分光光度法测定琥乙红霉素片含量

国产琥乙红霉素组分和有关物质的分析（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：杨亚莉王晨王明娟胡昌勤【摘要】目的考察国产琥乙红霉素原料和制剂的组分和有关物质，为修订中国药典2005年版琥乙红霉素质量标准提供依据。

方法采用美国药典30版收载的HPLC法测定6个厂家的红霉素原料、琥乙红霉素原料和制剂共16批样品的组分和有关物质，并采用欧洲药典5.0版收载的方法测定琥乙红霉素样品中游离红霉素的含量。

结果国产红霉素以红霉素A为主组分，含有少量的红霉素B、红霉素C和红霉素E组分，有关物质主要为脱水红霉素A，其它有关物质含量较少。

以红霉素为原料合成的琥乙红霉素中的主要有关物质为游离红霉素。

结论建议将中国药典2005版琥乙红霉素有关物质的薄层色谱法修订为高效液相色谱法，便于更好地控制产品质量。

【关键词】琥乙红霉素； HPLC；组分和有关物质；游离红霉素ABSTRACT Objective To investigate the related substances profiles of the domestic erythromycin ethylsuccinate bulk material and preparation, and provide data for the monograph of erythromycin ethylsuccinate in the Chinese Pharmacopoeia2005. Method The ingredient and the related substances of totally 16 batches of erythromycin ethylsuccinate bulk material and preparation of 6 manufacturers were determined using the HPLC method of USP 30, and the erythromycin free base were determined using the method of EP 5.0. Results The major ingredient of domestic erythromycin was erythromycin A and there were minor amount of erythromycin B, C and E. The main related substances was anhydro erythromycin A and the content of other impurities were relatively small. The major related substances of erythromycin ethylsuccinate synthesized by using erythromycin as starting material was erythromycin free base. Conclusion To ensure better quality control for the products, it is recommended that the TLC method involved in the Chinese Pharmacopoeia 2005 to determine the related substances of erythromycin ethylsuccinate to be replaced by the HPLC method. KEY WORDS Erythromycin ethylsuccinate; HPLC; Related substances; Erythromycin free base琥乙红霉素是以红霉素为原料合成的琥珀酸乙酯衍生物，其组分和有关物质与红霉素原料中的组分和有关物质及厂家的生产工艺密切相关。

紫外分光光度法测定琥乙红霉素分散片中的含量【摘要】目的建立紫外分光光度法测定琥乙红霉素分散片中琥乙红霉素含量的方法。

方法琥乙红霉素在0.5 mol/L的氢氧化钾溶液中,在235 nm波长处测定吸收度,计算含量。

结果琥乙红霉素浓度20.08～101.04 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为0.21%(n=5)。

结论本法简便、准确,适用于快速测定琥乙红霉素分散片中琥乙红霉素的含量。

【关键词】紫外分光光度法;琥乙红霉素;含量测定【Abstract】Objective To establish a method to determine the content of Erythromycin Ethylsuccinate dispersible tablets by UV-Spectrophotometry. Methods Erythromycin Ethylsuccinate was hydrolyzed to be unsaturated ketones by 0.5 mol/L potassium hydroxide solution, and determined absorbance wave-length at 235 nm, then the content was calculated. Results Erythromycin Ethylsuccinate had a good linear in the concentration range of 20.08 μg/mL~101.04 μg/mL.The average recovery was 99.92% and RSD was 0.21% (n=5).Conclusion The present method was accurate, rapid, simple and especially suitable for the determination of Erythromycin Ethylsuccinate dispersible tablets.【Key words】UV-Spectrophotometry;Erythromycin Ethylsuccinate;Determination琥乙红霉素(Erythromycin Ethylsuccinate)系大环内酯类抗生素,为红霉素的衍生物,广泛用于治疗各种感染性疾病。

2. 3　系统性实验　色谱柱：SHIMADZU VP-ODS 柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm )；水—乙腈—甲醇(60∶30∶10), 检测波长：277 nm ；流速：1 ml/min, 柱温：30℃；进样量20 μl。

2. 4　配制对照品溶液　精取连翘苷对照品约10 mg 置于10 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度制成1 mg /ml 的对照品溶液［4］。

2. 5　制备供试品溶液　加氯仿分3次水浴回流萃取［1］ 20 min银翘解毒颗粒20 g 加水溶解过滤后的滤液, 合并氯仿液, 水浴蒸干, 用1 ml 甲醇溶解得供试品溶液。

2. 6　制备阴性对照溶液　依照处方比例, 自制不含连翘的阴性对照样品, 按2.3项下要求同法制备。

表1　回收率实验(n=5)次数已知样含量(mg)标准品加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD (%)1 3.411 4.3998.02 3.411 4.43102.03 3.221 4.1795.0100.2 1.14 3.221 4.32110.053.2214.1896.02. 7　绘制标准曲线　精密吸取2.4项下溶液1、2、3、4、5 ml, 分置10 ml 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 制成不同浓度的溶液, 分别6次进样20 μl, 以平均色谱峰面积(A)与连翘苷浓度(C)绘制标准曲线, 得回归方程为C =7.1638×10-7+ 6.0212×10-4, r =0.9998, 表明结果呈线性关系。

2. 8　精密度试验　精密吸取2.4项下对照品溶液, 按2.3项下色谱条件测定含量, 测定5次峰面积, 结果RSD =1.12%。

2. 9　回收率实验　将已知含量的供试品样品2 ml 和1 ml 的标准品溶液混合均匀, 按上述条件测定其中连翘苷的含量, 结果平均回收率为100.2%, RSD =1.1%(n=5)。

甲基红褪色光度法测定琥乙红霉素王晓玲;张萍;陈燕【摘要】A novel spectrophotometric method for the determination of Erythromycin ethylsuccinate was es-tabilished. It is based on the fading reaction of methyl red in ethanol medium. The decrease in colour is directly proportional to the amount of Erythromycin ethylsuccinate. The maximum absorption is at 520 nm. The apparent molal absorptivity is 1. 53 × 104 L/(mol·cm). The calibration curve is linear in the range of 150 ~ 600μg / 10 mL. The method is high sensitivity,selective and g ood reproducibility. Wide linear range for the determination of Erythromycin ethylsuccinate in Erythromycin ethylsuccinate tablets and Erythromycin ethylsuccinate capsule,with RSDs( n = 6)of 0. 23% ~ 0. 75% and recoveries between 98. 7% ~ 102. 7% .%研究了无水乙醇介质中，琥乙红霉素能使甲基红显著褪色，且褪色的程度和琥乙红霉素的量成正比例关系，据此建立了琥乙红霉素光度分析法。

分光光度法测定琥乙红霉素片含量X晏敏红,俞丽君,严福慧(浙江众益药业有限公司,金华　321007)摘　要　目的:采用紫外分光光度法测定琥乙红霉素片的含量。

方法:利用琥乙红霉素在酸性条件下水解后,其显色水解产物在482nm波长处有最大吸收进行分光光度法测定。

结果:平均回收率为99.2%,R SD为0.9%(n=5)。

结论:本方法缩短了检验周期,快速、准确。

适用于半成品的含量控制。

关键词　紫外分光光度法,琥乙红霉素片,含量中图分类号:R978.1+5 文献标识码:A 文章编号:1006-5687(2002)04-0076-02Determination of content of Erythromycin Ethylsuccinate tablets by spectrophotometryY an M inhong,Y u Lijun,Y an Fuhui(Z hejiang Zhong yi P harmaceuticals Co.L t d,Jinhua321007)ABSTRACT Object ive:T o deter mine by content o f Er ythr omy cin Ethylsuccinate in ta blets spect ro pho tomet ry. M etho d:Aft er Ery thr omy cin Ethy lsuccinat e being deg raded in acid,the abso rption of deg ra ded pr oduct w as measur ed by at482nm.R esults:T he av erag e recov er y was99.2%and RS D w as0.9%.Conclusio n:T his metho d sho rt en the period of test,and it is rapid and accurat e,it can used fo r t he quality co nt ro l o f sem i-finished pro ducts of drug.KEY WORDS spectr opho to met,Er yt hr om ycin Ethylsuccinate t ablet,co ntent 琥乙红霉素属大环内酯类抗生素,是红霉素的衍生物即琥珀酸乙酯,在体内水解后释放红霉素而起作用。

用比色法测定红霉素片含量
康艳萍;丁平
【期刊名称】《实用中西医结合临床》
【年(卷),期】2005(005)005
【摘要】红霉素是由白色链丝菌培养液中分离出的一个多细分火环内酯类抗菌素。

中国药典均规定红霉素含量用微生物法测定，此法操作复杂费时，不适于生产需要。

一般红霉素含量用该法测定，所需时间长，有时甚至会使生产脱节。

近年来，随着各种先进科学手段和仪器的发展推广，就红霉素质量检查方法，研究也不断取得进展，如用物化旋光法在365nm处进行测定，用高效液相色谱法测定含量等实验探索表明用这些物理、化学方法遵守回归厅程测算的结果与微生物法测定的效价基本一致，但这些方法应用起来不太方便，需精密仪器，所以我们采用了较快速简便的比色法来测定其含量，与微生物法测得含量进行对照，以验证其可行性、准确性。

【总页数】1页(P78)
【作者】康艳萍;丁平
【作者单位】江西省宜春学院理学院,宜春,336000;江西制药责任有限公司,南
昌,330052
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1+5
【相关文献】
1.琥乙红霉素片含量的微生物检定与HPLC法分析比较 [J], 陈曦;刘艳杰
2.比色法测定红霉素片的含量 [J], 王万岭
3.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的方法[J], 王书学
4.HPLC-ELSD法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量 [J], 李志得;张彩云;汪霞
5.紫外分光比色法测定罗红霉素片的含量 [J], 吴美香;周凯;曾凡红;罗生华;贺利华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2009年10月第16卷第19期制剂与技术中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE溶出度检查系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度[1]。

绳金房等[2]曾提出琥乙红霉素片溶出度方法的建立，王林等[3]曾研究过与药典不同的方法，张蔚等[4]、崔山风等[4-5]从制剂的角度和不同厂家生产的情况对琥乙红霉素片溶出度测定方法做过研究。

《中华人民共和国药典》2005年版对琥乙红霉素片的溶出度检查方法为采用测定6片的溶出液与其自身对照溶液的吸光度比值的计算方法来测定溶出量。

笔者在日常检验工作中发现该检验方法存在值得商榷之处。

在对某批标示为西安利君制药有限责任公司生产的琥乙红霉素片检验时，鉴别项不符合规定，经与标示生产单位联系证实该样品为假药。

该样品检验目的有溶出度、含量测定等项目未继续进行。

笔者曾对该样品溶出度作考查实验，测得其溶出量为89%，该项目符合规定，显然其结果有违实际。

近年来，药品监督部门的抽样计划中经常有对某类药品的溶出度作专项考查，该批样品若为溶出度专项考查品种，则检验结论完全不同。

为使检验结果能更真实客观地反映药品的内在质量，笔者采用制备对照品溶液代替自身对照溶液的方法进行实验，结果较好。

1仪器与试药1.1仪器D-800LS 智能溶出仪（天津大学无线电厂）；UV-2550紫外分光光度计（由日本岛津生产）。

1.2试验试药红霉素标准品（中国药品生物制品检定所，批号130307-200215）；琥乙红霉素片市售（批号：0611180-1；0709432-13；0710472-9；071206）。

2方法2.1供试品溶液的制备取样品，照溶出度测定法（浆法），以0.1mol/L 盐酸溶液900ml 为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30min 时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释成每1ml 中约含红霉素0.1mg 的溶液，作为供试品溶液。

HPLC法测定琥乙红霉素中游离红霉素的含量作者：于颖来源：《科学与财富》2018年第19期摘要：本文采用高校液相测定了琥乙红霉素片中红霉素的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm，5um），以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调节pH6.0）-乙腈为流动相，梯度洗脱，检测波长为205nm，流速1.0mL·min-1，柱温：30℃。

红霉素在50～600μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

红霉素的平均回收率为99.5%，RSD为0.86%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于琥乙红霉素片中红霉素的含量测定。

关键词：琥乙红霉素片；红霉素；含量琥乙红霉素属大环内酯类抗生素，为红霉素的琥珀酸乙酯，对军团菌属，胎儿弯曲菌，某些螺旋体，立克次体属和衣原体属和衣原体也有抑制作用。

琥乙红霉素可作为青霉素过敏患者治疗下列感染的替代用药：溶血性链球菌所致猩红热、蜂窝织炎；厌氧菌所致的口腔感染；衣原体属、支原体属所致泌尿生殖系感染；沙眼衣原体结膜炎；放线菌病；梅毒；白喉及白喉带菌者；气性坏疽、炭疽、破伤风；李斯特菌病等。

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography ＼ HPLC）又称“高压液相色谱”，可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。

本文采用高校液相测定了琥乙红霉素片中红霉素的含量。

1仪器与试药HWP-5实验室蒸馏水器（郑州泽铭科技有限公司）；上海 721G可见光分光光度计（上海圣科仪器设备有限公司）；上海雷磁 WZS-180A型台式浊度计（上海圣科仪器设备有限公司）；上海越平FA1004B电子天平（上海圣科仪器设备有限公司）；Sail（赛尔）1000液相色谱仪（月旭科技（上海）股份有限公司）；Histoon Lab I-05实验室超纯水机（科尔顿（中国）有限公司）；10升数控型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）。