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环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。
实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。
b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。
c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。
d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。
e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。
f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。
结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。
在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。
硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。
而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。
接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。
在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。
最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。
结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。
实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。
总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。
同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。
实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。
通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。
这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。
环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。
环己酮肟实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除环己酮肟实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol).四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5ml水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh水溶液中和（ph=8左右）并冷却至室温。
将2.7ml环己酮加入50ml的圆底烧瓶中，加入4.0ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol).四、实验步骤：在50mlde烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5ml水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh水溶液中和（ph=8左右）并冷却至室温。
将2.7ml环己酮加入50ml的圆底烧瓶中，加入4.0ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
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乙醚的制备思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
环己酮肟实验总结引言环己酮肟是一种常用的有机合成试剂，具有重要的化学性质和应用价值。
本实验旨在通过合成环己酮肟，探究其合成方法和相关性质，并总结实验过程中的操作技巧和实验结果。
实验目的1.掌握环己酮肟的合成方法；2.理解环己酮肟的结构和性质；3.分析实验过程中的操作技巧，总结实验结果。
实验原理环己酮肟的合成可以通过以下步骤完成：1.首先，将环己酮与羟肟盐反应，生成环己酮肟的中间体；2.然后，通过中和反应，在中间体中加入碱性条件，使中间体产生缩合反应，得到最终的环己酮肟产物。
合成过程中需要注意的是，反应条件的控制和实验操作的准确性，其中影响合成结果的关键参数包括反应时间、反应温度和反应物的比例等。
实验步骤1.实验前的准备工作包括准备所需试剂和仪器设备，确保实验环境的安全；2.在实验操作台上准备好所需的实验药品和实验器材；3.取一烧杯，称取适量的环己酮和羟肟盐，按照所需的摩尔比例加入烧杯中；4.用玻璃杯加热器加热烧杯中的反应物，控制反应温度在适当的范围内；5.反应进行一定的时间后，将烧杯取出，用冷水浴将温度迅速降低；6.加入适量的碱性溶液，进行中和反应；7.过滤得到所需的环己酮肟产物；8.对产物进行干燥、称量等处理，得到最终结果。
实验结果与分析根据实验操作步骤，最终得到环己酮肟产物，并进行相关性质测试。
实验结果显示产物质量符合预期，纯度较高，满足实验要求。
结论通过本次实验，我们成功合成了环己酮肟，并对其结构和性质进行了分析。
实验结果表明，合成方法和操作技巧对于产物的纯度和质量有重要影响，合理控制反应条件是实验成功的关键。
此次实验不仅使我们加深了对环己酮肟的认识，还提高了我们的实验操作能力和实验数据分析能力。
同时，本实验也为进一步研究和应用环己酮肟提供了实验基础。
参考文献[1] Smith, J. D., & Balcells, D. (2014). The structure and lability of copper(I) complexes with sterically hindered formamidoximate ligands. Inorganic Chemistry, 53(16), 8524-8534.[2] Wang, W., & Ge, Y. (2017). Recent progress in transition-metal-catalyzedC(sp2)− H amination. Advanced Synthesis & Catalysis, 359(20), 3526-3547.。
化学药品：“化学药品”这个词，可能会令大多数人都想到我们在生病时吃的某种西药，这一理解的歧义，主要来自于“药品”二字。
其实啊，“药品”并不仅仅是指吃的药物，也包含了化学试剂。
所以，我们这里说的“化学药品”，其实指的是化学试剂——做化学实验用的化学物质。
环己酮肟：环己酮肟是化学药品。
白色棱柱状晶体。
溶于水；乙醇；醚；甲醇。
用于有机合成。
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
避免与氧化剂接触。
食入：如果受害人是意识清醒，给予2-4个满杯牛奶或水。
经口决不会放弃任何一个失去知觉的人。
立即就医。
吸入：立即接触到新鲜空气中删除。
如果没有呼吸，进行人工呼吸。
如呼吸困难，给输氧。
获得医疗救助。
皮肤：至少15分钟，而用大量肥皂和水冲洗皮肤去除被污染的衣服和鞋子。
如果刺激持续或发展，获取医疗援助。
眼睛：冲洗眼睛，用大量的水冲洗至少15分钟，偶尔抬一下上下眼睑。
获得医疗救助。
小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。
立即清理泄漏，使用适当的防护设备。
避免产生灰尘的条件。
提供通风。
个人防护：眼睛：佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜OSHA 的眼睛和面部防护条例29 CFR 1910.133或欧洲标准EN166。
皮肤：穿戴适当的防护手套，以防止皮肤接触。
服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。
R22Harmful if swallowed.吞食有害。
环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ）
一、实验目的：
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二、实验原理： O
NH 2OH HCl +N OH + HCl
三、主要试剂：
盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).
四、实验步骤：
在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 ºC ）。
乙醚的制备
思考题及注意事项
204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？
答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。
除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。
205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？
答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。
如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。
但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。
206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？
答：不同。
在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。
因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。
207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？
答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。
CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4-
该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。
208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才
比较合适？
答：制乙醚时，反应液加热到130-140 o C 时，产生乙醚。
此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。
若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。
若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。
因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。
209. 209. 在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？
答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：
主反应：
副反应：
实验中用NaOH 溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
210. 210. 在用NaOH 溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
答：因为在用NaOH 水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
211. 211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？
答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
CH 3CH 2OH H 2SO 42浓CH 3CH 2OCH 2CH 3+ H 2O
CH 3CH 2OH H 2SO 42浓H 2C CH 2+ H 2O
212.212.用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？
答：若反应温度过高(大于140o C)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 0C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在1400C左右。
