仪器3次，再用滴定剂清洗3次（3）平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中，放入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处（4）设置滴定参数，建立滴定模式（5）将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始3 未知样的测定平行移取三份稀释10倍未知样溶液10mL置于烧杯中，按2中操作步骤进行测定4 回收率实验平行移取2份10mL未知样置于烧杯中，依次加入氯化钠标准溶液3mL，10mL，用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定五、数据处理表1. 标定硝酸银的浓度氯化钠标准溶液的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 9.896 9.828 9.974硝酸银的浓度(mol/L) 0.1010 0.1018 0.1002平均浓度(mol/L) 0.1010表2. 未知样的测定未知样编号 1 2 3未知样的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 2.679 2.651 2.711未知样的浓度(mol/L) 0.02706 0.02678 0.02738平均浓度(mol/L) 0.02707标准偏差0.024%RSD /(%) 0.91表3. 加标回收率实验样品加标体积(mol/L) 消耗硝酸银体积(mol/L) 加标回收率10 3 5.840 105%10 10 13.269 106%未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L质量分数为1.58%六、分析与讨论1 样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定，直接测定可用莫尔法、电位滴定，间接测定可用沉淀法、用原子吸收或ICP测Ag+。

Hans Journal of Civil Engineering 土木工程, 2016, 5(1), 21-26Published Online January 2016 in Hans. /journal/hjce/10.12677/hjce.2016.51003Utilization of Precipitation-PotentiometricMethod for the Measurement of Chloride Ion Content in ConcreteLin Yang*, Wei Sun, Yunsheng Zhang#, Guojian LiuJiangsu Key Laboratory for Construction Materials, Southeast University, Nanjing JiangsuReceived: Dec. 10th, 2015; accepted: Jan. 23rd, 2016; published: Jan. 29th, 2016Copyright © 2016 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractPrecipitation-Potentiometric Method was used for the measurement of chloride ion content in concrete. Effect of solution alkalinity on the testing results was investigated, meanwhile, which was also compared with the results obtained by ion chromatography (IC). The research indicates that the results obtained by Precipitation-Potentiometric Method have great difference with the IC results when the solution was not neutralized by dilute sulphuric acid, and the maximum devia-tion is closed to 30%. After neutralizing, however, the titration results are very near to the IC re-sults and the maximum deviation is merely 5.3%. All of these show that the Precipitation-Poten- tiometric Method has the features of high reliability, low cost and easy operation, which can be used as the standard method for measuring the chloride ion content in cement-based materials.KeywordsConcrete, Chloride Ion, Corrosion of Steel Bar, Durability沉淀–电位滴定法测定混凝土中氯离子含量杨林*，孙伟，张云升#，刘国建东南大学，江苏省土木工程材料重点实验室，江苏南京*第一作者。

2.水中氯离子含量的测定
准确移取自来水样10.00mL于烧杯中,加蒸馏水20mL,KNO3固体2g,搅拌均匀。加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤,做E(mv)-V(mL)曲线,求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。
五、实验现象记录与结果
根据实验数据做E(mV)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积,从而计算求出水中氯离子的含量。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20 ~20 -学期
实验序号
2
项目名称
电位滴定法测定水中氯离子的含量
学生学号
学生姓名
专业班级
实验教师
实验时间
2019.3.14
加入AgNO3溶液的体积V(mL)
E(mv）
0.0
202
0.2
223
0.3
274
0.4
293
0.5
313
0.9
331
1.2
334
1.6
338
E(mv)
VAgNO3
Cl-(mg/L)=(CAgNO3·VAgNO3/V水样）×35.45×1000=(0.00625×1.6/10)×35450=35.45(mg/L)
准确移取0.01 mol/L-1Nacl标准溶液10.00 mL于烧杯中,加蒸馏水20 mL,KNO3固体2g，搅拌均匀。
开启酸度计,开关调在mv位置,加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化,读数间隔可先大些(1～2mL),至一定量后，电位读数变化较大,则预示临近终点,此时应逐滴加入AgNO3标准溶液(0.2～0.5mL),并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止，做E(my)-V(mL)曲线,求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。

2018/10/13
讨论和拓展学习
1.探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提 高实验的准确度？ 2.取硫酸铜电解液、锅炉水及卤离子混合液等样品进 行分析测试。
2018/10/13
一、实验目的
1.学习电位滴定法的基本原理和实验操作。
2. 掌握电位滴定中数据的处理方法。
2018/10/13
二、实验原理
电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用 指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的
到达，是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方
法，它虽然没有指示剂确定终点那样方便，但它可以用在浑 浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。电位滴 定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。

2018/10/13
三、仪器和试剂
1. ZD—2型自动电位滴定仪
2. Ag电极、双盐桥饱和甘汞电极
3. 容量瓶 （100mL）
4. 移液管 （25mL、 50mL）
5. 烧杯（250mL）、搅拌子与洗瓶等 6. 7.
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NaCl标准溶液（0.0500mol/L) 0.05 00moL/L 的AgNO3溶液 （待标定）
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五、实验数据及处理
1.根据自动电位滴定的数据，绘制电位（E)对滴 定体积(V)的滴定曲线，通过E—v曲线确定终 点电位和终点体积（由次体积可算出硝酸银溶 液的准确浓度）。
C NaCl mol / L C AgNO
3
V AgNO
V
NaCl
3
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2.根据滴定终点（自动电位滴定）所消耗的AgNO3溶 液体积计算试液中Cl—的质量浓度（mg/L)