环己酮肟的制备

三、反应原理及计算过程
98 X 设所需环己酮X 98/X=69.5/10g X=14g
69.5 10g
V=m/ρ =14g/0.95 g/cm3 =14.7ml
有书上资料得：7.0g盐酸羟胺需10.0g乙酸 钠、30ml水； 10.0g盐酸羟胺则需14.3g乙酸钠、43ml水
ห้องสมุดไป่ตู้ 四、仪器
仪器 烧杯 量筒 圆底烧瓶 搅拌器 温度计 直型冷凝管 抽滤装置 电热套 规格 250ml 50ml 100ml 100℃ 数量 2 1 1 1 1 1 1 1
试剂
试剂
乙酸钠
状态
用量
盐酸羟胺
环己酮 水
无色无味的结晶 14.3g 体 10.0g 无色结晶 无色透明液体 液体 14.7ml 43ml
六、实验流程图
七、实验装置
反应装置
抽滤装置
八、实验步骤
• 在100ml的圆底烧瓶中加入乙酸钠14.3g，盐酸羟 胺10.0g和43ml水 • 溶解搅拌，加热至35-40℃（不宜过高，不用加热 也可以） • 分批加入14.7ml环己酮 • 继续搅拌2-3min（若有白色小球状，则继续搅拌） • 冷却，待晶体析出，过滤，用少量水洗涤，接着 用乙醇进行重结晶，干燥，得到白色晶体，称量 产物，计算产率 • 取一定量的产物，测量熔点（一般在88-89℃）
2、酸性过强对反应有什么负面影响？
答：导致产物在酸性条件下水解
3、为什么要分批加入环己酮 ？
答：为了防止剧烈反应，温度迅速上升。
4、为什么还需要搅拌或激烈振荡？
答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环己酮 与羟胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈震荡使环 己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮肟。
环己酮肟的制备
一、项目计划安排
序号
1 2 3 4 5 6 7
起止时间
8：20
工作内容
查资料、制作 PPT
备注
二、任务&要求
• • • • 制备得到环己酮肟 了解环己酮肟的应用价值 掌握环己酮肟的制备方法及原理 进一步熟悉搅拌、熔点测定、抽滤等基本 操作 • 制定工作方案及工作计划 • 按工作计划实施工作方案 • 成果展示及评价反馈
九、主要操作&注意事项
• 羟胺反应温度不宜过高，加完环己酮以后， 充分摇荡圆底烧瓶使反应完全，若环己酮 肟呈白色小球状，则表示反应没有完全， 继续摇荡 • 环己酮有致癌作用，操作时要小心进行
十、思考题
1、制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什 么？
答：使羟胺从盐的形式中游离出来。调节PH，起缓冲作用