实验六-环己酮肟的制备

实验名称：环己酮肟的制备实验日期：2023年10月26日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法。

2. 掌握环己酮肟的制备过程，并观察其物理性质。

3. 了解环己酮肟的用途及在实际生产中的应用。

二、实验原理环己酮与羟胺在酸性条件下发生缩合反应，生成环己酮肟。

反应方程式如下：C6H10O + NH2OH → C6H11NO + H2O三、实验器材1. 环己酮：5mL2. 羟胺：5mL3. 盐酸：1mL4. 水浴锅5. 冷水浴6. 试管7. 烧杯8. 移液管9. 玻璃棒10. 酒精灯11. 酒精12. 纱布四、实验步骤1. 在试管中加入5mL环己酮，用移液管加入5mL羟胺，轻轻振荡，使两种试剂充分混合。

2. 用移液管加入1mL盐酸，再次轻轻振荡，使混合液呈酸性。

3. 将混合液置于水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。

4. 加热完成后，将混合液转移到冷水浴中冷却至室温。

5. 用玻璃棒搅拌混合液，观察是否有晶体析出。

6. 将晶体过滤，用酒精洗涤晶体，再用纱布将晶体晾干。

7. 称量干燥后的环己酮肟，记录质量。

8. 观察环己酮肟的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。

五、实验结果1. 环己酮肟为白色晶体，具有熔点89-90℃。

2. 环己酮肟溶于水、乙醇、醚、甲醇等溶剂。

3. 制备得到的环己酮肟质量为0.5g。

六、实验讨论1. 在实验过程中，保持反应体系的酸性对环己酮肟的生成至关重要。

如果反应体系过于碱性，可能会导致环己酮肟的分解。

2. 加热温度和时间对环己酮肟的生成也有一定影响。

温度过高或时间过长，可能会导致环己酮肟的分解。

因此，在实验过程中，需要严格控制加热温度和时间。

3. 在实验过程中，观察晶体析出的现象有助于判断环己酮肟的生成。

晶体析出后，应及时进行过滤、洗涤和干燥，以保证环己酮肟的纯度。

七、实验总结本实验通过环己酮与羟胺的缩合反应成功制备了环己酮肟。

实验过程中，我们掌握了环己酮肟的制备方法，观察了其物理性质，并了解了其在实际生产中的应用。

环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。

本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。

实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。

b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。

c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。

d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。

e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。

f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。

结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。

在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。

硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。

而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。

接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。

在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。

最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。

结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。

实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。

总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。

同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。

实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。

通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。

这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。

环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。

然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。

五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。

篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。

然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。

将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。

加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。

将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。

测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。

思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。

因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。

所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。

另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。

因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。

50.设计合成实验的原理和步骤。

一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。

羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。

但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。

本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。

本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。

【实验步骤】1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。

观察并记录实验现象。

2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。

用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。

3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。

有更多白色固体析出。

4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。

5、计算理论值和收率。

对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。

二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料【实验原理】C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟) 本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。

羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。

但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。

NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。

若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。

一、实验目的1. 掌握环己酮肟的制备方法。

2. 了解酮与羟胺的缩合反应原理。

3. 熟悉实验操作步骤和实验现象。

二、实验原理环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，可通过酮与羟胺的缩合反应制备。

反应方程式如下：C6H10O + NH2OH·HCl → C6H10NO + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、锥形瓶、回流装置、冷凝管、抽滤装置、烘箱等。

2. 试剂：环己酮、羟胺盐酸盐、乙酸钠、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将环己酮、羟胺盐酸盐和乙酸钠按一定比例混合。

（2）将混合物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。

2. 缩合反应（1）将烧杯放入恒温水浴锅中，加热至60℃。

（2）保持温度恒定，搅拌反应液，使反应进行。

（3）观察反应液颜色变化，记录反应时间。

3. 结晶（1）反应结束后，停止加热，冷却反应液至室温。

（2）向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9。

（3）将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌使其析出晶体。

（4）抽滤，收集晶体。

4. 干燥（1）将收集到的晶体放入烘箱中，于60℃下干燥2小时。

（2）取出晶体，称重，计算产率。

五、实验现象与结果1. 实验现象（1）反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色。

（2）结晶过程中，溶液中出现白色晶体。

2. 实验结果（1）反应时间：2小时。

（2）产率：60%。

六、讨论与分析1. 实验结果表明，环己酮与羟胺的缩合反应可以成功制备环己酮肟。

2. 实验过程中，反应温度和pH值对产率有较大影响。

温度过高或过低、pH值过高或过低都会导致产率降低。

3. 在结晶过程中，加入适量的无水硫酸钠有助于晶体的析出，提高产率。

七、结论通过本实验，我们成功制备了环己酮肟，并了解了酮与羟胺的缩合反应原理。

实验过程中，掌握了实验操作步骤和实验现象，为今后的实验工作奠定了基础。

环己酮肟实验总结引言环己酮肟是一种常用的有机合成试剂，具有重要的化学性质和应用价值。

本实验旨在通过合成环己酮肟，探究其合成方法和相关性质，并总结实验过程中的操作技巧和实验结果。

实验目的1.掌握环己酮肟的合成方法；2.理解环己酮肟的结构和性质；3.分析实验过程中的操作技巧，总结实验结果。

实验原理环己酮肟的合成可以通过以下步骤完成：1.首先，将环己酮与羟肟盐反应，生成环己酮肟的中间体；2.然后，通过中和反应，在中间体中加入碱性条件，使中间体产生缩合反应，得到最终的环己酮肟产物。

合成过程中需要注意的是，反应条件的控制和实验操作的准确性，其中影响合成结果的关键参数包括反应时间、反应温度和反应物的比例等。

实验步骤1.实验前的准备工作包括准备所需试剂和仪器设备，确保实验环境的安全；2.在实验操作台上准备好所需的实验药品和实验器材；3.取一烧杯，称取适量的环己酮和羟肟盐，按照所需的摩尔比例加入烧杯中；4.用玻璃杯加热器加热烧杯中的反应物，控制反应温度在适当的范围内；5.反应进行一定的时间后，将烧杯取出，用冷水浴将温度迅速降低；6.加入适量的碱性溶液，进行中和反应；7.过滤得到所需的环己酮肟产物；8.对产物进行干燥、称量等处理，得到最终结果。

实验结果与分析根据实验操作步骤，最终得到环己酮肟产物，并进行相关性质测试。

实验结果显示产物质量符合预期，纯度较高，满足实验要求。

结论通过本次实验，我们成功合成了环己酮肟，并对其结构和性质进行了分析。

实验结果表明，合成方法和操作技巧对于产物的纯度和质量有重要影响，合理控制反应条件是实验成功的关键。

此次实验不仅使我们加深了对环己酮肟的认识，还提高了我们的实验操作能力和实验数据分析能力。

同时，本实验也为进一步研究和应用环己酮肟提供了实验基础。

参考文献[1] Smith, J. D., & Balcells, D. (2014). The structure and lability of copper(I) complexes with sterically hindered formamidoximate ligands. Inorganic Chemistry, 53(16), 8524-8534.[2] Wang, W., & Ge, Y. (2017). Recent progress in transition-metal-catalyzedC(sp2)− H amination. Advanced Synthesis & Catalysis, 359(20), 3526-3547.。

环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理： ONH 2OH HCl +N OH + HCl三、主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).四、实验步骤：在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。

然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。

将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。

加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。

将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。

测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 ºC ）。

乙醚的制备思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。

因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。

所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。

另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。

因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。

检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。

除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。