自动电位滴定法测定氯化物含量
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实验三电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法一、实验目的:1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。
2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。
二、实验原理:氯离子是水中的主要阴离子之一,测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定,滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外,也可以用电位法确定。
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法,由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小,从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。
用AgNO3滴定Cl-时发生反应:Ag++Cl-=AgCl↓。
用银电极(或氯电极)作指示电极,用双液接甘汞电极(即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极)作参比电极,浸入被测溶液组成工作电池,用AgNO3标准溶液滴定,随着滴定剂的滴入,溶液中的Ag+(和Cl-)浓度不断变化,电位发生变化,在等当点附近发生突变,指示到达等当点。
以电动势为纵坐标,消耗的AgNO3体积为横坐标,在坐标纸上绘制E-V曲线。
确定等当点的电动势方法(三切线法):在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线,做两切线的垂线,通过垂线的中点做两切线的平行线,与滴定曲线的交点即是等当点,对应的电动势和体积即为E等和V等。
再通过计算得到溶液中的氯含量。
本实验用银电极作指示电极,电极电位为:φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag-0.059pAg为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用,可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。
三、仪器与试剂:ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等;0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。
四、实验内容与步骤:1、准备工作:a、先把电极夹在电极杆上,然后将甘汞电极接到相应的接线柱上,银电极断开。
自动电位滴定法测定氯化物含量一、实验目的1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。
2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。
二、实验原理若溶液本身具有很深的颜色,影响指示剂的变色,故一般容量滴定不能进行。
虽然可用重量法测定;仍太麻烦。
用电位滴定法测定,其方法方便,快速、被确。
电位电位法测Cl -,通常采用AgNO 3作滴定剂,以银离子选择性电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,滴定反应为:Ag -十Cl -= Ag C l ↓在滴定过程中,随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时,仪器发出一控制信号,使自动电位滴定仪停止滴定。
最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。
终点电位计算:△E = E e.p -E SCE = 0.276V三、仪器与试剂ZD-2型自动电位滴定仪216型银离子选择性电极232型饱和甘汞电极AgNO 3标准溶液0.0100mo1/L未知试样四、实验步骤1. 调试仪器,预置滴定终点调试好仪器后,将终点预置在276mV 。
2. 未知试样测定取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中,加蒸馏水稀释至50 mL 。
平行测定三次。
3. 自来水样测定取50 mL 自来水于烧杯中,按照上述方法,平行测定三次。
4. 实验后处理用蒸馏水吹洗电极、毛细管。
五、数据处理按下述方法计算Cl -含量10005.35)(312⨯⨯⨯-=-V N V V Cl AgNO其中:V 1滴定前读数; V 2滴定后读数。
V 为水样体积五、问题讨论1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?2、试写出该电池的表达式。
3、分析本实验可能的误差。
4、怎样配制0.0100mo1/L AgNO3标准溶液?。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定仪是一种常用的分析仪器,能够快速准确地测定各种样品的含氯量。
本文将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法及注意事项。
一、仪器与试剂电位滴定仪:电位滴定仪是一种用于测定液体中特定离子浓度的仪器,其基本原理是利用电位差来测定滴定过程中离子浓度的变化,从而获得样品中特定离子的含量。
氯化钠标准溶液(NaCl):一种常用的含氯量标准溶液,其浓度通常为0.1 mol/L。
石墨电极:一种常用的电位滴定仪电极,可用于测定氯离子的浓度。
二、测定步骤1.准备样品:所要测定的样品中含有的氯离子必须先转化成氯化钠(NaCl)的形式,才能进行测定。
为此,可以将样品溶解于盐酸中,加入草酸钙(CaC2O4)将样品中的钙离子沉淀掉,再加入氯化钠标准溶液将样品中的氯离子转化成氯化钠。
2.进行电位滴定:将电极插入装有样品的容器中,启动电位滴定仪,将氯化钠标准溶液滴入样品中。
随着滴液的加入,氯离子与电极之间的电位差发生变化,电位滴定仪记录下这些变化,并根据标准曲线计算出样品中的氯离子浓度。
3.计算含氯量:根据测得的氯离子浓度,可以推算出样品中的含氯量,公式为Cl-(mg/L)= V×C×35.5/m,其中,V为氯化钠标准溶液滴入样品的体积(mL),C为氯化钠标准溶液的浓度(mol/L),m为样品质量(g)。
三、注意事项1.样品的前处理方法对结果的准确性有很大的影响,必须严格按照标准方法进行;2.氯化钠标准溶液要保持浓度不变,避免影响测定结果;3.电极的清洁与校准必须定期进行,以确保测定结果的准确性;4.在进行滴定时要准确读取和记录氯化钠标准溶液的体积,避免影响测定结果。
通过以上步骤,可以用电位滴定仪准确测定含氯量,为实验室分析工作提供了可靠的手段。
第16期 收稿日期:2020-05-27基金项目:珠海进出口公共技术服务平台产学研协同创新计划项目《涂蜡纸中有害物质向食品的迁移研究及安全评估》(项目编号:IETP201901012)作者简介:廖 佳(1983—),女,湖南岳阳人,工程师,硕士研究生,研究方向:化工品及消费品理化分析;通信作者:刘 健(1986—),重庆人,助理工程师,本科,研究方向:化工品、消费品及环境样品理化分析。
自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量廖 佳1,刘 健1,张 琼1,陈巧兰2(1.拱北海关技术中心,广东珠海 519015;2.珠海立飞技术服务有限公司,广东珠海 519015)摘要:目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。
方法:样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。
结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0.8mg/L,定量限为3.2mg/L;加标回收率在96.8%~105.4%之间;重复性精密度RSD为0.024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。
结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。
关键词:自动电位滴定法;碳酸氢钠;氯化物中图分类号:O655.29 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)16-0083-03DeterminationofChlorideContentinSodiumBicarbonatebyAutomaticPotentiometricTitrationLiaoJia1,LiuJian1,Zhangqiong1,ChenQiaolan2(1.TechnicalCentreofGongbeiCustomsDistrict,Zhuhai 519015,China;2ZhuhaiLabfyTechnicalServicesCo.,Ltd.,Zhuhai 519015,China)Abstract:Objective:Toestabulishamethodfordeterminationofchloridecontentinsodiumbicarbonatebyautomaticpotentiometrictitration.Methods:Afterthesamplesweredissolvedbydeionizedwater,chloridecontentweredeterminedbyautomaticpotentiometrictitratorwithsilvernitratestandardsolution.Results:Themethoddetectionlimitofchloridecontentwas0.8mg/L,limitofquantitationwas3.2mg/L;Therecoverywasbetween96.8%~105.4%;Precisionofrepeatability(RSD)was0.024%(n=7);pHofsamplesolutionhavenoinfluenceontheresult.Conclusion:Themethodissafetyandenvironmentalprotection,accurateandeasy,canbeusedforthedeterminationofchloridecontentinsodiumbicarbonate.Keywords:automaticpotentiometrictitration;sodiumbicarbonate;chloridecontent 碳酸氢钠,俗称小苏打,是一种广泛应用于化工、食品、医药等行业的化学品,水溶液呈弱碱性,易受热分解[1]。
Vol.28 No. 6 Dec. 2016蚵禹医学高等专科学枝学板Journal of Henan Medical College• 513 •临床检验自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物张君\胥艳2A(1.鄢陵县疾病预防控制中心,河南鄢陵461200 ;2.开封市疾病预防控制中心,河南开封475003)[摘要]目的建立一种简便快速测定食用肉汤中氯化物的新型分析方法。
方法样品酸化后加入丙酮,采用自 动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物含量。
结果在该实验条件下,标准溶液测定的相对标准偏差为0.23% 〇 = 11),加标回收率为97. 0%〜103. 8%,对照试验结果显示,电位滴定法与人工滴定法差异无统计学意义(P > 〇.〇5)。
结论电位滴定法成本低廉、简便快速,并且准确度灵敏度高,适用于食用肉汤中氯化钠含量测定。
[关键词]自动电位滴定;食用肉汤;氯化物[中图分类号]R 155.5 [文献标识码]B[文章编号]1008 -9276(2016)06 -0513 -03 Determination of Chloride in Edible Broth by AutomaticElectric Potential TitrationZHANG J u n,XU Yan{Center for Disease Control and Prevention of Yanling country,Yangling,Henan461200 ,China)[Abstract] Objective To develop a new rapid and simple analytical method to determ ine chloride in edible broth by automatic electric potential titration.Methods The samples were pretreated by m eans of adding acetone after acidification,then the determ ination was performed by automatic electric potential titration.Results There was no significant difference between this method and the national standard method as dem onstrated by F test and T test analysis.The recoveries and relative standard deviations (R SD)of the method were 97.0%〜103.8% ,the deviation was 0■23% ■Conclusion The results indicated that the method is convenient,rap id,accurate,reliable and suitable for m easurem ent of chloride in edible broth.[Key words] automatic electric potential titration;edible broth;chloride随着生活水平的提高,人们对饮食质量的要求 越来越高。
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 电位滴定法Methods for analysis of water for boiler and for cooling ―The determination of chloride―Potentiometric titration本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。
氯化物(以氯离子计)的测定范围:5~100mg /L 。
本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
1 方法提要以双液型饱和甘汞电极为参比电极,以银电极为指示电极,水样用硝酸银标准液滴定至氯离子浓度与银离子浓度相等(即理论终点时)两电极的电位差作为终点电位,滴定至该电位时即停止滴定。
从硝酸银标准液消耗体积可算出氯离子含量。
溴、碘、硫等离子存在有干扰。
2 仪器2.1ZD -2型自动电位滴定计或其他型号的仪器。
2.2双液型饱和甘汞电极。
2.3银电极。
3 试剂3.1 饱和氯化钾溶液(补充参比电极内溶液之用)。
3.2 10%硝酸钾溶液(作参比电极联接液,每半天更换一次)。
3.3 氯化钠固体(优级纯)。
3.4 2%硝酸铜溶液。
3.5 硝酸银标准溶液。
3. 5.1硝酸银标准溶液的配制:称取2.5g 硝酸银溶于100 mL 试剂水中,贮存于棕色瓶内。
3.5.2 硝酸银标准溶液的标定:准确称取1.649g 优级纯氯化钠(预先在500~600℃灼烧0.5h 或105~110℃干燥2h ,置于干燥器中冷至室温),溶于试剂水并定容至1L 。
准确吸取此溶液(1ml 含1mgCl -)10.00ml 三份,分别置于三个250ml 塑料杯中,各加90ml 试剂水。
然后分别按仪器说明书以硝酸银标准溶液滴定至终点电位值(见表1)时停止滴定,记下硝酸银标准液的消耗体积C 1。
按相同步骤取5.0ml 氯化钠标准液和95ml 试剂水平行试验三次,记下硝酸银标准溶液消耗体积C 2,三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25%。
ICS 13.060.01Z 16DB61陕西省地方标准DB 61/T 1306—2019水质氯化物的测定全自动电位滴定法Water quality-Determination of Chloride-Automatic Potentiometric Titrators2019 - 12 - 30 发布2020 - 01 - 30 实施DB61/T 1306—2019目次前言 (II)引言 (III)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3试剂和材料要求 (1)4仪器和设备 (2)5样品 (2)6分析步骤 (2)7结果计算与表示 (3)8精密度和准确度 (3)9质量保证和质量控制 (4)10技术要求 (4)DB61/T 1306—2019前言本标准根据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由陕西省生态环境厅提出并归口。
本标准由陕西省生态环境厅负责解释。
本标准首次发布。
II引言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境、保障人体健康,规范水中氯化物的测定方法,制订本标准。
方法原理:选用银电极作为指示电极,银/氯化银或pH玻璃膜作为参比电极与被测溶液组成一个工作电池。
随着硝酸银滴定剂的加入,硝酸银和水中的氯化物反应生成氯化银沉淀,水样中氯化物的浓度不断发生变化,指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近,氯离子浓度发生突变引起电极电位的突跃,从而确定滴定终点,根据滴定硝酸银的消耗量计算出氯化物的质量浓度。
水质 氯化物的测定 全自动电位滴定法1 范围本标准规定了全自动电位滴定法测定水中氯化物的试剂和材料要求、仪器和设备、样品、分析步骤、 结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、技术要求等。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯化物的测定。
当取样量为50.0 ml 时,本方法的检出限为0.60 mg/L ,测定下限为2.40 mg/L ,测定范围为2.40 mg/L ~ 200 mg/L 。
用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量[摘要]本文是针对炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂中氯含量测定方法的研究,用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量,并与传统的离子选择电极法做了对比实验,研究了该分析方法的可靠性及其准确度,结果表明,自动电位滴定法操作简便,准确快速,成本较低,是一种适于测定炼化企业生产中用到的催化剂中的氯含量的分析方法。
【关键词】氯含量;自动电位滴定法;离子选择电极法氯含量是炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂的一项重要指标,它的含量直接影响所生产的产品收率或转化率。
目前,各个炼化企业所用的分析方法主要是离子选择电极法,该方法存在样品处理复杂、实验用样量过小、实验过程繁琐等弊病,从而导致经常存在测量结果与实际值误差较大、结果平行性较差的现象,直接影响分析结果的准确性。
以致对生产造成一定的影响。
本文介绍了自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量,用硝酸银滴定氯离子,采用自动电位滴定分析仪指示终点,并且和传统方法进行了比较。
结果表明,该方法准确快速,适用于炼化企业中的催化剂中氯含量的测定。
1.离子选择电极法1.1分析原理用氢氧化钠抽提试样中的氯,用离子选择电极测定溶液中的氯离子,采用标准加入法定量测定。
1.2实验仪器和试剂PXJ-1数字式离子计;氯离子选择电极;参比电极:217型双盐桥饱和甘汞电极;磁力搅拌器;秒表;实验室常用仪器设备;水:二次去离子水;氯化钠:光谱纯;PH试纸;氢氧化钠:0.5摩尔/升,优级纯;硝酸(1:1),(1:3):优级纯;硝酸钾:0.1摩尔/升,优级纯;氯化钾:优级纯。
1.3实验步骤1.3.1仪器准备:将PXJ-1数字式离子计接通电源,使仪器稳定约30分钟;将参比电极的内套管充满饱和氯化钾溶液,外套管充满硝酸钾溶液,防止出现气泡;将指示电极泡在1×10-3摩尔/升氯化钠溶液中活化1小时(如电极长期未被使用,须活化2小时),用水洗至电位在260毫伏以上。
Iustry科技文苑行业42 食品安全导刊 2021年5月氯是人体内不可或缺的常量元素之一,其可以维持体液和电解质的平衡,也是胃液中一种必不可少的组成成分。
人体内氯的平均含量为1.17g /kg,主要以氯化钠、氯化钾等形式存在。
通常情况下,氯的缺少会伴随着钠的缺乏,从而造成低氯性代谢性碱中毒,常见症状有肌肉收缩不良、消化道受损等。
尽管如此,人体内的氯元素也不能过量,否则将会对身体造成不同程度的伤害[1]。
1 测量方法[2]1.1 测量原理参考《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》(GB5009.44-2016)第一法 电位滴定法:氯离子与银离子反应后生成氯化银沉淀,以玻璃电极为参比电极、银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液法滴定试液中的氯化物。
然后,利用硝酸银标准滴定溶液的使用量计算出食品中的氯含量。
1.2 测量仪器和方法1.2.1 仪器电位滴定仪、恒温水浴锅、超声波清洗仪、高速离心机、电子天平(0.1mg)。
1.2.2 方法称取混合均匀的试样5g (精确至0.01m g )置于50m L 容量瓶中,加入40m L 约70℃热水,振荡电位滴定法测定特殊医学用途食品中氯化物的不确定度评定□ 刘晓娟 王巧娟 张繁繁 马瑞雪 西安力邦临床营养股份有限公司食品中氯化物的含量,并对测定结果的不确定度来源和测量不确定度的影响进行了分析。
同时,通过对相对标准不确定度的分步计算与合成进行了测定结果的不确定度评定。
关键词:氯化物 不确定度 电位滴定法科技文苑May 2021 CHINA FOOD SAFETY43分散样品,水浴中沸腾加热15m i n 并不定时晃动。
之后取出并超声20m i n ,取出冷却至室温,依次加入2m L 亚铁氰化钾溶液和2m L 乙酸锌溶液,每次添加后摇匀。
用水定容至刻度,摇匀,取部分溶液于离心管中,放置于离心机离心(5000r /m i n )10m i n 。
用移液管移取10.00m L 上清液置于50m L 测量杯中,加入5m L 硝酸溶液(1+3)和25m L 丙酮。
自动电位滴定仪测定水中氯化物的应用研究作者:窦蓓蕾杏艳王舒婷郭晋君田渭花来源:《安徽农学通报》2014年第19期摘要:采用自动电位滴定仪测定水中的氯化物,可得到较好的精密度及准确度,经质控样测定结果可信。
与传统手工滴定法相比较,该方法具有更低的检出限,且不受水体浊度及色度的影响,更适用于低浓度水样和特殊水样的测定,值得在环境监测系统中推广应用。
关键词:氯化物;自动电位滴定仪;测定中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2014)19-55-02氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子,具有重要的生理作用及工业用途。
因此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
当水中氯离子含量过高时,人体饮用会感觉到咸味,在工业中会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物的生长。
测定氯化物的常见方法有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法[1-2]等。
2007年国家环境保护总局推行的硝酸汞滴定法试行发布稿由于使用的汞盐有剧毒,平时不常使用。
2002年由国家环境保护总局出版的《水和废水监测分析方法》(第四版)中推荐的硝酸银滴定法是目前环境监测系统中测定氯化物的最常用方法,但其滴定终点不易掌握,且人工滴定也会增加分析者的工作量。
本文采用瑞士万通自动电位滴定仪代替手动滴定,其处理过程及原理和手动滴定相同,经质控样测定结果可信,可大量减少工作量。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂仪器:M809-033型自动电位滴定仪,附氧化还原电极(瑞士万通);自动调零滴定玻璃装置(上海)。
试剂:硝酸银标准溶液(AgNO3=0.014 1mol/L);铬酸钾指示液。
1.2 实验方法1.2.1 手动滴定方法准确吸取50mL混合均匀的水样于锥形瓶内,加入1mL铬酸钾指示液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,同时做空白滴定。
1.2.2 自动滴定方法准确吸取50mL混合均匀的水样于瑞士万通定制的100mL滴定管,将其放入自动样品盘中,进入自动电位滴定仪的样品操作系统,选用氧化还原电极用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录硝酸银的用量。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定法是一种常用的定量分析方法,用于测定溶液中某种特定物质的含量。
其中,电位滴定仪是一种自动化的滴定仪,能够通过电位变化来检测反应的终点,并计算出溶液中目标物质的浓度。
在这篇文章中,我们将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法。
首先,我们需要准备所需的实验材料和仪器设备。
实验材料包括含氯的溶液样品、氯化银试剂、浓盐酸、去离子水等。
各种试剂的纯度要求较高,以确保实验的准确性和精度。
仪器设备方面,则需要电位滴定仪、电极、滴定瓶、分液漏斗等。
接下来,我们需要按照以下步骤进行实验:1. 标定电位滴定仪电极:用氯化银溶液进行标定,确保电位滴定仪的准确性。
2. 采样:将含氯的溶液样品取一个适当的体积放入电位滴定仪的滴定瓶中,并加入一定量的浓盐酸和去离子水,使得溶液呈弱酸性。
在实验中,需要注意控制溶液的温度和pH值,以免影响滴定结果。
3. 滴定:将氯化银试剂滴入样品溶液中,同时搅拌溶液,直至出现白色沉淀。
此时,电位滴定仪会自动检测反应终点,记录下所加入的氯化银试剂的体积。
4. 计算结果:根据滴定终点所加入的氯化银试剂体积,以及溶液样品的体积和浓度,可以计算出含氯量的浓度。
在进行以上的实验过程中,需要注意以下几点:1. 实验过程中需要保持实验室的清洁和安全,以避免误操作和实验品污染。
2. 滴定过程需要慢慢进行,以免出现误差。
3. 电位滴定仪的仪器精度较高,但还是需要进行定期的检修和校正。
4. 在进行滴定时需要注意滴定瓶中氯化银试剂的浓度和体积,以及样品中含氯量的范围,以保证实验结果的准确性和可靠性。
总之,采用电位滴定仪测定含氯量的方法是一种准确可靠的方法。
通过掌握实验过程中的注意事项和技巧,可以保证实验结果的准确性和精度。
试述工业产品纯碱中氯化物含量的测定原理
工业产品纯碱是一种重要的化工原料,其中氯化物含量的测定可以通过滴定法进行。
测定原理如下:
1. 取一定质量的工业产品纯碱样品,溶解于适量的去离子水中,得到溶液。
2. 取一定体积的氯离子指示剂,以PH试纸检测溶液的酸碱性,使其保持在碱性范围内。
3. 加入氯离子电极和银电极,进行电位滴定。
该滴定方法是利用氯化物离子与硝酸银溶液反应生成沉淀的特性来测定氯化物含量。
4. 滴定过程中,硝酸银溶液从滴定管中滴入溶液中,直到溶液中的氯化物低浓度达到滴定终点,即出现白色沉淀停止滴定。
5. 根据滴定的硝酸银溶液的体积和溶液中氯化物的含量,使用公式计算出氯化物的质量或浓度。
需要注意的是,在进行滴定中,要严格控制试剂的用量和反应条件,以确保测定结果的准确性。
同时,实验过程中需遵守实验室相关操作规范和安全注意事项。
自动电位滴定仪测定氯化物的研究摘要:随着社会经济的迅猛发展和人们生活水平的不断提高,生态环境保护越来越受到人们的广泛关注。
氯化物是造成环境污染的有害物之一,其来源主要包括自然发生源与人为发生源两类。
其中,人为发生源所涉及到的除了各类化工生产和化学制药以外,还有肥皂、纸张、水泥、纺织品、油漆、颜料、食品的生产以及机械械制造等行业排放出的废水。
这些物质中所含有的氯化物就在很大程度上影响着周边环境和人们的身体健康。
本文就针对自动电位滴定仪测定绿氯化物展开了研究。
关键词:自动电位测定仪;氯化物;测定研究引言工业废水与生活污水当中往往含有氯化物,这种物质一旦直接排入江河之中,就会导致周围环境受到污染,降低水源质量,破坏渔业生产、水产养殖以及相应的淡水资源,甚至会影响到地下水与饮用水。
另外,当水中的氯化物达到一定浓度时,还会使金属管道与构筑物受到腐蚀,而倘若将其用来灌溉农作物,也会导致植物无法正常生长。
所以,必须针对在日常当中存在的氯化物进行有效测定。
一、实验前的准备工作1.所需的仪器与试剂实验开始前,需要准备仪器和试剂主要包括自动电位滴定仪、瑞士的Metrohm 785、内充液为饱和性硝酸钾的银-氯化物复合电极Metrohm、瑞士梅特勒-托利多公司生产制造的AT261电子天平、标准的氯化钠试剂以及纯度较高的硝酸银溶液。
2.实验的基本方法2.1测定相应的检出限和下限使用试剂空白水配制出相当于检出限1到5倍浓度的加标样品,并取出7份以上的平行样用于测定实验,之后再以样品的标准偏差为基础求得方法的检出限dMDL。
如果空白的加标浓度大于检出限,而又没有超过5倍检出限,那么证明此检出限在可接受范围内,否则就要增高或者降低样品的加标浓度,并再次实施测定计算。
因实验开始之前还没有计算相应的检出限,所以可先将检测下限的标准值3.45 mg/L假设成电位滴定的检测下限,而将3.3倍的检出限浓度设定成检测下限,这样一来,检出限就变成了1.05 mg/L,则可将2.0 mg/L设定成相应的加标浓度。
ICS71.040.40G 15 DB13 河北省地方标准DB 13/T 2764—2018 肥皂中氯化物含量的测定自动电位滴定法2018-07-16发布2018-08-16实施前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位:河北省产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人:郑冬梅、刘静、戴丽明、孟琳、李克宏、程素艳、刘贞敏、邢展、董亚楠、张冲、米宁。
肥皂中氯化物含量的测定自动电位滴定法1 范围本标准规定了用硝酸银标准滴定溶液测定肥皂中氯化物含量的自动电位滴定法。
本标准适用于肥皂中氯化物含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法QB/T 2623.1 肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定3 原理用硝酸分解肥皂试样并过滤分离脂肪酸后,用自动电位滴定法通过硝酸银标准滴定溶液测定氯化物含量。
4 试剂和材料本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.1 硝酸溶液,1+1。
4.2 硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO3)=0.1mol/L。
按GB/T 601的规定进行配制及标定。
4.3 硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO3)=0.01mol/L。
用单标线吸量管移取标定后的硝酸银标准滴定溶液(4.2)100mL,置于1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
4.4 甲基橙指示剂,1g/L。
按GB/T 603进行配制。
自动电位滴定法测定氯化物含量
一、实验目的
1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。
2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。
二、实验原理
若溶液本身具有很深的颜色,影响指示剂的变色,故一般容量滴定不能进行。
虽然可用重量法测定;仍太麻烦。
用电位滴定法测定,其方法方便,快速、被确。
电位电位法测Cl -,通常采用AgNO 3作滴定剂,以银离子选择性电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,滴定反应为:
Ag -十Cl -= Ag C l ↓
在滴定过程中,随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时,仪器发出一控制信号,使自动电位滴定仪停止滴定。
最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。
终点电位计算:
△E = E e.p -E SCE = 0.276V
三、仪器与试剂
ZD-2型自动电位滴定仪
216型银离子选择性电极
232型饱和甘汞电极
AgNO 3标准溶液0.0100mo1/L
未知试样
四、实验步骤
1. 调试仪器,预置滴定终点
调试好仪器后,将终点预置在276mV 。
2. 未知试样测定
取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中,加蒸馏水稀释至50 mL 。
平行测定三次。
3. 自来水样测定
取50 mL 自来水于烧杯中,按照上述方法,平行测定三次。
4. 实验后处理
用蒸馏水吹洗电极、毛细管。
五、数据处理
按下述方法计算Cl -含量
10005.35)(3
12⨯⨯⨯-=-V N V V Cl AgNO
其中:V 1滴定前读数; V 2滴定后读数。
V 为水样体积
五、问题讨论
1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?
2、试写出该电池的表达式。
3、分析本实验可能的误差。
4、怎样配制0.0100mo1/L AgNO3标准溶液?。