纯化水检测工艺流程图
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纯化水检测操作规程
1目的
为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。
2范围
适用于本公司纯化水的检测。
3职责
生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。
4内容
4.1性状鉴别
4.1.1标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。
4.1.2检测方法：目测法。
4.2 酸碱度
4.2.1试剂
a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围pH4.2 — 6.3（红宀黄）。
b. 0.05 mol/L 氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。
c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml
使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围pH6.0 —7.6（黄宀蓝）。
4.2.2操作
取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3硝酸盐
4.3.1试剂
a. 10 %氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
b. 0.1 %二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密
量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1呃NO 3）。
4.3.2操作
取本品5ml置试管中，于冰浴（0C）中冷却，力口10%氯化钾溶液0.4ml与0.1 % 二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50 C水浴中放
置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用
同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
4.4亚硝酸盐
4.4.1试剂
a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。
本液含HCI应为9.5%-
10.5% 。
b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1 T 100 ):取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1 T 100):取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。
d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g (按干燥品计算)，加水溶解，稀释
至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水
稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1^NO2)。
4.4.2操作
取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1 T 100 ) 1ml及盐酸萘乙二胺溶液( 0.1 T 100 ) 1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml , 加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。
4.5氨
4.5.1试剂
a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的
饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液。
b. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
4.5.2操作
取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液
1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000
03 %)。
4.6电导率
取200mL本品，电导率仪的温度补偿器置于25 C,测定的电导率应不大于 5.0宙/cm。
用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。
4.7易氧化物
4.7.1试剂
a. 稀硫酸：取硫酸57ml ,加水稀释至1000ml即得。
本液含H2SO4应为
9.5%-10.5%
b. 高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L ):取高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，
密闭保存。
4.7.2操作
取本品100ml ,加稀硫酸10ml ,煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L ) 0.10ml ,
再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.8不挥发物
取本品100ml，置105 C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105 C干燥至恒重,
遗留残渣不得过1mg。
4.9重金属
4.9.1试剂
a.醋酸盐缓冲液（pH3.5 ）:取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸
溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 （电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
b. 7mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。
c. 2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。
d. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，
加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
e. 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却
后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。
f. 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml
溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
临用前，精密量取储备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。
配制
与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.9.2操作
取本品50ml，加水19.0ml，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）
2ml与水适量使成25 ml。
加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶
液1.0ml加水19.0ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03 %）。
5附表及附录
附录1：纯化水检测报告
附录2:酸碱度检测工艺流程图
附录3:硝酸盐检测工艺流程图
附录4:亚硝酸盐检测工艺流程图
附录5:氨检测工艺流程图
附录6:易氧化物检测工艺流程图
附录7:不挥发物检测工艺流程图
附录&重金属检测工艺流程图
附录1: 纯化水检测报告
检测结论:
检测人: 批准人:
附录2:酸碱度检测工艺流程图
6
复核人:
酸度: 样品A 10mL
样品B 10mL I 滴管滴加
卜甲基红指示
样品C 10mL ] 液2滴 样品 D 10mL
碱度:
样品d 10mL
摇匀，观察判定
附录4:亚硝酸盐检测工艺流程图
样品B 5mL 样品C 5mL
各加10%
KCL液
0.4mL 丿I
冋置于冰I 1|
水混合物n ]J
+
摇匀
中冷却
各加0.1%
一苯胺硫酸
溶液0.1mL
h
各加硫酸5mL
摇匀
样品D 5mL
放置于50 C
水浴中15min
试液变蓝
比色判定
附录4:亚硝酸盐检测工艺流程图
标准亚硝酸盐
溶液0.2mL
+ ＞对照液］、
无亚硝酸盐的
水9.8mL
样品A 10mL
L ---------------------------- 」'
广、j
样品B 10mL
样品C 10mL
样品 D 10mL \/各加1mL
对氨基苯
磺酰胺的
稀盐酸液
各加1mL
盐酸萘乙
试液变粉红色
附录5 :氨检测工艺流程图
样品D 50mL
+ 无氨纯水 48mL
对照液
附录6:易氧化物检测工艺流程图样品A 100mL
样品B 100mL
观察退色情况
附录7:不挥发物检测工艺流程图 11
干燥器内冷却半小时 精确初始称重 m i
105 C 恒重蒸发皿
烘箱105 C 烘至恒重 样品100mL
计算结果 m 2-m i ,判定
附录&重金属检测工艺流程图
12
标准铅溶液
I.OmL
对照液 纯化水 19mL
各加2mL 醋酸盐缓 冲液（PH3.5） 各加 19mL 水 蒸发至20mL 冷却 适量水使成 25mL 摇匀后，各加 硫代乙酰胺液 2mL ，摇匀， 放置2min 比色判定。
